CN107180666A - 一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法 - Google Patents

一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于电缆材料导电性的提升技术领域，提供了一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法。通过将石墨烯与锡银合金混合球磨，然后加入石墨烯分散液，接着进行球磨和干燥，并加入粘结剂干燥，通过将石墨烯与锡银合金预先分散粘接后，进一步通过激光束焊接，将石墨烯与锡银合金形成分散均匀、粘接牢固的导电粉末。通过将石墨烯与锡银合金焊接负载，使得石墨烯能够在电缆线芯表面通过电弧喷涂形成致密、均匀的导电层，较佳的发挥了石墨烯的导电性。相比于直接将石墨烯加入电缆的芯材，本发明的导电粉末使用更为方便、使用工艺简单。将该导电粉末直接电弧喷涂于铜芯或铝芯的电缆线表面形成导电层，可以大幅提升电缆导电性。

Description

一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法
技术领域
本发明涉及电缆导电性的提升领域，尤其是涉及一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法。
背景技术
电线电缆行业是中国仅次于汽车行业的第二大行业，产品品种满足率和国内市场占有率均超过90%。在世界范围内，中国电线电缆总产值已超过美国，成为世界上第一大电线电缆生产国。伴随着中国电线电缆行业高速发展，新增企业数量不断上升，行业整体技术水平得到大幅提高。中国经济持续快速的增长，为线缆产品提供了巨大的市场空间，中国市场强烈的诱惑力，使得世界都把目光聚焦于中国市场，在改革开放短短的几十年，中国线缆制造业所形成的庞大生产能力让世界刮目相看。随着中国电力工业、数据通信业、城市轨道交通业、汽车业以及造船等行业规模的不断扩大，对电线电缆的需求也将迅速增长，未来电线电缆业还有巨大的发展潜力。
现有电缆线大都采用铜芯或铝芯，因其各自本身的优缺点，有着不同的应用领域。但总体来说，两种材料均有着由于电阻较高，输送电过程中损耗较大的缺点，渐渐不能适应未来本行业的高速发展。改善电缆材料的导电性能的方法有多种，如采取锡或银的热镀和电镀、采取合金材料等，但因原材料成本受限或工艺过程复杂的影响，未能取得突破。
自2004年，英国曼彻斯特大学的物理学家安德烈•海姆和康斯坦丁•诺沃肖洛夫成功地分离出石墨烯，为材料学的研究开创了一个崭新的领域，有望在高导电材料的广泛应用领域引发材料革命。目前为止，石墨烯仍是世界上最薄（厚0.34 nm，比表面积为2 630 m2/g），最坚硬（破坏强度：42 N/m 杨氏模量与金刚石相当）的纳米材料，常温下其电子迁移率为0.2×106 cm2/(V•s)(硅的100倍)，而电阻率只有10-6Ω•cm，为世界上迄今为止电阻率最小的材料。因为石墨烯的电阻率极低，电子迁移的速率极快，柔韧性极强，因此被期待用于作为发展新一代更薄、导电速率更快，柔韧性更强的电子产品的核心材料。科学家们普遍认为，在不久的将来，石墨烯必将以其高导电性、高机械强度，而成为取代传统电子器件的新一代电子器件的新星材料石墨烯特殊的结构赋予了它诸多优异的性能。
因此，使用石墨烯改善现有电缆线电导率成为可能。但在实际使用时，将石墨烯加入电缆芯材，不但需要较高的石墨烯使用量，而且分散工艺困难，通常需要将铜、铝完全熔化后处理，毫无疑问，这极大地增加了工艺复杂性和成本。
发明内容
针对以上缺陷，本发明提出一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法，其技术特点是将石墨烯与锡银合金通过研磨形成复合粉，并辅助粘接剂制备成石墨烯导电粉末。该石墨烯导电粉末在高压加热条件可以直接喷涂在铜芯或铝芯的表面形成导电层，可以大幅提升电缆导电性。同时，此种方法克服了在电缆芯材中添加石墨烯难以分散、工艺复杂和造价高等缺陷。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征是：将石墨烯与锡银合金通过研磨形成复合粉，并辅助粘接剂制备成石墨烯导电粉末，具体步骤如下：
（1）石墨烯与锡银合金的混合球磨：将锡粉与无水醋酸银按一定比例混合制成合金，备用；将石墨烯分散到无水乙醇中，超声振荡处理一定时间，得到一定浓度的石墨烯分散液；将锡银合金按比例加入石墨烯分散液中，封装进球磨机，在一定转速下，球磨一段时间；
