CN108832078B - 一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法 - Google Patents

一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Fe3O4/Fe‑煤沥青基复合球形活性炭的制备方法，采用吡啶溶液对中温煤沥青进行索氏抽提得到沥青吡啶溶液，Fe3O4加入到沥青吡啶溶液中；将聚乙烯醇溶解到蒸馏水与无水乙醇的混合溶液中制成悬浮液，再将沥青吡啶溶液加入到悬浮液中，经加热、过滤、洗涤后得到微米级的Fe3O4‑沥青球；将Fe3O4‑煤沥青球经不熔化、炭化处理后，成功制备出Fe3O4/Fe‑煤沥青基复合球形活性炭；本发明不仅提高了碳质材料的导电性，还缓冲了铁氧化物的体积变化，能够更好地维持其晶型，从而提升了电极材料的性能和循环稳定性，具有广泛的应用前景。

Description

一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及煤沥青基复合球形活性炭制备技术领域，尤其涉及一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法。
背景技术
煤焦油是生产焦炭过程中伴生的副产品，其产量占装炉干煤的3％～4.5％，约为焦炭产量的1/20。煤沥青是焦油蒸馏提取馏分后的残渣，约占煤焦油总量的55％。2013年中国焦炭产量达到4.76亿吨，其至少产生2380万吨的煤焦油，产生1190万吨以上的煤沥青。目前中国的煤沥青基本上没有得到高效的利用，没有体现和发挥其重要的价值，给焦化行业的经济效益带来一定的负面影响，因此合理地利用丰富的沥青资源，对于解决焦化产品的生产过剩及提高焦化副产品的附加值具有重要的现实意义和实际价值。
沥青基球形活性炭(PSAC)由于其装填密度均匀、孔结构丰富、比表面积大、机械性能良好、吸附性能优异以及生理相容性良好等优点，成为沥青的高附加值产品之一，被广泛应用在医学、环保、催化、军事、农业等领域。PSAC的制备主要包括沥青的球化、沥青球的不熔化和不熔化沥青球的炭化过程。商用锂离子电池负极材料-石墨的理论比容量仅为372mAh/g，如何对球形活性炭进行改性提高其电化学性能是一个很有意义的研究方向。而Fe3O4的理论比容量高达927mAh/g，另外铁氧化物具有原材料广泛、价格低廉、环境友好的特点，但其作为锂离子电池的负极材料在充放电循环时具有较大的体积变化，会产生较大的体积应力，进而导致晶体的破碎，造成电池容量的不断衰减和循环寿命的缩短。如果将铁氧化物与碳质材料结合制备复合材料，不仅可以提高碳质材料的导电性，还缓冲了铁氧化物的体积变化，能够更好地维持其晶型，从而提升材料的性能和循环稳定性。
目前，国内主要以石墨包覆铁氧化物作为电池材料。Wu等发表的文章(Wu H,ChenJ, Hong H,Lou X.Nanoscale,2012,4,2526-2542)强调通过设计先进的金属氧化物和碳材料为支持体的复合材料，锂的储容量将会有很大提升。Fe2O3和Fe3O4纳米粒子与石墨相结合形成复合材料用于锂电池的阳极已经有了大量的研究和报道，但是目前微米级球形活性炭与Fe3O4结合制备电极材料尚属于国内空白。
发明内容
本发明提供了一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法，通过向经吡啶抽提的中温煤沥青中加入一定比例的Fe3O4，再经球化、不溶化、炭化过程，成功制备出Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭，不仅提高了碳质材料的导电性，还缓冲了铁氧化物的体积变化，能够更好地维持其晶型，从而提升了电极材料的性能和循环稳定性，具有广泛的应用前景。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：Fe3O4-煤沥青的球化过程；
(1)制备沥青吡啶溶液：
a.采用100ml吡啶溶液对1g粒径≤3mm的中温煤沥青进行索氏抽提，得到沥青吡啶溶液；
b.将0.04～0.4g的Fe3O4加入到沥青吡啶溶液中，超声分散10分钟以上；
(2)配制悬浮溶液；
将1.5～2.25g的聚乙烯醇溶解到150ml蒸馏水与25ml无水乙醇的混合溶液中，制成悬浮液；
(3)Fe3O4-煤沥青的球化；
将步骤1)中分散后的沥青吡啶溶液加入到步骤2)制得的悬浮液中，在不小于300r/min的搅拌速率下升温至85～90℃，恒温20分钟以上后，将悬浮液经过滤、洗涤后得到微米级的Fe3O4-沥青球；
步骤二：Fe3O4-煤沥青球的不熔化处理；
将装有Fe3O4-煤沥青球的陶瓷舟放置于管式炉中，并用电磁空气泵鼓入空气，进行Fe3O4-煤沥青球的不熔化；空气流量设置为0.5～1L/min；氧化升温程序：以0.1～0.15℃ /min的升温速率升温至280～300℃，并在此温度下恒温3h以上；取出反应物，即得到不溶化Fe3O4-煤沥青基复合球；
步骤三：不熔化Fe3O4-煤沥青基复合球的炭化；
将装有不熔化处理后的Fe3O4-煤沥青基复合球的陶瓷舟放置于管式炉中，在氮气气氛下进行炭化处理，即得Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)通过向经吡啶抽提的中温煤沥青中加入一定比例的Fe3O4，再经球化、不溶化、炭化过程，成功制备出Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭，该活性炭的球形度较好；
2)所制备的Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭不仅能够提高碳质材料的导电性，还缓冲了铁氧化物的体积变化，能够更好地维持其晶型，从而提升了电极材料的性能和循环稳定性，具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明所述一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法的流程图。
