CN114480991B - 一种铜基铁基复合电接触材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铜基铁基复合电接触材料，涉及新材料技术领域。本发明先制备改性含四氧化三铁的石墨烯纤维，将改性含四氧化三铁的石墨烯纤维加入铜基料中后，进行预处理，再进行本产品制备；预处理时先进行真空热压烧结，再进行真空放电等离子烧结，预处理后再进行烧结、退火制得本产品；制备的改性含四氧化三铁的石墨烯纤维呈疏松多孔，不仅在热压烧结时便于与铜基料中形成通电网络结构，更易断裂成短纤维分散在铜基料内部。本发明制备的铜基铁基复合电接触材料不仅导电性能好，而且耐磨，使用寿命长。

Description

一种铜基铁基复合电接触材料
技术领域
本发明涉及新材料领域，具体为一种铜基铁基复合电接触材料。
背景技术
电接触材料是开关电器和电子仪器仪表中非常重要的元件，直接起到分断和接通电路的作用以及承受正常工作电流的功能，其性能对开关电器能否正常运行和使用寿命长短有至关重要的作用。因此通常要求电接触材料具备良好的导电性、较高的热导率、低而稳定的接触电阻、优异的耐磨性能、抗熔焊性能等。
铜基料材料成本较低、资源丰富，且具备较好的导电性能和较好的化学稳定性能，目前是低压电器触头材料的重要发展方向之一。与银相比，铜作为电接触材料最大的问题在于其易于氧化，且生成的氧化膜不导电。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铜基铁基复合电接触材料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明第一方面提供如下技术方案：一种铜基铁基复合电接触材料的制备方法，其特征在于，制备铜基铁基复合电接触材料的工艺流程为：
湿法纺丝，含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维制备，改性含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维，铜基料预处理，预处理基料烧结。
优选的，包括以下具体步骤：
（1）将氧化石墨烯与四氧化三铁粉末混合分散在水中，并在高速离心机中进行离心，除去上清液后得到氧化石墨烯纺丝液；
（2）将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管中进行湿法纺丝，在凝固浴凝固成型，制得含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维；
（3）将含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维放入含有聚乙烯吡咯烷酮的氢氧化钠溶液中，在95℃下水浴加热反应12～24h，再用无水乙醇洗涤5～10次，在室温下干燥24～48h，制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维；
（4）将制得的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸于含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维质量5～10倍的凝固浴中进行加热，温度为70～90℃，保温时间为5～8min，捞出在60～90℃下干燥24h，将干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯浸于氯化铁溶液中静置5～8h，然后进行蒸干，温度为120～150℃，直至蒸干后质量为蒸干前质量的60～70%，制得改性含四氧化三铁的石墨烯纤维；
（5）将改性含四氧化三铁的石墨烯纤维加入铜基料中，搅拌均匀制成坯料进行真空热压烧结，将热压烧结后的坯料直接进行真空放电等离子烧结，自然冷却后制得预处理的铜基料；
（6）将预处理的铜基料在模具中进行烧结、退火，制得成品。
优选的，上述步骤（1）中：氧化石墨烯、四氧化三铁粉末、水的质量比为4：1：4～4：1：6；离心机转速为10000～15000rpm，时间为40～60min。
优选的，上述步骤（2）中：湿法纺丝时将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管，用惰性气体加压将氧化石墨烯纺丝液通过长度10cm、直径0.14～0.18mm的喷丝嘴挤出；凝固浴为水、乙醇和丙酮按体积比5：2：1～5：2：1.2制得。
优选的，上述步骤（3）中：含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠溶液质量比为1：0.1：10～1：0.3：10；氢氧化钠溶液质量分数为40～50%。
优选的，上述步骤（4）中：干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维与氯化铁溶液质量比为1：5～1：10；氯化铁溶液质量分数为25～50%。
优选的，上述步骤（5）中：改性含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维与铜基料质量比为2：7～2：11；铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比0.5：10：90～1：10：90混合制得。
优选的，上述步骤（5）中：真空热压烧结时，将烧结炉腔开始抽真空时开始升温，升温至800～1000℃后达到真空，保温时间为10～15min；真空放电等离子烧结时，将烧结炉腔抽真空后开始升温，升高温度至温度800～1000℃，保温时间为5～10min。
优选的，上述步骤（6）中：烧结温度为800～1000℃，时间为5～15min；退火操作为将预处理的铜基料置于焙烧炉中，以50℃/h的速率升高温度至1000～1500℃，保温48h后自然冷却至室温。
