CN110746941B - 一种定形导热增强型复合相变储能材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种定形导热增强型复合相变储能材料及其制备方法。所述制备方法包括以下步骤：(1)在熔融石蜡中添加高导热纳米石墨烯，通过搅拌和超声振动使石墨烯均匀分散在石蜡中，得到石墨烯/石蜡混合液；(2)以铁尾矿为原料通过发泡注凝法制备高孔隙率铁尾矿多孔陶瓷；(3)将铁尾矿多孔陶瓷浸没在石墨烯/石蜡混合液中，通过熔融浸渗制备出定形导热增强型复合相变储能材料。本发明解决了相变材料存在的导热系数低、传热效率慢、易泄露、熔融后无法定形等问题，同时大幅降低了复合相变材料的制备成本，提高了复合相变材料的力学性能、热学性能以及稳定性，有效拓展了相变材料的应用领域，并为铁尾矿的资源化利用提供了新方向。

Description

一种定形导热增强型复合相变储能材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及材料科学与工程技术领域，特指一种以石蜡为相变材料、以石墨烯为导热增强材料、以铁尾矿多孔陶瓷为载体的定形导热增强型复合相变储能材料及其制备方法。
背景技术
在工业余热回收、太阳能等清洁能源利用领域，为了更好地实现能源供需时间的匹配，热能储存材料的开发和利用必不可少，其中潜热储能是热能储存最有效的方式之一。相变材料(Phase change material,PCM)在相变过程中具有较高的储能密度、近乎恒定的温度和良好的热物稳定性，因此在蓄热储能、电子制冷和建筑能源管理方面具有潜在的应用前景。但是以石蜡为代表的相变材料普遍存在热导率低、传热效率差等缺点，极大的限制了其在太阳能储能领域以及建筑保温材料等节能领域上的应用。
铁尾矿是铁矿石经过选矿工艺选取铁精矿后排放的固体废弃物。我国的粗钢产量多年来稳居世界第一，随着钢铁产能的增加，对铁矿石的需求不断加大，产生的铁尾矿也日益增多。铁尾矿的大量堆存不仅占用宝贵的土地资源，增加钢铁生产企业的成本，破坏了堆场的周边环境，而且已经威胁到北京重要水源地密云水库的水质，存在着巨大的安全隐患，导致钢铁企业的安全环保压力剧增。大量产生的铁尾矿亟需新的资源再利用方式以降低尾矿堆存所造成的危害。
将多孔陶瓷骨架增强和纳米颗粒增强相结合以制备导热增强型的复合相变储能材料可以有效解决上述问题。当温度高于相变材料的熔点时，熔融的相变材料受毛细张力的作用吸附在多孔骨架中不流出，对外始终保持其原有形状，可有效解决相变材料的泄露、相分离以及腐蚀性问题。加入少量高导热纳米颗粒则可以进一步提高相变材料的热学性能和传热效率。另外，多孔陶瓷的孔隙结构可以有效阻止纳米颗粒的沉积，进而提高了储能材料的稳定性与耐久性，极大拓宽了相变材料的应用领域。
中国专利文献上公开了“一种定型相变储能复合材料及其制备方法”申请公布号为CN 110373161 A。该发明以石蜡为相变储能材料，添加氧化铜，升华硫，羟基碳纳米管以及表面改性后的羟基化膨胀石墨以制备导热增强的复合相变储能材料。该相变复合储能材料的强度低、稳定性较差、样品尺寸有限以及成本高昂、制备工艺复杂、实验条件苛刻，应用范围较窄。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明提供一种定形导热增强型复合相变储能材料(NCPCMs)，该材料储能密度高、传热效率快、成本低廉、环境效益好，在储能、隔热、保温等领域具有极大的应用潜力。
本发明提供一种定形导热增强型复合相变储能材料的制备方法。该方法可将难以利用的固体废弃物铁尾矿转化为高附加值的产品，得到性能优良、尾矿利用率高、生产成本低、相变材料含量高、储能密度高、传热效率快的复合相变储能材料。
为达到以上目的，本发明采取的技术方案是：
提供一种定形导热增强型复合相变储能材料，所述复合材料包含如下质量百分数的原料：石蜡41～70wt.％，石墨烯0.41％～0.70wt.％，其余为铁尾矿多孔陶瓷。
提供一种定形导热增强型复合相变储能材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1，采用球磨法将铁尾矿原料、分散剂和去离子水混合均匀，再添加有机单体、交联剂二次研磨后配制成料浆；
步骤2，在料浆中添加发泡剂和稳泡剂，通过高速机械搅拌的方法使料浆发泡。注入引发剂和催化剂后，将料浆搅拌均匀并倒入模具内凝胶成形，再经脱模、干燥，制得铁尾矿多孔陶瓷坯体；
