CN109266890A - 一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法,具体为：将硝酸铜溶液与氧化石墨烯溶液混合均匀，然后加入水合肼，进行还原反应；然后对反应后的混合溶液进行清洗，并对沉淀物进行干燥，即得到改性石墨烯复合粉末；随后对改性石墨烯复合粉末与铜粉进行液相混粉，蒸干、冷压、烧结，即得到改性石墨烯增强铜基复合材料。本发明通过对石墨烯进行表面改性，在石墨烯片层之间插入了铜粒子，从而使得石墨烯在与基体铜粉混合时，石墨烯不易产生团聚现象。并在烧结的过程中石墨烯片层的铜粒子可以与基体铜形成烧结颈，有利于获得强的石墨烯/铜界面结合强度。采用本发明方法制备出的石墨烯增强铜基复合材料，组织均匀，强度和电导率均较高。
Description
技术领域
本发明属于金属基复合材料制备技术领域，涉及一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法。
背景技术
随着科学技术的飞速发展，对材料综合性能的要求越来越高，单一性能优越的材料已无法满足现实应用的需求，具有优良综合性能的铜基复合材料材料越来越受到重视，石墨烯因具有优异的导电导热及良好的力学性能成为铜基复合材料的理想增强体，因此制备高性能的石墨烯/铜基复合材料成为研究热点，石墨烯与铜粉混合分散的均匀程度决定石墨烯/铜复合材料的性能，石墨烯/铜复合粉末混合分散的越均匀，用其制备的复合材料的组织就越均匀，硬度及导电性能就越好。
目前，常用的制备石墨烯/铜复合粉末主要制备方法有机械球磨法和分子水平混合法等，由于石墨烯片层之间易产生团聚的现象，且石墨与Cu既不润湿也不反应，石墨烯与铜相界面间属于机械结合，相界面结合性差，很难制备出致密度高，且高强高导的石墨烯增强铜基复合材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，解决了现有方法制备的石墨烯/铜复合粉末相界面结合性差，难以制备出致密度高，且高强高导的石墨烯增强铜基复合材料的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，具体按以下步骤实施：
步骤1，将硝酸铜溶液与氧化石墨烯溶液混合均匀，调节pH值，然后加入水合肼，进行还原反应；
步骤2，对步骤1还原反应后的混合溶液进行清洗，并对沉淀物进行干燥，即得到改性石墨烯复合粉末；
步骤3，将步骤2获得的改性石墨烯复合粉末与铜粉进行液相混粉，然后蒸干，得到改性铜石墨烯/铜复合粉末；
步骤4，对步骤3得到的改性石墨烯/铜复合粉末进行冷压，烧结，即得到改性石墨烯增强铜基复合材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中氧化石墨烯溶液的浓度为0.2～1g/L，硝酸铜溶液浓度为5～25g/L，氧化石墨烯溶液与硝酸铜溶液按体积比为5～20:1。
步骤1中pH值调节至8～12。
步骤1中混合溶液与水合肼的体积比为6～30:1。
步骤1中还原反应，具体为：在80～95℃下恒温水浴还原反应1～6h。
步骤2中干燥具体为：在-40～-80℃条件下恒温冷冻干燥3-12h。
步骤3中液相混粉具体为：称取铜粉与改性石墨烯，分别将改性石墨烯复合粉末和铜粉分散到无水乙醇中，得到二者的均匀分散液，然后将两种分散液混合后再次分散均匀。
铜粉与改性石墨烯的质量比为50～400:1，铜粉与无水乙醇的质量体积比为0.05～0.5g/ml，改性石墨烯复合粉末与无水乙醇的质量体积比为1～5mg/ml。
步骤3中蒸干具体为：在50～90℃水浴条件下蒸干，蒸干过程中持续搅拌。
步骤4中烧结具体为：以氢气为保护气氛，以5～8℃/min的速度升温至100～300℃，保温10～60min，然后以5～10℃/min的速度升温至400～700℃，保温10～60min，最后以8～15℃/min的速度升温至800～1100℃，保温30-150min，之后随炉冷却。
本发明的有益效果是，本发明通过对石墨烯进行表面改性，使石墨烯层片之间插入了铜粒子，增大了石墨烯片层之间的间距，从而使得石墨烯在与铜粉混合时，石墨烯不易产生团聚现象。并且在烧结的过程中，掺杂在石墨烯片层间的铜粒子也能与基体铜形成烧结颈，有利于石墨烯与铜之间形成强的界面结合强度。通过改性石墨烯制备出改性石墨烯/铜复合粉末混合分散的更均匀，有利于获得组织均匀，强度和电导率均较高的石墨烯增强铜基复合材料。
附图说明
图1是本发明制备方法的工艺流程图；
图2是本发明制备的改性石墨烯复合粉末的SEM照片，图a为5000倍下SEM照片，图b为10000倍下SEM照片；
图3是图2b中A区域的EDS能谱分析谱图；
图4是本发明制备的改性石墨烯增强铜基复合材料的SEM照片，从图a到图d分别为添加0.25wt.％、0.5wt.％、0.75wt.％和1wt.％的改性石墨烯所制备的改性石墨烯增强铜基复合材料；
