CN108515189B - 一种石墨烯铜复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯铜复合材料的制备方法，包括以下步骤：S1、采用颗粒状的骨料铜基，通过雾化装置将其雾化成均匀粉末体；S2、对雾化后的骨料粉末进行脱脂，并将脱脂后的骨料粉末加入石墨烯，一起送入搅拌器，然后对两种材料进行混粉；S3、将混粉后的材料送入成型机，按照所需烧结的结构进行挤压成型，成型后的半成品通过移动支架送到焙烧炉，其运输过程保持轻拿轻放，避免对其表面结构产生任何影响；S4、将混粉后的材料送入焙烧炉后，进行一次烧结，烧结完成后，待其冷却到一定温度，然后送回另一处焙烧炉，并再次烧结后得到成型的产品。采用本发明的方法，其设备要求低、操作简便、增强体分散性好的石墨烯铜复合材料制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及碳材料科学技术领域，具体是一种石墨烯铜复合材料的制备方法。
背景技术
随着我国高铁事业的发展，轨道交通相应的科学研发也越来越深入，电力机车受电弓碳滑板是高铁、动车和客货电力机车提供动力的一个“咽喉”部件，受电弓滑板安装在受电弓的最上部，直接与接触导线接触，在滑动状态下从接触导线上获得电流为机车供应电力。且受电弓滑板直接与接触网导线接触，并在自然环境中工作，需要应对各种恶劣气候。由于在其自然环境工作时，与接触网导线不断产生摩擦和冲击，所以这是一经常更换的消耗性部件。
随着列车运行速度的不断提高，对受电弓滑板的综合性能的要求越来越高，受电弓纯碳滑板通常采用石墨粉、焦碳粉、碳黑、沥青焦、石油焦等作为主要原料，中温煤沥青做粘结剂，从而使其自润滑性和减磨性能好，在与铜接触导线摩擦时可在导线上持续补给润滑炭膜，具有减少导线磨损的效果。但纯炭滑板抗折强度低，抗冲击性能差，运行中遇到导线硬点容易造成滑板折断或破裂，特别是在雨季和潮湿地区，易局部拉沟，出现弓网事故。
而石墨铜复合材料同时兼备了铜基体的高强度、导电性、导热性、耐烧蚀性、抗氧化性等优异性能，还具有石墨的耐腐蚀性、自润滑性以及电热导等性能，其综合性能更是电刷和电接触导电零部件的理想材料，其应用遍布于轨道交通、航天航空、军事、太阳能、机械等领域。
在导热材料石墨储热技术领域中，美国能源部Sunshot计划的支持对石墨储热技术进行了研发，这一支持，无疑又扩宽了石墨的应用。如果该项研发取得成功，这种储热技术可在超过800摄氏度、甚至高达1650摄氏度的温度下稳定应用，无寄生性能源消耗，预期寿命可达30年。但同时指出了该项目可能面对的挑战，包括提高储热材料选择、增加经济性，提高材料的导热系数，抗氧化性、导热性、降低石墨耗损用量等。但石墨烯铜复合材料在高铁领域的太阳能储热技术应用目前还较少，其主要原因还是因为目前所制备的石墨烯铜复合材料不能满足。
发明内容
针对我国当前石墨烯铜复合材料的应用和制备的问题，本发明提供一种设备要求低、操作简便、增强体分散性好的石墨烯铜复合材料制备方法，同时，其所制备的成品能够提高石墨烯铜复合材料的致密度。
本发明的技术方案是：
一种石墨烯铜复合材料的制备方法，其所采用的原料包括骨料铜基、粉料，所述骨料铜基为纯铜，所述粉料为石墨烯材料；
所述骨料纯铜的密度为8.92×103/cm3，纯度99.9%；
所述粉料石墨烯的粒度为50-100nm；
所述混粉为铜粉与干料的重量比为20:80-25:75；
采用上述配料进行石墨烯铜复合材料制备的方法包括以下步骤：
S1、所采用的骨料铜基为颗粒状，通过雾化装置将其雾化成均匀粉末体；
S2、对雾化后的骨料粉末进行脱脂，并将脱脂后的骨料粉末加入石墨烯，一起送入搅拌器，然后对两种材料进行混粉；
S3、将混粉后的材料送入成型机，按照所需烧结的结构进行挤压成型，成型后的半成品通过移动支架送到焙烧炉，其运输过程保持轻拿轻放，避免对其表面结构产生任何影响；