（2）混合浆料的粘接与干燥：将步骤（1）球磨后的混合料置于搅拌机中，加入一定量的粘接剂，加热至一定温度并保持恒温，同时以一定速度进行机械搅拌，待浆料的含水量降低至一定值后，转移至真空烘箱中彻底烘干；
（3）分解与还原：将步骤（2）干燥得到的复合粉末加热至醋酸银分解温度，并恒温一定时间，然后将该复合粉末放入管式炉中，在高温及氩气氛围中，处理一定时间，同时施以激光束，石墨烯完全均匀焊接负载于锡银合金， 得到导电性及分散性良好的专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末。
优选的，步骤（1）所述锡粉与无水醋酸银的混合质量比为1：1~1：2；所述石墨烯在无水乙醇中的分散液质量浓度为2~4g/L；所述锡银合金在分散液中的加入量为40~50g/L。
优选的，步骤（1）所述超声振荡处理时间为1~1.5h；所述球磨机的转速为400~600r/min；所述球磨时间为10~15h。
优选的，步骤（2）所述粘接剂为水基型粘接剂，如聚氨酯、聚乙烯醇；所述粘接剂在分散液中的加入量为2~3g/L。
优选的，步骤（2）所述粘接与干燥的温度为70~90℃；所述粘接与干燥的机械搅拌速度为60~80r/min；烘干前的浆料的含水量应降至不高于40%。
优选的，步骤（3）所述醋酸银分解温度下的恒温时间为10~20min。
优选的，步骤（3）所述氩气还原处理的温度为600~800℃；所述氩气还原处理的时间为30~40min。
一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征是由上述方法制备得到的具有良好电弧喷涂粘接性的石墨烯导电粉末。在铜芯或铝芯的表面喷涂可形成导电层，有效解决石墨烯在改进电缆材料（铜或铝）导电性的过程中，分散工艺困难，需要将铜、铝完全熔化而导致，石墨烯使用量较高而造成工艺复杂、成本高，同时不能保证导电性能的有效改善等缺点。
本发明一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法，通过将石墨烯与锡银合金预先分散粘接后，进一步通过激光束焊接，将石墨烯与锡银合金形成分散均匀、粘接牢固的导电粉末。将该导电粉末直接电弧喷涂于铜芯或铝芯的电缆线表面形成导电层，可以大幅提升电缆导电性。通过将石墨烯与锡银合金焊接负载，使得石墨烯能够在电缆线芯表面通过电弧喷涂形成致密、均匀的导电层，较佳的发挥了石墨烯的导电性。相比于直接将石墨烯加入电缆的芯材，本发明的导电粉末使用更为方便、使用工艺简单。一个较佳的实例显示，本发明导电粉末通过电弧喷涂在铜芯电缆线上，石墨烯的附着力可以达到21MPa。
本发明提供了一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：
1、本发明采用石墨烯作为原料提升导电性，利用石墨烯的优越导电性，所得产品效果极佳，可有效实现导电性能提升的目的。
2、本发明通过将石墨烯与锡银合金预先分散粘接后，进一步通过激光束焊接，将石墨烯与锡银合金形成分散均匀、粘接牢固的导电粉末。
3、通过将石墨烯与锡银合金焊接负载，使得石墨烯能够在电缆线芯表面通过电弧喷涂形成致密、均匀的导电层，较佳的发挥了石墨烯的导电性。相比于直接将石墨烯加入电缆的芯材，本发明的导电粉末使用更为方便、使用工艺简单。
4、本发明整个制备工艺过程绿色环保，工艺简短，适合于大规模生产。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末及制备方法，其制备石墨烯导电粉末及喷涂于电缆芯表面形成导电层的具体过程如下：
首先，将200g锡粉与250g无水醋酸银混合制成合金，备用。将20g石墨烯分散到10L无水乙醇中，超声振荡1h，得到石墨烯分散液。将上述锡银合金加入石墨烯分散液中，封装进球磨机，在400r/min的转速下，球磨15h；将上述球磨后的混合料，置于搅拌机中，加入20g聚氨酯，加热至75℃并保持恒温，同时以80r/min的转速进行机械搅拌，待浆料的含水量降低至40%后，转移至真空烘箱中彻底烘干；将干燥的复合粉末加热至醋酸银分解温度，并恒温15min。然后将该复合粉体放入管式炉中，在700℃及氩气氛围中，处理35min，同时施以激光束，石墨烯完全均匀焊接负载于锡银合金， 得到导电性及分散性良好的专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末。