图5是改性石墨烯增强铜基复合材料导电率随改性石墨烯的含量的变化图；
图6是改性石墨烯增强铜基复合材料硬度随改性石墨烯的含量的变化图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明提供了一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其流程如图1所示，具体按以下步骤实施：
步骤1，配制溶液
将氧化石墨烯溶于去离子水中配制氧化石墨烯溶液(浓度为0.2～1g/L)放入超声波清洗器中超声分散1～5h，然后将氧化石墨烯溶液置于智能磁力搅拌器上搅拌20～60min。
配制浓度为5～25g/L的硝酸铜溶液，过程伴随磁力搅拌，磁力搅拌至无明显颗粒，磁力搅拌机转速为270～320r/min。
步骤2，混合溶液
将步骤1制得的氧化石墨烯溶液与硝酸铜溶液按体积比5～20:1进行混合：用滴管将配制好的硝酸铜溶液逐滴加入到氧化石墨烯溶液，速率为1～3滴/s，过程伴随磁力搅拌，将其密封，先磁力搅拌20～60min，再超声分散20～60min。
步骤3，调节pH值
在步骤2得到的混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节PH值至8～12，过程伴随磁力搅拌，磁力搅拌20～60min，再超声分散20～60min。
步骤4，还原
在通风条件下，向步骤3得到的混合溶液中逐滴加入水合肼，混合溶液与水合肼的体积比为6～30:1，过程伴随磁力搅拌，然后将混合溶液放入水浴锅中，在80～95℃下恒温水浴还原反应1～6h；
步骤5，清洗
将步骤4还原反应后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理：先用去离子水离心清洗3～5遍，再用无水乙醇离心清洗3～5遍，离心机转速为3000～8000r/min。
步骤6，干燥
将将步骤5离心处理后得到的沉淀物放入真空冷冻干燥箱中，在-40～-80℃条件下恒温冷冻干燥3-12h，干燥后即为改性石墨烯复合粉末。
步骤7，混粉
按质量比50～400:1称取铜粉与改性石墨烯。按照质量体积比0.05～0.5g/ml，将铜粉分散至无水乙醇中，按照质量体积比1～5mg/ml将改性石墨烯复合粉末分散至无水乙醇中，两种分散液分别超声分散1～5h，磁力搅拌1～5h。然后将两种分散液混合，超声分散1～5h和磁力搅拌1～5h，在50～90℃条件下的磁力搅拌水浴锅中将混合液蒸干，获得改性石墨烯/铜复合粉末。
步骤8，压制
将步骤7中获得的复合粉末倒入模具中，用液压机在300-500MPa的压力下压制成型。
步骤9，烧结
将步骤8压制成型的试样置于气氛烧结炉中，以氢气为保护气氛，以5～8℃/min的速度升温至100～300℃，保温10～60min，然后以5～10℃/min的速度升温至400～700℃，保温10～60min，最后以8～15℃/min的速度升温至800～1100℃，保温30-150min，之后随炉冷却。
本发明采用原位化学还原的方法，在石墨烯片层之间均匀的插入铜粒子，使得石墨烯片层被打开不易发生二次团聚，所以制得改性石墨烯/铜复合粉末混合分散的更均匀。石墨烯层片上掺杂少量的Cu粒子后，在后续的烧结过程中，掺杂在石墨烯片层间的Cu粒子和基体铜形成烧结颈，从而使石墨烯与铜的相界面结合更加牢固，有利于获得组织均匀，强度和导电率均较高的石墨烯增强铜基复合材料。
实施例1
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散1h，得到浓度为0.2g/L的氧化石墨烯溶液；称取硝酸铜溶于去离子水中磁力搅拌20min，得到浓度为5g/L的硝酸铜溶液。按体积比5:1，将配制好的硝酸铜溶液按1滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；然后将烧杯密封，先磁力搅拌20min，再超声分散20min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至8，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌20min，再超声分散20min。在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为6:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，磁力搅拌20min，超声分散20min，再将混合溶液放入水浴锅中，在80℃下恒温水浴加热1h。将水浴还原后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗3遍，再用无水乙醇离心清洗3遍，离心机转速为3000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空冷冻干燥箱中，在-40℃条件下恒温干燥3h，干燥后即为改性石墨烯复合粉末。