步骤3，将多孔坯体放置于马弗炉中于一定温度下进行烧结，得到铁尾矿多孔陶瓷；
步骤4，取适量石墨烯放入熔融的石蜡中，通过机械搅拌和超声分散制得石墨烯/石蜡混合液；
步骤5，将铁尾矿多孔陶瓷放入熔融的石蜡混合液中，通过熔融浸渗使混合液与多孔陶瓷复合，冷却后得到定形导热增强型复合相变储能材料。
优选地，步骤1所述铁尾矿为颗粒直径尺寸<200微米的细颗粒铁尾矿。
优选地，步骤1所述料浆中的铁尾矿质量分数为40～50wt.％，余量为去离子水及添加剂。
优选地，步骤1所述球磨方法为滚筒球磨，球料比为2:1，第一次球磨时间为12～36小时，第二次球磨时间为2小时。
优选地，步骤1所述有机单体为丙烯酰胺，加入量为料浆的3～7wt.％；所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，加入量为料浆的0.3～0.7wt.％；所述分散剂为聚丙烯酸胺，加入量为料浆的0.15～3wt.％。
优选地，步骤2所述发泡剂为十二烷基硫酸钠，加入量为料浆的0.075～0.15wt.％；稳泡剂为十二醇，加入量为料浆的0.02～0.04wt.％。
优选地，步骤2中机械搅拌的速度为600～1500r/min，搅拌时间5～20min。
优选地，步骤2所述催化剂为四甲基乙二胺，加入量为料浆的0.25～1.75wt.％；引发剂为过硫酸铵，加入量为料浆的0.2～1.2wt.％。所述模具为钢模，玻璃模，塑料模或纸模等。
优选地，步骤3所述烧结的条件为：升温至900℃保温2～3小时后，在1050～1120℃的空气气氛下保温1～12小时。
优选的，步骤4所述的熔融石蜡的温度为100℃，石墨烯的加入量为熔融石蜡质量的0.5～1.5％，搅拌时间为20～30分钟，超声时间为5～15分钟。
优选的，步骤5所述浸渗条件为：浸渗材料为石蜡，浸渗温度80～120℃，浸渗时间5～30min。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：采用本发明的方法能够高效利用目前其它技术无法利用的细颗粒铁尾矿来制备多孔陶瓷载体，铁尾矿利用率高，可有效缓解铁尾矿对环境的危害并且无需添加其它烧结助剂即可实现低温烧结，降低了多孔陶瓷载体的生产成本。浸渗材料石蜡与铁尾矿润湿性好，浸渗过程简单、周期短、浸渗效果极佳，易于工业化生产。经多次热循环后，导热增强型复合相变储能材料的热物稳定性良好，纳米颗粒均匀分散在多孔陶瓷中不发生沉积效应。采用本发明所述方法所制备的导热增强型定形复合相变储能材料具有相变材料含量高、储能密度高、性能可调节、宏观定形以及传热效率明显提升等优点。
附图说明
图1是实施例1制得的定形导热增强型复合相变储能材料的制备流程图及实物样品图。
图2是实施例1所制备的定形导热增强型复合相变储能材料样品的微观背散射衍射图。
图3是实施例1所制得的定形导热增强型复合相变储能材料以及铁尾矿多孔陶瓷/石蜡复合相变材料、石墨烯/石蜡复合相变材料和纯石蜡的热导率测试结果(PCM纯石蜡，NePCM对比例1，CPCM对比例2，NCPCM实施例1)。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
铁尾矿：本实施例中所用原料为北京密云地区首云矿业集团公司2017年铁矿石精选后产生的泥状细颗粒铁尾矿，其平均粒径为10.74μm。尾矿成分质量百分比如下：SiO260.1wt.％、Fe2O3 14.7wt.％、8.7wt.％MgO、Al2O3 6.8wt.％、CaO 6.6wt.％、K2O 1.6wt.％、其它成分1.5wt.％。
石蜡：本实例中所用相变材料石蜡的熔点为52～58℃，相变潜热为193J/g。
石墨烯：本实例中所用的高导热纳米石墨烯的横向尺寸为2～3μm，体积密度为0.2g/mL。
称取铁尾矿粉45g，玛瑙球90g，去离子水55ml，放入球磨罐中滚筒球磨混合24小时，配制成固相含量为45wt.％的料浆。称取5.5g有机单体、0.55g交联剂和1.5g分散剂注入浆料中继续球磨2小时。称取0.12g发泡剂、0.03g稳泡剂注入浆料中，在600r/min的搅拌速度下机械搅拌20分钟进行发泡。称取1.25g催化剂和1.0g引发剂注入含泡料浆并搅拌均匀，将料浆倒入钢制模具中，待料浆凝胶成形后脱模并干燥。将成形后的坯体放入马弗炉中，升温至900℃保温2.5小时后，升温至1090℃保温7小时，制得铁尾矿多孔陶瓷。将100g固体石蜡加热至120℃，取1g石墨烯粉末放入熔融石蜡中机械搅拌25分钟。通过10分钟超声分散处理获得石墨烯/石蜡混合液。