将得到的石墨烯导电粉末进行测试，其粒径分布均匀，粒径大小如表1所示；在230℃及0.1MPa的条件下，通过电弧喷涂于铜芯电缆线表面，即可得到石墨烯分散均匀的导电层。通过测试，石墨烯的涂层厚度、附着力、以及铜芯线的导电率如表1所示。
实施例2
首先，将180g锡粉与200g无水醋酸银混合制成合金，备用。将30g石墨烯分散到10L无水乙醇中，超声振荡1.5h，得到石墨烯分散液。将上述锡银合金加入石墨烯分散液中，封装进球磨机，在600r/min的转速下，球磨10h；将上述球磨后的混合料，置于搅拌机中，加入25g聚乙烯醇，加热至70℃并保持恒温，同时以75r/min的转速进行机械搅拌，待浆料的含水量降低至35%后，转移至真空烘箱中彻底烘干；将干燥的复合粉末加热至醋酸银分解温度，并恒温12min。然后将该复合粉体放入管式炉中，在700℃及氩气氛围中，处理37min，同时施以激光束，石墨烯完全均匀焊接负载于锡银合金， 得到导电性及分散性良好的专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末。
将得到的石墨烯导电粉末进行测试，其粒径分布均匀，粒径大小如表1所示；在230℃及0.1MPa的条件下，通过电弧喷涂于铜芯电缆线表面，即可得到石墨烯分散均匀的导电层。通过测试，石墨烯的涂层厚度、附着力、以及铜芯线的导电率如表1所示。
实施例3
首先，将200g锡粉与200g无水醋酸银混合制成合金，备用。将40g石墨烯分散到10L无水乙醇中，超声振荡1.3h，得到石墨烯分散液。将上述锡银合金加入石墨烯分散液中，封装进球磨机，在500r/min的转速下，球磨12h；将上述球磨后的混合料，置于搅拌机中，加入30g聚氨酯，加热至80℃并保持恒温，同时以70r/min的转速进行机械搅拌，待浆料的含水量降低至30%后，转移至真空烘箱中彻底烘干；将干燥的复合粉末加热至醋酸银分解温度，并恒温18min。然后将该复合粉体放入管式炉中，在800℃及氩气氛围中，处理32min，同时施以激光束，石墨烯完全均匀焊接负载于锡银合金， 得到导电性及分散性良好的专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末。
将得到的石墨烯导电粉末进行测试，其粒径分布均匀，粒径大小如表1所示；在230℃及0.1MPa的条件下，通过电弧喷涂于铜芯电缆线表面，即可得到石墨烯分散均匀的导电层。通过测试，石墨烯的涂层厚度、附着力、以及铜芯线的导电率如表1所示。
实施例4
首先，将200g锡粉与220g无水醋酸银混合制成合金，备用。将25g石墨烯分散到10L无水乙醇中，超声振荡1.2h，得到石墨烯分散液。将上述锡银合金加入石墨烯分散液中，封装进球磨机，在500r/min的转速下，球磨13h；将上述球磨后的混合料，置于搅拌机中，加入20g聚乙烯醇，加热至80℃并保持恒温，同时以65r/min的转速进行机械搅拌，待浆料的含水量降低至40%后，转移至真空烘箱中彻底烘干；将干燥的复合粉末加热至醋酸银分解温度，并恒温20min。然后将该复合粉体放入管式炉中，在600℃及氩气氛围中，处理40min，同时施以激光束，石墨烯完全均匀焊接负载于锡银合金， 得到导电性及分散性良好的专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末。
将得到的石墨烯导电粉末进行测试，其粒径分布均匀，粒径大小如表1所示；在230℃及0.1MPa的条件下，通过电弧喷涂于铜芯电缆线表面，即可得到石墨烯分散均匀的导电层。通过测试，石墨烯的涂层厚度、附着力、以及铜芯线的导电率如表1所示。
实施例5
首先，将220g锡粉与220g无水醋酸银混合制成合金，备用。将35g石墨烯分散到10L无水乙醇中，超声振荡1h，得到石墨烯分散液。将上述锡银合金加入石墨烯分散液中，封装进球磨机，在400r/min的转速下，球磨15h；将上述球磨后的混合料，置于搅拌机中，加入25g聚氨酯，加热至90℃并保持恒温，同时以60r/min的转速进行机械搅拌，待浆料的含水量降低至35%后，转移至真空烘箱中彻底烘干；将干燥的复合粉末加热至醋酸银分解温度，并恒温10min。然后将该复合粉体放入管式炉中，在650℃及氩气氛围中，处理30min，同时施以激光束，石墨烯完全均匀焊接负载于锡银合金， 得到导电性及分散性良好的专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末。