按质量比50:1称取铜粉与改性石墨烯。按照质量体积比0.05g/1ml，将铜粉分散至无水乙醇中，按照质量体积比1mg/1ml将改性石墨烯复合粉末分散至无水乙醇中，两种分散液分别超声分散1～5h，磁力搅拌1～5h。然后将两种分散液混合后超声分散1h和磁力搅拌1h，在50℃条件下的磁力搅拌水浴锅在中将溶液蒸干获得改性石墨烯/铜复合粉末。将复合粉末倒入模具中，在300MPa下压制成型。随后将压坯置于气氛烧结炉中，以氢气为保护气氛，以5℃/min的速度升温至100℃，保温10min，再以5℃/min的速度升温至400℃，保温10min，再以8℃/min的速度升温至800℃，保温30min，之后随炉冷却。
实施例2
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散5h，得到浓度为1g/L的氧化石墨烯溶液；称取硝酸铜溶于去离子水中磁力搅拌60min，得到浓度为25g/L的硝酸铜溶液。按体积比20:1，将配制好的硝酸铜溶液按3滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；将烧杯密封，先磁力搅拌60min，再超声分散60min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至12，过程伴随磁力搅拌，磁力搅拌60min，再超声分散60min。在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为30:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，磁力搅拌60min，超声分散60min，再将混合溶液放入水浴锅中，在95℃下恒温水浴加热6h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗5遍，再用无水乙醇离心清洗5遍，离心机转速为8000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空冷冻干燥箱中，在-80℃条件下恒温干燥12h，干燥后即为改性石墨烯复合粉末。
按质量比400:1称取铜粉与改性石墨烯。按照质量体积比0.5g/ml，将铜粉分散至无水乙醇中，按照质量体积比5mg/ml将改性石墨烯复合粉末分散至无水乙醇中，两种分散液分别超声分散1～5h，磁力搅拌1～5h。然后将两种分散液混合后超声分散5h和磁力搅拌5h，在90℃条件下的磁力搅拌水浴锅在中将溶液蒸干获得改性石墨烯/铜复合粉末。将复合粉末倒入模具中，在500MPa下压制成型。随后将压坯置于气氛烧结炉中，以氢气为保护气氛，以8℃/min的速度升温至300℃，保温60min，再以10℃/min的速度升温至700℃，保温60min，再以15℃/min的速度升温至1100℃，保温150min，之后随炉冷却。
实施例3
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散3h，得到浓度为0.6g/L的氧化石墨烯溶液；称取硝酸铜溶于去离子水中磁力搅拌40min，得到浓度为15g/L的硝酸铜溶液。按体积比10:1，将配制好的硝酸铜溶液按2滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；然后将烧杯密封，先磁力搅拌40min，再超声分散40min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至10，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌40min，再超声分散40min。在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为18:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，磁力搅拌40min，超声分散40min，再将混合溶液放入水浴锅中，在85℃下恒温水浴加热3h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗5遍，再用无水乙醇离心清洗4遍，离心机转速为5000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空冷冻干燥箱中，在-60℃条件下恒温干燥8h，干燥后即为改性石墨烯/铜复合粉末。