将铁尾矿多孔陶瓷放入120℃混合液中保温10min，降温至60℃时取出样品。所制备的定形导热增强型复合相变储能材料中，石蜡所占质量百分比为41％，填充率为98.9％，体积密度为1.02g/cm3，导热系数为0.43W/m·K，相变潜热为105J/g。
图1是实施例1所制备的定形导热增强型复合相变储能材料的制备流程图及实物样品图，多孔陶瓷载体由于含有赤铁矿相而呈均匀的红褐色。浸渗石蜡/石墨烯混合液后样品呈黑色。
图2是实施例1所制备的定形导热增强型复合相变储能材料样品的微观背散射衍射图。在该模式下，由于背散射电子数量对化学成分的敏感性，复合相变材料中不同的物相将以不同的亮度区分出来。由于多孔载体含有Fe、Ca等原子序数较大的金属元素，固在BSD图像中其亮度高，而石蜡是由原子序数较小的C、H、O等非金属元素组成，因而其图像呈深灰色。虽然图中只能显示部分多孔陶瓷骨架，但从图中可以观察到，多孔骨架(白色部分)仍保持了多孔陶瓷的球形孔结构。这表明多孔载体具有足够的机械强度，能够承受液体石蜡在浸渗过程中的冲击，并保持其结构的稳定性。同时在骨架和石蜡间并未出现明显的缺陷与裂纹，说明铁尾矿多孔陶瓷与石蜡之间具有良好的润湿性。
实施例2
铁尾矿：本实施例中所用原料同实施例1
石蜡：本实施例中所用原料同实施例1
石墨烯：本实施例中所用原料同实施例1
称取铁尾矿粉50g，玛瑙球100g，去离子水50ml，放入球磨罐中滚筒球磨混合36小时，配制成固相含量为50wt.％的料浆。称取5g有机单体、0.5g交联剂和3g分散剂注入浆料中继续球磨2小时。称取0.075g发泡剂、0.02g稳泡剂注入浆料中，在1500r/min的搅拌速度下机械搅拌5分钟进行发泡。称取0.25g催化剂和0.2g引发剂注入含泡料浆并搅拌均匀，将料浆倒入钢制模具中，待料浆凝胶成形后脱模并干燥。将成形后的坯体放入马弗炉中，升温至900℃保温3小时后，升温至1120℃保温12小时，制得铁尾矿多孔陶瓷。将100g固体石蜡加热至120℃，取1.5g石墨烯粉末放入熔融石蜡中机械搅拌30分钟。通过15分钟超声处理获得石墨烯/石蜡混合液。
将铁尾矿多孔陶瓷放入120℃混合液中保温30min，降温至60℃时取出样品。所制备的复合相变储能材料中，石蜡所占质量百分比为41％，填充率为97.5％，体积密度为1.27g/cm3，导热系数为0.60W/m·K，相变潜热为70J/g。
实施例3
铁尾矿：本实施例中所用原料同实施例1
石蜡：本实施例中所用原料同实施例1
石墨烯：本实施例中所用原料同实施例1
称取铁尾矿粉40g，玛瑙球80g，去离子水60ml，放入球磨罐中滚筒球磨混合12小时，配制成固相含量为40wt.％的料浆。称取6g有机单体、0.6g交联剂和0.15g分散剂注入浆料中继续球磨2小时。称取0.15g发泡剂、0.04g稳泡剂注入浆料中，在800r/min的搅拌速度下机械搅拌5分钟进行发泡。称取1.75g催化剂和1.2g引发剂注入含泡料浆并搅拌均匀，将料浆倒入钢制模具中，待料浆凝胶成形后脱模并干燥。将成形后的坯体放入马弗炉中，升温至900℃保温2小时后，升温至1050℃保温1小时，制得铁尾矿多孔陶瓷。将100g固体石蜡加热至100℃，取0.5g石墨烯粉末放入熔融石蜡中机械搅拌20分钟。通过5分钟超声处理获得石墨烯/石蜡混合液。
将铁尾矿多孔陶瓷放入80℃混合液中保温5min，降温至60℃时取出样品。所制备的复合相变储能材料中，石蜡所占质量百分比为70％，填充率为98.8％，体积密度为0.92g/cm3，导热系数为0.40W/m·K，相变潜热119J/g。
对比例1
石蜡：本实施例中所用原料同实施例1
高导热纳米颗粒：本实施例中所用原料同实施例1
将100g固体石蜡加热至120℃，取1g石墨烯粉末放入熔融石蜡中机械搅拌25分钟。通过10分钟超声处理获得石墨烯/石蜡混合液。待混合液冷却后得到石墨烯/石蜡复合相变储能材料(NePCM)。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于，石蜡中不添加石墨烯颗粒，取消制备石墨烯/石蜡混合液步骤。其他工艺完全相同，并最终制得铁尾矿多孔陶瓷/石蜡复合相变储能材料(CPCM)。