图2a是Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的扫描电镜图一(多个球)。
图2b是Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的扫描电镜图二(单个球)。
图3是Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的X射线衍射图谱。
具体实施方式
如图1所示，本发明所述一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：Fe3O4-煤沥青的球化过程；
(1)制备沥青吡啶溶液：
a.采用100ml吡啶溶液对1g粒径≤3mm的中温煤沥青进行索氏抽提，得到沥青吡啶溶液；
b.将0.04～0.4g的Fe3O4加入到沥青吡啶溶液中，超声分散10分钟以上；
(2)配制悬浮溶液；
将1.5～2.25g的聚乙烯醇溶解到150ml蒸馏水与25ml无水乙醇的混合溶液中，制成悬浮液；
(3)Fe3O4-煤沥青的球化；
将步骤1)中分散后的沥青吡啶溶液加入到步骤2)制得的悬浮液中，在不小于300r/min的搅拌速率下升温至85～90℃，恒温20分钟以上后，将悬浮液经过滤、洗涤后得到微米级的Fe3O4-沥青球；
步骤二：Fe3O4-煤沥青球的不熔化处理；
将装有Fe3O4-煤沥青球的陶瓷舟放置于管式炉中，并用电磁空气泵鼓入空气，进行Fe3O4-煤沥青球的不熔化；空气流量设置为0.5～1L/min；氧化升温程序：以0.1～0.15℃ /min的升温速率升温至280～300℃，并在此温度下恒温3h以上；取出反应物，即得到不溶化Fe3O4-煤沥青基复合球；
步骤三：不熔化Fe3O4-煤沥青基复合球的炭化；
将装有不熔化处理后的Fe3O4-煤沥青基复合球的陶瓷舟放置于管式炉中，在氮气气氛下进行炭化处理，即得Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭。
以下实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例中所用方法如无特别说明均为常规方法。
【实施例】
如图1所示，本实施例中，Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法包括如下步骤：
步骤一：Fe3O4-煤沥青的球化过程；
(1)制备沥青吡啶溶液：
a.采用100ml吡啶溶液对1g粒径≤3mm的中温煤沥青进行索氏抽提，得到沥青吡啶溶液；
b.将0.3g的Fe3O4加入到沥青吡啶溶液中，超声分散10分钟；
(2)配制悬浮溶液；
将2g的聚乙烯醇溶解到150ml蒸馏水与25ml无水乙醇的混合溶液中，制成悬浮液；
(3)Fe3O4-煤沥青的球化；
将沥青吡啶溶液加入到悬浮液中，在300r/min的搅拌速率下升温至85℃，恒温20分钟后，将悬浮液经过滤、洗涤后得到微米级的Fe3O4-沥青球；
步骤二：Fe3O4-煤沥青球的不熔化处理；
将装有Fe3O4-煤沥青球的陶瓷舟放置于管式炉中，并用电磁空气泵鼓入空气，进行Fe3O4-煤沥青球的不熔化；空气流量设置为0.5L/min；氧化升温程序：以0.1℃/min的升温速率升温至300℃并在此温度下恒温3h以上；取出反应物，即得到不溶化Fe3O4-煤沥青基复合球；
步骤三：不熔化Fe3O4-煤沥青基复合球的炭化处理；
将装有不熔化处理后的Fe3O4-煤沥青基复合球的陶瓷舟放置于管式炉中，在氮气气氛下进行炭化处理，即得Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭。
检验；采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对制备得到的Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭进行观察分析，由图3可以看出，在所制备的Fe3O4-煤沥青复合球形活性炭中有Fe的存在，即Fe被成功导入到Fe3O4-煤沥青基复合球中；由图2a、图2b可以看出，Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的球形度较好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种Fe3O4/Fe-煤沥青基复合球形活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：Fe3O4-煤沥青的球化过程；
(1)制备沥青吡啶溶液：
a.采用100ml吡啶溶液对1g粒径≤3mm的中温煤沥青进行索氏抽提，得到沥青吡啶溶液；
b.将0.04～0.4g的Fe3O4加入到沥青吡啶溶液中，超声分散10分钟以上；
(2)配制悬浮溶液；
将1.5～2.25g的聚乙烯醇溶解到150ml蒸馏水与25ml无水乙醇的混合溶液中，制成悬浮液；
(3)Fe3O4-煤沥青的球化；
将步骤1)中分散后的沥青吡啶溶液加入到步骤2)制得的悬浮液中，在不小于300r/min的搅拌速率下升温至85～90℃，恒温20分钟以上后，将悬浮液经过滤、洗涤后得到微米级的Fe3O4-沥青球；
步骤二：Fe3O4-煤沥青球的不熔化处理；
将装有Fe3O4-煤沥青球的陶瓷舟放置于管式炉中，并用电磁空气泵鼓入空气，进行Fe3O4-煤沥青球的不熔化；空气流量设置为0.5～1L/min；氧化升温程序：以0.1～0.15℃/min的升温速率升温至280～300℃，并在此温度下恒温3h以上；取出反应物，即得到不溶化Fe3O4-煤沥青基复合球；
步骤三：不熔化Fe3O4-煤沥青基复合球的炭化；
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