按质量比200:1称取铜粉与改性石墨烯。按照质量体积比0.2g/ml，将铜粉分散至无水乙醇中，按照质量体积比2mg/ml将改性石墨烯复合粉末分散至无水乙醇中，两种分散液分别超声分散1～5h，磁力搅拌1～5h。然后将两种分散液混合超声分散3h和磁力搅拌3h，在80℃条件下的磁力搅拌水浴锅在中将溶液蒸干获得改性石墨烯/铜复合粉末。将复合粉末倒入模具中，在400MPa下压制成型。随后将压坯置于气氛烧结炉中，以氢气为保护气氛，以7℃/min的速度升温至200℃，保温40min，再以7℃/min的速度升温至600℃，保温40min，再以10℃/min的速度升温至900℃，保温90min，之后随炉冷却。
实施例4
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散2h，得到浓度为0.8g/L的氧化石墨烯溶液；称取硝酸铜溶于去离子水中磁力搅拌30min，得到浓度为20g/L的硝酸铜溶液。按体积比15:1，将配制好的硝酸铜溶液按2滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；将烧杯密封，先磁力搅拌30min，再超声分散30min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至11，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌30min，再超声分散30min。在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为24:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，磁力搅拌30min，超声分散30min，再将混合溶液放入水浴锅中，在90℃下恒温水浴加热2h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗3遍，再用无水乙醇离心清洗4遍，离心机转速为7000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空冷冻干燥箱中，在-70℃条件下恒温干燥7h，干燥后即为改性石墨烯/铜复合粉末。
按质量比100:1称取铜粉与改性石墨烯。按照质量体积比0.1g/ml，将铜粉分散至无水乙醇中，按照质量体积比3mg/ml将改性石墨烯复合粉末分散至无水乙醇中，两种分散液分别超声分散1～5h，磁力搅拌1～5h。将两种分散液混合后超声分散4h和磁力搅拌4h，在7℃条件下的磁力搅拌水浴锅在中将溶液蒸干获得改性石墨烯/铜复合粉末。将复合粉末倒入模具中，在350MPa下压制成型。随后将压坯置于气氛烧结炉中，以氢气为保护气氛，以6℃/min的速度升温至250℃，保温30min，再以6℃/min的速度升温至500℃，保温30min，再以12℃/min的速度升温至1000℃，保温120min，之后随炉冷却。
实施例5
称取氧化石墨烯溶于去离子水中超声分散4h，得到浓度为0.5g/L的氧化石墨烯溶液；称取硝酸铜溶于去离子水中磁力搅拌50min，得到浓度为20g/L的硝酸铜溶液。按体积比18:1，将配制好的硝酸铜溶液按1滴/s的速度加入到氧化石墨烯溶液中，过程伴随磁力搅拌；将烧杯密封，先磁力搅拌30min，再超声分散30min。
向混合溶液中逐滴加入NaOH溶液(2mol/L)，调节pH值至9，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌30min，再超声分散30min。在通风条件下，按混合溶液与水合肼的体积比为20:1，向混合溶液中逐滴加入水合肼，过程伴随磁力搅拌，然后磁力搅拌30min，超声分散30min，再将混合溶液放入水浴锅中，在85℃下恒温水浴加热5h。
将水浴加热后的混合溶液取出静置，待冷却后做离心处理，先用去离子水离心清洗5遍，再用无水乙醇离心清洗3遍，离心机转速为6000r/min。将离心处理后得到的沉淀物放入真空冷冻干燥箱中，在-50℃条件下恒温干燥10h，干燥后即为改性石墨烯/铜复合粉末。
按质量比300:1称取铜粉与改性石墨烯。按照质量体积比0.3g/ml，将铜粉分散至无水乙醇中，按照质量体积比4mg/ml将改性石墨烯复合粉末分散至无水乙醇中，两种分散液分别超声分散1～5h，磁力搅拌1～5h。将两种分散液混合后超声分散4h和磁力搅拌4h，在85℃条件下的磁力搅拌水浴锅在中将溶液蒸干获得改性石墨烯/铜复合粉末。将复合粉末倒入模具中，在450MPa下压制成型。随后将压坯置于气氛烧结炉中，以氢气为保护气氛，以7℃/min的速度升温至150℃，保温30min，再以7℃/min的速度升温至650℃，保温30min，再以10℃/min的速度升温至950℃，保温80min，之后随炉冷却。
图2是本发明的方法制备的改性石墨烯复合粉末的SEM照片，图a为5000倍下SEM照片，图b为10000倍下SEM照片。从图a中可以看出石墨烯呈半透明团絮状分布，铜粒子均匀地分布在石墨烯片层之间，石墨烯片层被分散开，具有典型的褶皱状特征，避免了石墨烯发生二次团聚。从图b中可以看出石墨烯片层透明，且部分区域出现不规则的的褶皱和弯曲，Cu粒子随机分布在石墨烯片层间。此外，在石墨烯片层外未发现游离的铜，说明石墨烯与铜纳米粒子结合牢固。
