CN106226365A - 一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及金属复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法和应用，所述石墨烯/铜复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯1.2‑3.6wt％、Sn 0.5‑1.0wt％、Ni 0.05‑0.3wt％、余量为铜，制备石墨烯/铜复合材料的制备方法包括称量、粉体混悬液的制备、复合粉体的制备、冷压成型及热压烧结四大步骤，本发明石墨烯/铜复合材料制备工艺简单，周期短，制备得到的石墨烯/铜复合材料具有优异的导电、导热性能，同时该复合材料具有高抗拉强度及很好的耐磨性、耐腐蚀性，所述复合材料可用于制备电化学传感器。

Description

一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及金属复合材料领域，具体涉及一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
近年来，机械、电子、轨道交通等快速发展对宽温域高强、高导复合材料的需求日益强烈。单质材料已经很难满足实际需要，材料向复合化方向发展已经成为必然趋势。石墨烯由于其独特的结构和优异的物理化学性能，在聚合物基复合材料、储能材料、光电器件、生物医药等多个领域有着广泛的应用，已经吸引了国内外科研界很大的关注。石墨烯与金属的复合是石墨烯纳米复合材料中很重要的一部分，特别是石墨烯/铜复合材料的研究是目前材料领域的热点之一。
石墨烯的加入使得石墨烯/铜复合材料不仅可以获得高导电导热的性能，还能很好的弥补传统铜及铜合金强度较低的缺点。这是由于石墨烯在复合材料中起到阻碍位错运动的作用，使位错运动需要更大的应力来越过障碍，从而提高了材料的强度，也提高了材料的耐磨性。关于石墨烯/铜复合材料的研究已有较大的进展，但是石墨烯在金属基体中的均匀分散性仍需要做较大提高。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯/铜复合材料及其制备方法和应用，所述石墨烯/铜复合材料具有优异的导电、导热性能，同时还具有高抗拉强度及很好的耐磨性、耐腐蚀性。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种石墨烯/铜复合材料，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯1.2-3.6wt％、Sn 0.5-1.0wt％、Ni 0.05-0.3wt％、余量为铜。
优选地，所述石墨烯/铜复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯1.8-2.8wt％、Sn 0.6-0.9wt％、Ni 0.1-0.2wt％、余量为铜。
优选地，所述石墨烯/铜复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯2.2wt％、Sn0.8wt％、Ni 0.15wt％、余量为铜。
石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取铜锡合金粉、镍粉及氧化石墨烯；
(2)将铜锡合金粉、镍粉加至无水乙醇中，30-40℃下超声分散40-50min，再磁力搅拌1h，得粉体混悬液；将氧化石墨烯加入到粉体混悬液中，30-40℃下超声分散40-50min，再磁力搅拌1h，得复合粉体混悬液；
(3)将不锈钢磨球、复合粉体混悬液装入球磨罐中，于500-600r/min条件下球磨6-10h，过滤，干燥，再于氢气环境下进行还原处理，得复合粉体；其中在还原处理后氧化石墨烯还原为石墨烯；
(4)将复合粉体进行冷压成型，将冷压成型后的复合粉体置于真空热压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、压力为30-40MPa、温度为880-920℃的条件下热压烧结1-2h，随炉冷却至100-120℃，取出，自然冷却至室温，得石墨烯/铜复合材料。
优选地，所述步骤(1)中铜锡粉的粒径为2-25μm，所述镍粉为纳米镍粉。
优选地，所述步骤(2)中超声频率均为15KHz。
优选地，所述步骤(3)中的干燥方式为喷雾干燥。
所述石墨烯/铜复合材料应用于制备电化学传感器。
本发明的有益效果为：
1.本发明制备的石墨烯/铜复合材料具有优异的导电、导热性能，同时该复合材料具有高抗拉强度及很好的耐磨性、耐腐蚀性。
2.本发明复合材料中添加锡可起到固溶强化的作用，添加适量镍，可改善石墨烯与铜复界面润湿性，同时可提高材料的耐热性。
3.本发明通过采用合理的组分配比及优化制备方法，使制得的石墨烯/铜复合材料成分均匀。
4.本发明石墨烯/铜复合粉在干燥过程中，采用喷雾干燥，有效避免了石墨烯的团聚度。
5.本发明复合材料的制备工艺简单，周期短。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，实施例不能理解为是对技术解决方案的限制。
实施例1：