图3是实施例1所制得的导热增强型定形复合相变储能材料以及铁尾矿多孔陶瓷/石蜡复合相变材料、石墨烯/石蜡复合相变材料和纯石蜡的热导率测试结果(PCM纯石蜡，NePCM对比例1，CPCM对比例2，NCPCM实施例1)。由图可以看出，与纯石蜡相比，添加石墨烯(NePCMs)可使相变材料的导热率提高21.7％，应用铁尾矿多孔载体复合(对比例1)可使相变材料的导热率提高52.2％，而同时采用两种方式(实施例1)则可使相变材料的导热率提高87.0％，其效果优于两种方式的简单叠加，即多孔载体与石墨烯对石蜡相变材料导热率的提高具有独特的协同效应。

Claims (7)

1.一种定形导热增强型复合相变储能材料，其特征在于，包括以下质量分数的组分：石蜡41~70 wt.%，石墨烯0.41%~0.70 wt.%，其余为铁尾矿多孔陶瓷；其中石蜡为高潜热相变材料，其熔点为52~58 oC，相变潜热为 182.1J/g；石墨烯为导热增强材料，其横向尺寸为 2~3 μm，体积密度为 0.2 g/mL；铁尾矿多孔陶瓷为载体材料，其孔隙率为69~90%。
2.根据权利要求1所述的一种定形导热增强型复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：采用发泡注凝法制备铁尾矿多孔陶瓷，以机械搅拌辅以超声分散制备石墨烯/石蜡混合液，通过熔融浸渗工艺将石墨烯/石蜡混合液与多孔陶瓷载体复合，得到定形导热增强型复合相变储能材料；该制备方法包括如下步骤：
步骤1，采用球磨法将铁尾矿原料、分散剂和去离子水混合均匀，再添加有机单体、交联剂进行研磨后制得料浆；
步骤2，在料浆中添加适量发泡剂和稳泡剂，通过高速机械搅拌的方法使料浆发泡，注入适量引发剂和催化剂后，将料浆搅拌均匀并倒入模具内凝胶成形，再经脱模、干燥，制得铁尾矿多孔陶瓷坯体；
步骤3，将多孔坯体在马弗炉中于一定温度下进行烧结，得到铁尾矿多孔陶瓷；
步骤4，取适量石墨烯倒入熔融的石蜡中，通过机械搅拌和超声分散制得石墨烯/石蜡混合液；
步骤5，将铁尾矿多孔陶瓷载体放入熔融的石蜡混合液中，通过熔融浸渗使混合液与多孔陶瓷复合，冷却后得到定形导热增强型复合相变储能材料。
3.根据权利要求2所述的一种定形导热增强型复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤1所述球磨法为滚筒式球磨，球料比为2:1，球磨时间为12~36小时，研磨时间为2小时；所述料浆中的铁尾矿质量分数为40~50wt.%，所述有机单体为丙烯酰胺，加入量为5~6wt.%；所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺，加入量为0.5~0.6wt.%；所述分散剂为聚丙烯酸胺，加入量为0.15~3wt.%，余量为去离子水。
4.根据权利要求2所述的一种定形导热增强型复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤2所述发泡剂为十二烷基硫酸钠，加入量为料浆的0.075~0.15wt.%；稳泡剂为十二醇，加入量为料浆的0.02~0.04wt.%；所述机械搅拌的速度为600~1500r/min，搅拌时间为5~20min；引发剂为过硫酸铵，加入量为料浆的0.2~1.2wt.%；催化剂为四甲基乙二胺，加入量为料浆的0.25~1.75wt.%；所述模具是钢模，玻璃模，塑料模或纸模。
5.根据权利要求2所述的一种定形导热增强型复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤3所述的烧结工艺为：升温至900˚C保温2~3小时后，在1050~1120˚C的空气气氛下保温1~12小时。
6.根据权利要求2所述的一种定形导热增强型复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：熔融石蜡的温度为100~120oC，石墨烯颗粒的加入量为石蜡质量的0.5~1.5%，搅拌时间为20~30分钟，超声时间为5~15分钟。
7.根据权利要求2所述的一种定形导热增强型复合相变储能材料的制备方法，其特征在于：步骤5所述的浸渗条件为：浸渗温度 80~120˚C，浸渗时间5~30分钟。
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