图3是图2b复合粉末中A点的EDS能谱分析谱图，结合图2，分析结果可知图2b中的分布均匀的白色小点为铜粒子，铜粒子分布于石墨烯片层之间，有效的阻碍了石墨烯的团聚。
图4是改性石墨烯增强铜基复合材料的SEM照片。从图a到图b分别为添加0.25wt.％、0.5wt.％、0.75wt.％和1wt.％的改性石墨烯复合粉末所制备的改性石墨烯增强铜基复合材料。从图a中可以看到有少许黑色小点均匀分散镶嵌在铜基体中，这些黑色小点都是石墨烯；图b中石墨烯相对铜基体分布较为分散且很少聚集；从图c中能够看到黑色物质增多，同时部分石墨烯开始聚集，说明负载铜石墨烯复合粉末添加过量，石墨烯开始聚集；从图d中能够看出黑色物质的量较多且彼此聚集分布不均匀，这主要是因为负载铜石墨烯粉末添加量过多，导致烧结过程中石墨烯相互聚集。
图5为改性石墨烯增强铜基复合材料导电率随改性石墨烯的含量的变化图。从图5中可以看出，随着改性石墨烯含量的增加，复合材料的导电率降低，当添加量为0.5wt.％时，导电率为90.63％IACS，较纯铜的导电率有轻微降低。
图6改性石墨烯增强铜基复合材料硬度随改性石墨烯的含量的变化图。从图6中可以看出，复合材料的维氏硬度随着改性石墨烯含量的增加先增大后减小。当添加量为0.5wt.％时，复合材料的硬度值最大，达到81.6HV，较相同工艺下制备的纯铜(51.3HV)提升了59％。
Claims (10)
1.一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，具体按以下步骤实施：
步骤1，将硝酸铜溶液与氧化石墨烯溶液混合均匀，调节pH值，然后加入水合肼，进行还原反应；
步骤2，对步骤1还原反应后的混合溶液进行清洗，并对沉淀物进行干燥，即得到改性石墨烯复合粉末；
步骤3，将步骤2获得的改性石墨烯复合粉末与铜粉进行液相混粉，然后蒸干，得到改性铜石墨烯/铜复合粉末；
步骤4，对步骤3得到的改性石墨烯/铜复合粉末进行冷压，烧结，即得到改性石墨烯增强铜基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤1中氧化石墨烯溶液的浓度为0.2～1g/L，硝酸铜溶液浓度为5～25g/L，氧化石墨烯溶液与硝酸铜溶液按体积比为5～20:1。
3.根据权利要求1所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤1中pH值调节至8～12。
4.根据权利要求1所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤1中混合溶液与水合肼的体积比为6～30:1。
5.根据权利要求1所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤1中还原反应，具体为：在80～95℃下恒温水浴还原反应1～6h。
6.根据权利要求1所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤2中干燥具体为：在-40～-80℃条件下恒温冷冻干燥3-12h。
7.根据权利要求1所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤3中液相混粉具体为：称取铜粉与改性石墨烯，分别将改性石墨烯复合粉末和铜粉分散到无水乙醇中，得到二者的均匀分散液，然后将两种分散液混合后再次分散均匀。
8.根据权利要求7所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述铜粉与改性石墨烯的质量比为50～400:1，铜粉与无水乙醇的质量体积比为0.05～0.5g/ml，改性石墨烯复合粉末与无水乙醇的质量体积比为1～5mg/ml。
9.根据权利要求1所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤3中蒸干具体为：在50～90℃水浴条件下蒸干，蒸干过程中持续搅拌。
10.根据权利要求1所述的一种制备改性石墨烯增强铜基复合材料的方法，其特征在于，所述步骤4中烧结具体为：以氢气为保护气氛，以5～8℃/min的速度升温至100～300℃，保温10～60min，然后以5～10℃/min的速度升温至400～700℃，保温10～60min，最后以8～15℃/min的速度升温至800～1100℃，保温30-150min，之后随炉冷却。
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2018
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