一种石墨烯/铜复合材料，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯2.2wt％、Sn 0.8wt％、Ni 0.15wt％、余量为铜。
石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取粒径为2μm的铜锡合金粉、纳米镍粉及氧化石墨烯；
(2)将铜锡合金粉、纳米镍粉加至无水乙醇中，35℃下超声分散50min，再磁力搅拌1h，得粉体混悬液；将氧化石墨烯加入到粉体混悬液中，35℃下超声分散50min，再磁力搅拌1h，得复合粉体混悬液，其中超声频率均为15KHz；
(3)将不锈钢磨球、复合粉体混悬液装入球磨罐中，于550r/min条件下球磨8h，过滤，喷雾干燥，再于氢气环境下进行还原处理，得复合粉体；
(4)将复合粉体进行冷压成型，将冷压成型后的复合粉体置于真空热压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、压力为35MPa、温度为900℃的条件下热压烧结1h，随炉冷却至100℃，取出，自然冷却至室温，得石墨烯/铜复合材料。
所述石墨烯/铜复合材料用于制备电化学传感器。
该实施例石墨烯/铜复合材料的性能如下：常温下导电率为4.76MS/m，该复合材料在加载荷为20N时的摩擦系数为0.025，体积磨损率为3×10-4mm3/Nm，相比于纯铜材料的抗拉强度提高了22％，延伸率提高了20％，抗腐蚀性能提高了20％。
实施例2：
一种石墨烯/铜复合材料，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯2.8wt％、Sn 0.6wt％、Ni0.2wt％、余量为铜。
石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取粒径为25μm的铜锡合金粉、纳米镍粉及氧化石墨烯；
(2)将铜锡合金粉、纳米镍粉加至无水乙醇中，40℃下超声分散40min，再磁力搅拌1h，得粉体混悬液；将氧化石墨烯加入到粉体混悬液中，40℃下超声分散40min，再磁力搅拌1h，得复合粉体混悬液，其中超声频率均为15KHz；
(3)将不锈钢磨球、复合粉体混悬液装入球磨罐中，于600r/min条件下球磨10h，过滤，喷雾干燥，再于氢气环境下进行还原处理，得复合粉体；
(4)将复合粉体进行冷压成型，将冷压成型后的复合粉体置于真空热压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、压力为40MPa、温度为880℃的条件下热压烧结2h，随炉冷却至120℃，取出，自然冷却至室温，得石墨烯/铜复合材料。
所述石墨烯/铜复合材料用于制备电化学传感器。
该实施例石墨烯/铜复合材料的性能如下：常温下导电率为5.54MS/m，该复合材料在加载荷为20N时的摩擦系数为0.031，体积磨损率为2.8×10-4mm3/Nm，相比于纯铜材料的抗拉强度提高了15％，延伸率提高了16％，抗腐蚀性能提高了21％。
实施例3：
一种石墨烯/铜复合材料，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯1.8wt％、Sn 0.9wt％、Ni 0.1wt％、余量为铜。
石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取粒径为16μm的铜锡合金粉、纳米镍粉及氧化石墨烯；
(2)将铜锡合金粉、纳米镍粉加至无水乙醇中，30℃下超声分散45min，再磁力搅拌1h，得粉体混悬液；将氧化石墨烯加入到粉体混悬液中，30℃下超声分散40min，再磁力搅拌1h，得复合粉体混悬液，其中超声频率均为15KHz；
(3)将不锈钢磨球、复合粉体混悬液装入球磨罐中，于500r/min条件下球磨10h，过滤，喷雾干燥，再于氢气环境下进行还原处理，得复合粉体；
(4)将复合粉体进行冷压成型，将冷压成型后的复合粉体置于真空热压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、压力为30MPa、温度为920℃的条件下热压烧结1.5h，随炉冷却至110℃，取出，自然冷却至室温，得石墨烯/铜复合材料。
所述石墨烯/铜复合材料用于制备电化学传感器。
该实施例石墨烯/铜复合材料的性能如下：常温下导电率为3.25MS/m，该复合材料在加载荷为20N时的摩擦系数为0.042，体积磨损率为2.8×10-4mm3/Nm，相比于纯铜材料的抗拉强度提高了20％，延伸率提高了12％，抗腐蚀性能提高了18％。
实施例4：
一种石墨烯/铜复合材料，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯3.6wt％、Sn 0.5wt％、Ni 0.3wt％、余量为铜。
石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取粒径为8μm的铜锡合金粉、纳米镍粉及氧化石墨烯；
(2)将铜锡合金粉、纳米镍粉加至无水乙醇中，30℃下超声分散50min，再磁力搅拌1h，得粉体混悬液；将氧化石墨烯加入到粉体混悬液中，30℃下超声分散50min，再磁力搅拌1h，得复合粉体混悬液，其中超声频率均为15KHz；