本发明第二方面，一种铜基铁基复合电接触材料的制备方法，其特征在于，所述铜基铁基复合电接触材料的制备方法制得的铜基铁基复合电接触材料，包括以下重量份数的原料：20～30份氧化石墨烯、5～6份四氧化三铁、100～300份氯化铁溶液、70～110份铜基料。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
将改性含四氧化三铁的石墨烯纤维加入铜基料中后，进行预处理；预处理时先进行真空热压烧结，再进行真空放电等离子烧结，预处理后再进行烧结、退火制得本产品；热压烧结时，在真空条件下会先将铜基料压入经过处理的含四氧化三铁的石墨烯纤维表面缝隙处以及纤维的层间中，压力逐渐升高的同时，经过处理的含铁石墨烯纤维会再压力和铜基料的作用下断裂变成细小的短纤维，使电接触材料形成连续通电网络，增强本产品的导电性的同时，增加断裂强度；进行真空放电等离子烧结时，在上下进行放电，短纤维在放电作用下进行排列，因为短纤维在铜基料内部需克服电场力的作用进行排列，进而在铜基料内部形成空腔，所以预处理结束后的电接触材料由于气压变化断裂形成较小的块状坯体，铜基料表面的短纤维部形成密集的突起层，不仅使产品具备耐磨性能，还使本产品使用时氧化形成的氧化铜膜不会连贯，使本产品在氧化后不会对导电性产生影响，从而延长电接触材料的使用寿命，也使得本产品在使用时即使出现缝隙，对导电效果产生的影响较小；再将坯体在模具中进行烧结、退火，消除坯体中残留的气泡以及成型时产生的气泡，制得本产品。
在制备石墨烯纤维时在纺丝液中加入四氧化三铁粉末，湿法纺丝后制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维，先将得到的含四氧化三铁石墨烯纤维在凝固浴中进行短暂的加热并干燥，再将干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸泡在氯化铁溶液中，浸泡一段时间后进行蒸干，制得改性含四氧化三铁的石墨烯纤维；短暂加热后的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维由于聚合物的部分消除变得多孔，更加便于铁离子进入纤维中形成石墨烯-铁离子的复合片层；浸泡在氯化铁溶液时，铁离子进入石墨烯纤维的孔隙中，将含四氧化三铁的石墨烯纤维结构疏松化，降低拉伸强度，还使得纤维微晶尺寸增加的同时，形成重量分布不均的石墨烯-铁离子的复合片层，从而便于预处理时断裂变成细小的短纤维；蒸干后纤维剩余的聚合物被消除，使纤维变短并增大纤维表面缝隙，铜基料被压入石墨烯纤维时会进入纤维内部，而重量分布不均的碳-铁离子的复合片层一部分被挤压暴露在短纤维外侧，一部分被铜基料包覆，使带有碳-铁离子的复合片层和铜基料的短纤维在放电等离子烧结时能够进行运动。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制备的铜基铁基复合电接触材料的各指标测试方法如下：
使用寿命：将实施例1、2与对比例1、2、3制备成电接触元件进行200000次闭合，对比使用前后的电导率变化，电导率变化越小，使用寿命越长。
实施例1
一种铜基铁基复合电接触材料，按重量份数计，主要包括：
20份的氧化石墨烯、5份的四氧化三铁、100份的氯化铁溶液、70份的铜基料；所述氯化铁溶液质量分数为25%；所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得。
一种铜基铁基复合电接触材料的制备，所述铜基铁基复合电接触材料制备方法为：
（1）将氧化石墨烯与四氧化三铁粉末混合分散在水中，氧化石墨烯、四氧化三铁粉末、水的质量比为4：1：4；并在高速离心机中进行离心，离心机转速为10000rpm，时间为40min，除去上清液后，得到氧化石墨烯纺丝液；
（2）将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管中进行湿法纺丝，将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管，用惰性气体加压将氧化石墨烯纺丝液通过长度10cm、直径0.14mm的喷丝嘴挤出；将水、乙醇和丙酮按体积比5：2：1制得凝固浴，在凝固浴凝固成型，制得含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维；
（3）将含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维放入含有聚乙烯吡咯烷酮的氢氧化钠溶液中，含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠溶液质量比为1：0.1：10，氢氧化钠溶液质量分数为40%，在95℃下水浴加热反应12h，再用无水乙醇洗涤6次，在室温下干燥24h，制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维；
（4）将制得的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸于含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维质量6倍的凝固浴中进行加热，温度为70℃，保温时间为5min，捞出在70℃下干燥24h，将干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸于氯化铁溶液中，干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维与氯化铁溶液质量比为1：5，氯化铁溶液质量分数为25%，静置5h后，进行蒸干，温度为120℃，直至蒸干后质量为蒸干前质量的60%，制得改性含四氧化三铁的石墨烯纤维；
（5）将改性含四氧化三铁的石墨烯纤维与铜基料按质量比2：7混合，铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比0.5：10：90混合制得，搅拌均匀制成坯料进行真空热压烧结，将烧结炉腔开始抽真空时开始升温，升温至800℃时达到真空，保温时间为10min；将热压烧结后的坯料直接进行真空放电等离子烧结，真空放电等离子烧结时将烧结炉腔抽真空后开始升温，升高温度至温度800℃，保温时间为5min，自然冷却后制得预处理的铜基料；
