CN109776103A - 一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法 - Google Patents

一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，得到高致密性高热导率的三维石墨烯/碳纳米管复合材料，实现高效散热。本发明配制石墨烯/碳纳米管混合浆料，加入离子液体，进行冷冻干燥得到海绵状固体，再进行热压烧结制得石墨烯/碳纳米管复合散热片。用离子液体做分散剂使石墨烯/碳纳米管在浆料中均匀分散，冷冻干燥使石墨烯/碳纳米管由液态转化为固态时保持均匀分布，并采用热压烧结法增加复合材料的致密性。所制备的三维石墨烯/碳纳米管复合散热片，热导率达到872W/(m·K)，密度达0.56g/cm3，材料致密性和热导率高于现有三维石墨烯散热材料。

Description

一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法
技术领域
本发明属于散热材料领域，尤其涉及一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法。
背景技术
当前，智能手机、平板电脑等电子产品成为人们生活的必需品，电子产品朝小型化、高功率化、高度集成化方向飞速发展，电子部件的发热量随之迅速增长。散热效果直接影响电子产品性能稳定性、使用安全性和产品寿命，有研究表明，电子产品温度每上升2℃，可靠性下降约10％。解决散热问题是电子行业发展的关键，如何将电子元器件产生的多余热量快速传导并扩散到周围环境或冷却系统中，是绝大部分电子产品发展应用的瓶颈之一。该技术领域市场巨大，在我国的电子和工程领域有迫切需求，有快速进入市场的机会。
石墨烯是目前世界上已知的导热性能最好的材料，单层石墨烯面内热导率高达5300W/(m·K)，是迄今为止热导率最高的材料；石墨烯还具有极高热辐射系数，比表面积大，作为散热材料具有巨大的应用前景。可是由于石墨烯是二维晶体材料，本身存在各向异性，所以其制备的宏观材料一般在面内有超高导热率，但在面外方向热导率低。目前石墨烯在散热上的应用主要是石墨烯散热膜，但是其厚度不够、热通量小，无法满足散热需求；三维石墨烯散热材料的研究刚刚起步，材料致密性不够，密度一般小于0.1g/cm3，热导率在100W/(m·K)以下，同样难以满足散热要求。
发明内容
本发明提出了一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，制得高致密性高热导率的三维石墨烯/碳纳米管复合材料，实现高效散热。
实现本发明的技术方案是：一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，包含以下步骤：
（1）将石墨烯水性浆料与碳纳米管水性浆料配制成混合浆料，加入离子液体做分散剂，高速搅拌使石墨烯与碳纳米管混合均匀，得到石墨烯/碳纳米管混合浆料；
（2）将石墨烯/碳纳米管混合浆料冷冻干燥得到石墨烯/碳纳米管复合海绵状固体；
（3）将石墨烯/碳纳米管复合海绵状固体热压烧结得到石墨烯/碳纳米管复合散热片。
所述步骤（1）中石墨烯水性浆料中石墨烯的含量为5wt%。
所述步骤（1）中碳纳米管水性浆料中碳纳米管的含量为5wt%。
所述步骤（1）中离子液体为咪唑氯盐、咪唑溴盐或咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。
所述步骤（1）中以1g石墨烯为基准，碳纳米管水性浆料中碳纳米管的量为0.2-0.5g，离子液体的加入量为1-10mL。
所述步骤（1）中常温下将混合浆料以1500-2000rpm 的转速机械分散2-3h。
所述步骤（2）中冷冻干燥操作通过冷冻干燥机完成，冻干过程真空度维持在0-20Pa。
所述步骤（3）中热压烧结的真空度维持在0.01-0.1Pa，在800-1000℃加压10-30MPa，保持2-5h。
本发明的有益效果是：本发明碳纳米管的存在一方面作为桥梁连接了石墨烯的片层、降低了界面热阻，另一方面增加了一维导热通道，解决石墨烯散热材料面外方向热导率低的问题。加入离子液体做分散剂，解决石墨烯/碳纳米管易团聚、难分散的问题。采用冷冻干燥技术，解决了石墨烯/碳纳米管复合材料由液态向固态转化时难以保持均匀混合的问题。采用热压烧结工艺，解决三维石墨烯散热材料不够致密导致热导率降低的问题。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，步骤如下：
将100.0g石墨烯水性浆料（石墨烯含量5%）与25g碳纳米管水性浆料（碳纳米管含量5%）混合，加入5ml离子液体[BMIM]Cl，常温下以2000rpm 的转速机械分散3h。将此混合浆料用冷冻干燥机冻干，真空度维持在10Pa，得到海绵状固体。将海绵状固体在热压烧结炉中进行热压烧结，真空度维持在0.01Pa，在1000℃加压30MPa保持3h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合散热片，密度为0.56g/cm3，热导率为872W/(m·K)。
实施例2
一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，步骤如下：
将100.0g石墨烯水性浆料（石墨烯含量5%）与50g碳纳米管水性浆料（碳纳米管含量5%）混合，加入20ml离子液体[BMIM]Br，常温下以1800rpm 的转速机械分散2h。将此混合浆料用冷冻干燥机冻干，真空度维持在10Pa，得到海绵状固体。将海绵状固体在热压烧结炉中进行热压烧结，真空度维持在0.01Pa，在1000℃加压20MPa保持4h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合散热片，密度为0.48g/cm3，热导率为813W/(m·K)。