将得到的石墨烯导电粉末进行测试，其粒径分布均匀，粒径大小如表1所示；在230℃及0.1MPa的条件下，通过电弧喷涂于铜芯电缆线表面，即可得到石墨烯分散均匀的导电层。通过测试，石墨烯的涂层厚度、附着力、以及铜芯线的导电率如表1所示。
实施例6
首先，将180g锡粉与220g无水醋酸银混合制成合金，备用。将30g石墨烯分散到10L无水乙醇中，超声振荡1.5h，得到石墨烯分散液。将上述锡银合金加入石墨烯分散液中，封装进球磨机，在500r/min的转速下，球磨13h；将上述球磨后的混合料，置于搅拌机中，加入30g聚乙烯醇，加热至85℃并保持恒温，同时以70r/min的转速进行机械搅拌，待浆料的含水量降低至30%后，转移至真空烘箱中彻底烘干；将干燥的复合粉末加热至醋酸银分解温度，并恒温15min。然后将该复合粉体放入管式炉中，在750℃及氩气氛围中，处理33min，同时施以激光束，石墨烯完全均匀焊接负载于锡银合金， 得到导电性及分散性良好的专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末。
将得到的石墨烯导电粉末进行测试，其粒径分布均匀，粒径大小如表1所示；在230℃及0.1MPa的条件下，通过电弧喷涂于铜芯电缆线表面，即可得到石墨烯分散均匀的导电层。通过测试，石墨烯的涂层厚度、附着力、以及铜芯线的导电率如表1所示。
表1：

Claims (8)

1.一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征是：将石墨烯与锡银合金通过研磨形成复合粉，并辅助粘接剂制备成石墨烯导电粉末，具体步骤如下：
（1）石墨烯与锡银合金的混合球磨：将锡粉与无水醋酸银按一定比例混合制成合金，备用；将石墨烯分散到无水乙醇中，超声振荡处理一定时间，得到一定浓度的石墨烯分散液；将锡银合金按比例加入石墨烯分散液中，封装进球磨机，在一定转速下，球磨一段时间；
（2）混合浆料的粘接与干燥：将步骤（1）球磨后的混合料置于搅拌机中，加入一定量的粘接剂，加热至一定温度并保持恒温，同时以一定速度进行机械搅拌，待浆料的含水量降低至一定值后，转移至真空烘箱中彻底烘干；
（3）分解与还原：将步骤（2）干燥得到的复合粉末加热至醋酸银分解温度，并恒温一定时间，然后将该复合粉末放入管式炉中，在高温及氩气氛围中，处理一定时间，同时施以激光束，石墨烯完全均匀焊接负载于锡银合金， 得到导电性及分散性良好的专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末。
2.根据权利要求1所述一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述锡粉与无水醋酸银的混合质量比为1：1~1：2；所述石墨烯在无水乙醇中的分散液质量浓度为2~4g/L；所述锡银合金在分散液中的加入量为40~50g/L。
3.根据权利要求1所述一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述超声振荡处理时间为1~1.5h；所述球磨机的转速为400~600r/min；所述球磨时间为10~15h。
4.根据权利要求1所述一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述粘接剂为水基型粘接剂聚氨酯、聚乙烯醇中的一种；所述粘接剂在分散液中的加入量为2~3g/L。
5.根据权利要求1所述一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述粘接与干燥的温度为70~90℃；所述粘接与干燥的机械搅拌速度为60~80r/min；烘干前的浆料的含水量应降至不高于40%。
6.根据权利要求1所述一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述醋酸银分解温度下的恒温时间为10~20min。
7.根据权利要求1所述一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述氩气还原处理的温度为600~800℃；所述氩气还原处理的时间为30~40min。
8.一种专用于提升电缆导电性的石墨烯导电粉末的制备方法，其特征是由权利要求1-7任一项所述方法制备得到的具有良好电弧喷涂粘接性的石墨烯导电粉末。
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