（6）将预处理的铜基料在模具中进行烧结、退火，烧结温度为800℃，时间为5min；退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中，以50℃/h的速率升高温度至1000℃，保温48h后自然冷却至室温，制得成品。
实施例2
一种铜基铁基复合电接触材料，按重量份数计，主要包括：
30份的氧化石墨烯、6份的四氧化三铁、300份的氯化铁溶液、110份的铜基料；所述氯化铁溶液质量分数为50%；所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得。
一种铜基铁基复合电接触材料的制备，所述铜基铁基复合电接触材料制备方法为：
（1）将氧化石墨烯与四氧化三铁粉末混合分散在水中，氧化石墨烯、四氧化三铁粉末、水的质量比为4：1：6；并在高速离心机中进行离心，离心机转速为15000rpm，时间为60min，除去上清液后，得到氧化石墨烯纺丝液；
（2）将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管中进行湿法纺丝，将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管，用惰性气体加压将氧化石墨烯纺丝液通过长度10cm、直径0.18mm的喷丝嘴挤出；将水、乙醇和丙酮按体积比5：2：1.2制得凝固浴，在凝固浴凝固成型，制得含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维；
（3）将含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维放入含有聚乙烯吡咯烷酮的氢氧化钠溶液中，含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠溶液质量比为1：0.3：10，氢氧化钠溶液质量分数为50%，在95℃下水浴加热反应24h，再用无水乙醇洗涤10次，在室温下干燥48h，制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维；
（4）将制得的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸于含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维质量10倍的凝固浴中进行加热，温度为90℃，保温时间为8min，捞出在90℃下干燥24h，将干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯浸于氯化铁溶液中，干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯与氯化铁溶液质量比为1：10，氯化铁溶液质量分数为50%，静置8h后，进行蒸干，温度为150℃，直至蒸干后质量为蒸干前质量的70%，制得改性含四氧化三铁的石墨烯纤维；
（5）将改性含四氧化三铁的石墨烯纤维与铜基料按质量比2：11混合，铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比1：10：90混合制得，搅拌均匀制成坯料进行真空热压烧结，将烧结炉腔开始抽真空时开始升温，升温至1000℃时达到真空，保温时间为15min；将热压烧结后的坯料直接进行真空放电等离子烧结，真空放电等离子烧结时将烧结炉腔抽真空后开始升温，升高温度至温度1000℃，保温时间为10min，自然冷却后制得预处理的铜基料；
（6）将预处理的铜基料在模具中进行烧结、退火，烧结温度为1000℃，时间为15min；退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中，以50℃/h的速率升高温度至1500℃，保温48h后自然冷却至室温，制得成品。
对比例1
对比例1的处方组成同实施例1。该铜基铁基复合电接触材料的制备方法与实施例1的区别仅在于步骤（1）的不同，将步骤（1）修改为：将氧化石墨烯分散在水中，氧化石墨烯、水的质量比为1：1；并在高速离心机中进行离心，离心机转速为10000rpm，时间为40min，除去上清液后，得到氧化石墨烯纺丝液。其余制备步骤同实施例1。
对比例2
一种铜基铁基复合电接触材料，按重量份数计，主要包括：
20份的氧化石墨烯、5份的四氧化三铁、100份的氯化铁溶液、70份的铜基料；所述氯化铁溶液质量分数为25%；所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得。
一种铜基铁基复合电接触材料的制备，所述铜基铁基复合电接触材料制备方法为：
（1）将氧化石墨烯与四氧化三铁粉末混合分散在水中，氧化石墨烯、四氧化三铁粉末、水的质量比为4：1：4；并在高速离心机中进行离心，离心机转速为10000rpm，时间为40min，除去上清液后，得到氧化石墨烯纺丝液；
（2）将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管中进行湿法纺丝，将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管，用惰性气体加压将氧化石墨烯纺丝液通过长度10cm、直径0.14mm的喷丝嘴挤出；将水、乙醇和丙酮按体积比5：2：1制得凝固浴，在凝固浴凝固成型，制得含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维；
（3）将含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维放入含有聚乙烯吡咯烷酮的氢氧化钠溶液中，含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠溶液质量比为1：0.1：10，氢氧化钠溶液质量分数为40%，在95℃下水浴加热反应12h，再用无水乙醇洗涤6次，在室温下干燥24h，制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维；