实施例3
一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，步骤如下：
将100.0g石墨烯水性浆料（石墨烯含量5%）与35g碳纳米管水性浆料（碳纳米管含量5%）混合，加入50ml离子液体[BMIM]BF4，常温下以2000rpm 的转速机械分散3h。将此混合浆料用冷冻干燥机冻干，真空度维持在5Pa，得到海绵状固体。将海绵状固体在热压烧结炉中进行热压烧结，真空度维持在0.1Pa，在900℃加压10MPa保持5h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合散热片，密度为0.42g/cm3，热导率为765W/(m·K)。
实施例4
一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，步骤如下：
将100.0g石墨烯水性浆料（石墨烯含量5%）与25g碳纳米管水性浆料（碳纳米管含量5%）混合，加入50ml离子液体[BMIM]Cl，常温下以1500rpm 的转速机械分散2h。将此混合浆料用冷冻干燥机冻干，真空度维持在1Pa，得到海绵状固体。将海绵状固体在热压烧结炉中进行热压烧结，真空度维持在0.05Pa，在1000℃加压30MPa保持3h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合散热片，密度为0.53g/cm3，热导率为847W/(m·K)。
实施例5
一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，步骤如下：
将100.0g石墨烯水性浆料（石墨烯含量5%）与25g碳纳米管水性浆料（碳纳米管含量5%）混合，加入5ml离子液体[BMIM]Br，常温下以1900rpm 的转速机械分散2h。将此混合浆料用冷冻干燥机冻干，真空度维持在10Pa，得到海绵状固体。将海绵状固体在热压烧结炉中进行热压烧结，真空度维持在0.05Pa，在800℃加压30MPa保持5h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合散热片，密度为0.51g/cm3，热导率为812W/(m·K)。
实施例6
一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，步骤如下：
将100.0g石墨烯水性浆料（石墨烯含量5%）与25g碳纳米管水性浆料（碳纳米管含量5%）混合，加入5ml离子液体[BMIM]BF4，常温下以2000rpm 的转速机械分散2h。将此混合浆料用冷冻干燥机冻干，真空度维持在20Pa，得到海绵状固体。将海绵状固体在热压烧结炉中进行热压烧结，真空度维持在0.01Pa，在1000℃加压30MPa保持5h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合散热片，密度为0.54g/cm3，热导率为859W/(m·K)。
实施例7
一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，步骤如下：
将100.0g石墨烯水性浆料（石墨烯含量5%）与25g碳纳米管水性浆料（碳纳米管含量5%）混合，加入5ml离子液体[BMIM]BF4，常温下以2000rpm 的转速机械分散2.5h。将此混合浆料用冷冻干燥机冻干，真空度维持在0Pa，得到海绵状固体。将海绵状固体在热压烧结炉中进行热压烧结，真空度维持在0.1Pa，在950℃加压25MPa保持2h，得到三维石墨烯/碳纳米管复合散热片，密度为0.49g/cm3，热导率为807W/(m·K)。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）将石墨烯水性浆料与碳纳米管水性浆料配制成混合浆料，加入离子液体做分散剂，高速搅拌使石墨烯与碳纳米管混合均匀，得到石墨烯/碳纳米管混合浆料；
（2）将石墨烯/碳纳米管混合浆料冷冻干燥得到石墨烯/碳纳米管复合海绵状固体；
（3）将石墨烯/碳纳米管复合海绵状固体热压烧结得到石墨烯/碳纳米管复合散热片。
2.根据权利要求1所述的三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中石墨烯水性浆料中石墨烯的含量为5wt%。
3.根据权利要求1所述的三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中碳纳米管水性浆料中碳纳米管的含量为5wt%。
4.根据权利要求1所述的三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中离子液体为咪唑氯盐、咪唑溴盐或咪唑四氟硼酸盐中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中以1g石墨烯为基准，碳纳米管水性浆料中碳纳米管的量为0.2-0.5g，离子液体的加入量为1-10mL。
6. 根据权利要求1所述的三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中常温下将混合浆料以1500-2000rpm 的转速机械分散2-3h。
7.根据权利要求1所述的三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中冷冻干燥操作通过冷冻干燥机完成，冻干过程真空度维持在0-20Pa。
8.根据权利要求1所述的三维石墨烯/碳纳米管复合散热材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中热压烧结的真空度维持在0.01-0.1Pa，在800-1000℃加压10-30MPa，保持2-5h。
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