(3)将不锈钢磨球、复合粉体混悬液装入球磨罐中，于600r/min条件下球磨6h，过滤，喷雾干燥，再于氢气环境下进行还原处理，得复合粉体；
(4)将复合粉体进行冷压成型，将冷压成型后的复合粉体置于真空热压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、压力为40MPa、温度为880℃的条件下热压烧结1h，随炉冷却至100℃，取出，自然冷却至室温，得石墨烯/铜复合材料。
所述石墨烯/铜复合材料用于制备电化学传感器。
该实施例石墨烯/铜复合材料的性能如下：常温下导电率为6.28MS/m，该复合材料在加载荷为20N时的摩擦系数为0.026，体积磨损率为2.5×10-4mm3/Nm，相比于纯铜材料的抗拉强度提高了24％，延伸率提高了20％，抗腐蚀性能提高了18％。
实施例5：
一种石墨烯/铜复合材料，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯1.2wt％、Sn 1.0wt％、Ni 0.05wt％、余量为铜。
石墨烯/铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)按配比称取粒径为10μm的铜锡合金粉、纳米镍粉及氧化石墨烯；
(2)将铜锡合金粉、纳米镍粉加至无水乙醇中，40℃下超声分散45min，再磁力搅拌1h，得粉体混悬液；将氧化石墨烯加入到粉体混悬液中，40℃下超声分散45min，再磁力搅拌1h，得复合粉体混悬液，其中超声频率均为15KHz；
(3)将不锈钢磨球、复合粉体混悬液装入球磨罐中，于500r/min条件下球磨6h，过滤，喷雾干燥，再于氢气环境下进行还原处理，得复合粉体；
(4)将复合粉体进行冷压成型，将冷压成型后的复合粉体置于真空热压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、压力为35MPa、温度为920℃的条件下热压烧结2h，随炉冷却至120℃，取出，自然冷却至室温，得石墨烯/铜复合材料。
所述石墨烯/铜复合材料用于制备电化学传感器。
该实施例石墨烯/铜复合材料的性能如下：常温下导电率为2.84MS/m，该复合材料在加载荷为20N时的摩擦系数为0.036，体积磨损率为3.5×10-4mm3/Nm，相比于纯铜材料的抗拉强度提高了12％，延伸率提高了18％，抗腐蚀性能提高了23％。
以上为对本发明实施例的描述，通过对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种石墨烯/铜复合材料，其特征在于，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯1.2-3.6wt％、Sn 0.5-1.0wt％、Ni 0.05-0.3wt％、余量为铜。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/铜复合材料，其特征在于，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯1.8-2.8wt％、Sn0.6-0.9wt％、Ni 0.1-0.2wt％、余量为铜。
3.根据权利要求2所述的石墨烯/铜复合材料，其特征在于，所述复合材料含有以下重量百分比的组份：石墨烯2.2wt％、Sn0.8wt％、Ni 0.15wt％、余量为铜。
4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按配比称取铜锡合金粉、镍粉及氧化石墨烯；
(2)将铜锡合金粉、镍粉加至无水乙醇中，30-40℃下超声分散40-50min，再磁力搅拌1h，得粉体混悬液；将氧化石墨烯加入到粉体混悬液中，30-40℃下超声分散40-50min，再磁力搅拌1h，得复合粉体混悬液；
(3)将不锈钢磨球、复合粉体混悬液装入球磨罐中，于500-600r/min条件下球磨6-10h，过滤，干燥，再于氢气环境下进行还原处理，得复合粉体；
(4)将复合粉体进行冷压成型，将冷压成型后的复合粉体置于真空热压烧结炉中，在真空度为10-2Pa、压力为30-40MPa、温度为880-920℃的条件下热压烧结1-2h，随炉冷却至100-120℃，取出，自然冷却至室温，得石墨烯/铜复合材料。
5.根据权利要求4所述的石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中铜锡合金粉的粒径为2-25μm，所述镍粉为纳米镍粉。
6.根据权利要求4所述的石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中超声频率均为15KHz。
7.根据权利要求4所述的石墨烯/铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中的干燥方式为喷雾干燥。
8.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯/铜复合材料的应用，其特征在于，所述石墨烯/铜复合材料应用于制备电化学传感器。
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