S4、将混粉后的材料送入焙烧炉后，进行一次烧结，烧结完成后，待其冷却到一定温度，然后送回另一处焙烧炉，并再次烧结后得到成型的产品。
进一步的，所述步骤S1中，雾化是将骨料铜基的颗粒利用电动力学雾化，其冷却速率为105-106K/s，其平均粒度为0.1-5μm。
进一步的，所述步骤S2中，脱脂是将雾化后的骨料铜基和石墨烯粉末分别放入碱洗溶液中，然后进行超声波作用脱脂。
进一步的，所述碱洗溶液的温度设置为65-75℃，骨料铜基浸泡5-10min。
进一步的，所述步骤S3中，混粉是指将骨料和粉料按上述比例进行均匀混合的过程，混合通常采用湿混机械法，即骨料与粉料在混料机中以液体为介质进行混合。所述液态介质为乙醇。
进一步的，所述步骤S4中，一次烧结是将混合后的材料在通氩气的前提下进行，烧结温度为800-950℃、烧结保温加压时间为10-15min、烧结压强为50-80MPa。
进一步的，所述步骤S4中，再次烧结是采用放电等离子烧结工艺，得到的铜/石墨烯复合材料，其分散性良好，同时样品结合情况良好，综合理化指标优异。
进一步的，所述放电等离子烧结过程的参数为：烧结腔真空度为＜0.5Pa，初始压力为10-20MPa，保压压力为20MPa，升温速率为5℃/min，烧结温度为800-900℃，烧结时间为30min，并且在烧结后保温10min。
所采用的石墨烯为氧化石墨烯。
本发明的有益效果是：
1、采用本发明提供的方法制备石墨烯铜复合材料，其成品耐腐蚀性能好、无毒环保、使用寿命长；
2、本发明的方法，因为省略了现有技术常用的加入二甲基甲酰胺等材料，同时不用采用提拉法和烘干的步骤，大大的降低了成本，同时性能没有受到任何影响；采用所述工艺所制备的材料较为简单，利于大批量生产，原材料为市场广泛材料，满足下游产业需求；
3、所制得的成品，其硬度为纯铜的3-5倍、耐腐蚀性为石墨烯的1-2倍、导热性是石墨的5-8倍，抗氧化性是石墨2-4倍，体积密度10.0-15.0g/cm3、抗拉强度≥130Mpa、抗压强度≥200Mpa。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
一种石墨烯铜复合材料的制备方法，其所采用的原料包括骨料铜基、粉料，所述骨料铜基为纯铜，所述粉料为石墨烯材料；
所述骨料纯铜，密度为8.92×103/cm3，电阻率为1.694*10-8Ω·m，纯度99.9%；
所述粉料石墨烯的粒度为50-100nm；
所述混粉为铜粉与干料的重量比为20:80-25:75；
采用上述配料进行石墨烯铜复合材料制备的方法包括以下步骤：
S1、所采用的骨料铜基为颗粒状，通过雾化装置将其雾化成均匀粉末体；
S2、对雾化后的骨料粉末进行脱脂，并将脱脂后的骨料粉末加入石墨烯，一起送入搅拌器，然后对两种材料进行混粉；
S3、将混粉后的材料送入成型机，按照所需烧结的结构进行挤压成型，成型后的半成品通过移动支架送到焙烧炉，其运输过程保持轻拿轻放，避免对其表面结构产生任何影响；
S4、将混粉后的材料送入焙烧炉后，进行一次烧结，烧结完成后，待其冷却到一定温度，然后送回另一处焙烧炉，并再次烧结后得到成型的产品。
所述步骤S1中，雾化是将骨料铜基的颗粒利用电动力学雾化，其冷却速率为105-106K/s，其平均粒度为0.1-5μm。
所述步骤S2中，当骨料铜基粉末、石墨烯放入碱洗溶液中，其表面的可皂化油直接与碱发生皂化反应，反应生成的服皂和甘油都能很好地溶解于水中，骨料铜基粉末和石墨烯表面上的非皂化油则依靠乳化剂NA2SIO3.5H2O产生的乳化作用除去。乳化剂是一类表面活性齐，它在溶液中的分布是不均匀的，常常吸附在界面上，可降低油液界面张力，导致油与溶液的接触面积增大，使油膜变成小油滴分散在溶液中，从而使粉末表面上的非皂化油得以去除。
所述碱洗溶液的温度设置为65-75℃，骨料铜基浸泡5-10min。