（4）将含四氧化三铁的石墨烯纤维与铜基料按质量比2：7混合，铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比0.5：10：90混合制得，搅拌均匀制成坯料进行真空热压烧结，将烧结炉腔开始抽真空时开始升温，升温至800℃时达到真空，保温时间为10min；将热压烧结后的坯料直接进行真空放电等离子烧结，真空放电等离子烧结时将烧结炉腔抽真空后开始升温，升高温度至温度800℃，保温时间为5min，自然冷却后制得预处理的铜基料；
（5）将预处理的铜基料在模具中进行烧结、退火，烧结温度为800℃，时间为5min；退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中，以50℃/h的速率升高温度至1000℃，保温48h后自然冷却至室温，制得成品。
对比例3
一种铜基铁基复合电接触材料，按重量份数计，主要包括：
20份的氧化石墨烯、5份的四氧化三铁、70份的铜基料；所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得。
一种铜基铁基复合电接触材料的制备，所述铜基铁基复合电接触材料制备方法为：
（1）将石墨烯、四氧化三铁和铜基料按质量比20：5：70混合，铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比0.5：10：90混合制得，铜基料坯料，将铜基料坯料在模具中进行烧结、退火，烧结温度为800℃，时间为5min；退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中，以50℃/h的速率升高温度至1000℃，保温48h后自然冷却至室温，制得成品。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1、2与对比例1、2、3的铜基铁基复合电接触材料性能分析结果。
表1
使用前电导率（%） 使用后电导率（%）
实施例1 92.3 90.1
实施例2 92.5 90.3
对比例1 90.1 88.7
对比例2 75.4 60.5
对比例3 90.1 66.3
通过实施例1、2与对比例1、2、3的使用前电导率比较可明显发现，制备的铜基铁基复合电接触材料加入四氧化三铁作为组分、经过浸泡氯化铁溶液的改性碳纤维并加热铜基料中，都可以增大本产品的导电性能；通过实施例1、2与对比例1、2、3的使用后电导率比较可明显发现，制备的铜基铁基复合电接触材料加入四氧化三铁作为组分、经过浸泡氯化铁溶液的改性碳纤维并加热铜基料中，都可以延长电接触材料的使用寿命，说明本产品的制备方法减少了铜在电接触材料表面氧化形成不导电的氧化铜而影响电接触材料的使用寿命。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种铜基铁基复合电接触材料，其特征在于：按重量份数计包括：30份的氧化石墨烯、6份的四氧化三铁、300份的氯化铁溶液、110份的铜基料；所述氯化铁溶液质量分数为50%；所述铜基料为铬、碳化钨和铜混合制得；
所述铜基铁基复合电接触材料的制备方法为：
（1）将氧化石墨烯与四氧化三铁粉末混合分散在水中，氧化石墨烯、四氧化三铁粉末、水的质量比为4：1：6；并在高速离心机中进行离心，离心机转速为15000rpm，时间为60min，除去上清液后，得到氧化石墨烯纺丝液；
（2）将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管中进行湿法纺丝，将氧化石墨烯纺丝液倒入纺丝管，用惰性气体加压将氧化石墨烯纺丝液通过长度10cm、直径0.18mm的喷丝嘴挤出；将水、乙醇和丙酮按体积比5：2：1.2制得凝固浴，在凝固浴凝固成型，制得含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维；
（3）将含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维放入含有聚乙烯吡咯烷酮的氢氧化钠溶液中，含四氧化三铁粉末的氧化石墨烯纤维、聚乙烯吡咯烷酮与氢氧化钠溶液质量比为1：0.3：10，氢氧化钠溶液质量分数为50%，在95℃下水浴加热反应24h，再用无水乙醇洗涤10次，在室温下干燥48h，制得含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维；
（4）将制得的含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维浸于含四氧化三铁粉末的石墨烯纤维质量10倍的凝固浴中进行加热，温度为90℃，保温时间为8min，捞出在90℃下干燥24h，将干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯浸于氯化铁溶液中，干燥后的含四氧化三铁粉末的石墨烯与氯化铁溶液质量比为1：10，氯化铁溶液质量分数为50%，静置8h后，进行蒸干，温度为150℃，直至蒸干后质量为蒸干前质量的70%，制得改性含四氧化三铁的石墨烯纤维；
（5）将改性含四氧化三铁的石墨烯纤维与铜基料按质量比2：11混合，铜基料为铬、碳化钨和铜按质量比1：10：90混合制得，搅拌均匀制成坯料进行真空热压烧结，将烧结炉腔开始抽真空时开始升温，升温至1000℃时达到真空，保温时间为15min；将热压烧结后的坯料直接进行真空放电等离子烧结，真空放电等离子烧结时将烧结炉腔抽真空后开始升温，升高温度至温度1000℃，保温时间为10min，自然冷却后制得预处理的铜基料；
（6）将预处理的铜基料在模具中进行烧结、退火，烧结温度为1000℃，时间为15min；退火时将预处理的铜基料置于焙烧炉中，以50℃/h的速率升高温度至1500℃，保温48h后自然冷却至室温，制得成品。
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