所述步骤S3中，混粉是指将骨料和粉料按上述比例进行均匀混合的过程，混合通常采用湿混机械法，即骨料与粉料在混料机中以液体为介质进行混合。所述液态介质为乙醇，利用乙醇为湿混的液态介质既不与铜或石墨烯发生化学反应，而且沸点又低、易挥发不会给混合后的粉料带来污染。
所述步骤S4中，一次烧结是将混合后的材料在通氩气的前提下进行，烧结温度为800-950℃、烧结保温加压时间为10-15min、烧结压强为50-80MPa。
所述步骤S4中，再次烧结是采用放电等离子烧结工艺，得到的铜/石墨烯复合材料，其分散性良好，同时样品结合情况良好，综合理化指标优异。
所述放电等离子烧结过程的参数为：烧结腔真空度为＜0.5Pa，初始压力为10-20MPa，保压压力为20MPa，升温速率为5℃/min，烧结温度为800-900℃（低于或者高于这个温度区间，都会出现成品率下降的问题），烧结时间为 30min，并且在烧结后保温10min。经过上述工艺过程制备得到石墨烯铜复合材料。选择0.5Pa的真空度，是为了进一步的提高真空烧结的效果，通过实验，发现在大于0.5Pa的情况下，在超过10min后的烧结过程中，其烧结的成品存在微量细缝，难以保持完美的烧结效果。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于，其所采用的原料包括骨料铜基、粉料，所述骨料铜基为纯铜，所述粉料为石墨烯材料；
所述骨料铜基的密度为8.92×103/cm3，纯度99.9%；
所述粉料的粒度为50-100nm；
骨料铜基与粉料的重量比为20:80-25:75；
采用上述配料进行石墨烯铜复合材料制备的方法包括以下步骤：
S1、所采用的骨料铜基为颗粒状，通过雾化装置将其雾化成均匀粉末体；
S2、对雾化后的骨料粉末进行脱脂，并将脱脂后的骨料粉末加入石墨烯，一起送入搅拌器，然后对两种材料进行混粉；
S3、将混粉后的材料送入成型机，按照所需烧结的结构进行挤压成型，成型后的半成品通过移动支架送到焙烧炉，其运输过程保持轻拿轻放，避免对其表面结构产生任何影响；
S4、将混粉后的材料送入焙烧炉后，进行一次烧结，烧结完成后，待其冷却到一定温度，然后送回另一处焙烧炉，并再次烧结后得到成型的产品；
所述步骤S1中，雾化是将骨料铜基的颗粒利用电动力学雾化，其冷却速率为105-106K/s，其平均粒度为0.1-5μm；
所述步骤S2中，脱脂是将雾化后的骨料铜基和石墨烯粉末分别放入碱洗溶液中，然后进行超声波作用脱脂；
所述碱洗溶液的温度设置为65-75℃，骨料铜基浸泡5-10min；
所述步骤S3中，混粉是指将骨料和粉料按上述比例进行均匀混合的过程，混合通常采用湿混机械法，即骨料与粉料在混料机中以液体为介质进行混合，液体介质为乙醇。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，一次烧结是将混合后的材料在通氩气的前提下进行，烧结温度为800-950℃、烧结保温加压时间为10-15min、烧结压强为50-80MPa。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，再次烧结是采用放电等离子烧结工艺。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯铜复合材料的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结工艺的参数为：烧结腔真空度为＜0.5Pa，初始压力为10-20MPa，保压压力为20MPa，升温速率为5℃/min，烧结温度为800-900℃，烧结时间为 30min，并且在烧结后保温10min。
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