CN104953103A - 用于锂离子电池的Fe2O3/膨胀石墨复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种锂离子电池用Fe2O3/膨胀石墨复合材料的制备方法。具体以膨胀石墨为载体材料，以二茂铁为Fe2O3的前趋体，在将两种原料按质量比1:2～12的比例混合后，采用高压分解法、微波反应法或高温热分解法来制得Fe2O3/膨胀石墨复合材料。本发明原料来源广泛且成本低廉、制备工艺简单、投入少、可操作性强，适合大规模生产。产品可用于常规或柔性锂离子电池的负极材料，具有容量高、循环和倍率性能优良等优点。

Description

用于锂离子电池的Fe2O3/膨胀石墨复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种用于锂离子电池负极的Fe2O3/膨胀石墨复合材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池由于具有高的输出电压和能量密度、良好的循环稳定性以及环境友好等优点，已经作为各种电子产品的动力来源而占领了绝大多数的消费类电子产品市场。近年来，随着电子产品快速的更新换代以及电动汽车市场的不断发展，要求锂离子电池具有更轻的质量、更小的体积，以及更高的功率密度。就负极材料而言，商业化的石墨类负极材料的理论比容量仅为372mAh/g。其较低的能量密度和功率密度显然难以满足电子产品的市场需求以及动力锂电池所必需的高的能量和功率密度等苛刻的要求。因此，开发具有商业化前景的高性能负极材料，对电子设备的进一步快速发展起着巨大的推动作用。
膨胀石墨作为一类成本极为低廉的石墨层间化合物(GIC)，由于具有丰富的多尺度孔隙结构，较大的比表面，优良的热/电传导性能，良好的化学稳定性等优点，而被认为是一类极具潜力的可大规模应用于锂离子电池负极的载体材料(C.L.Ma,C.Ma,J.Z.Wang,et al.Carbon,2014,72,38-46.)。在将其与高储锂容量的活性物质，如Si、SnO2及过渡金属氧化物的纳米粒子进行复合以后，材料可表现出优良的储锂性能。
然而，当前纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备大都涉及溶液过程，而膨胀石墨在经历溶液浸渍-烘干过程之后结构会发生明显改变，从而影响了其载体特性的发挥。而报导的一些非溶液途径的制备方法，如高能球磨、干混等，仅能实现物理混合，难以保证纳米颗粒与膨胀石墨的紧密结合以及均匀分散(膨胀石墨/金属氧化物及其制备方法，公开号:CN101060038A)。
一些报道(新型炭材料，2006，21(1)：24-29；建筑材料学报，2014，17(3)：450-453)将可膨胀石墨与二茂铁混合之后在高温下膨化来制备担载磁性Fe2O3颗粒的膨胀石墨。但这类方法使得Fe2O3仅能分布在膨胀石墨的片层边缘区域，而且团聚现象严重。而从锂离子电池方面的用途来看，要求Fe2O3颗粒不仅要有尽量小的粒度，而且要求有均匀的载体分散性。因此，这类方法得到的产品很难满足锂离子电池的应用条件。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，以及该法制备得到的膨胀石墨复合材料的应用。
本发明提供的一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以膨胀石墨为载体，以二茂铁为Fe2O3的前趋体，将两种原料按质量比1:2～16的比例混合均匀；
所述的膨胀石墨，其膨胀体积优选为250mL/g以上，纯度优选为95％以上。
所述的膨胀石墨和二茂铁的混料比优选为质量比1:4～12。
2)将混合料置于高压釜中，在350～550℃下恒温2～16h，待冷却后取出即制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
所述的分解温度优选为400～450℃。
所述的恒温时间优选为4～10h。
一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以膨胀石墨为载体，以二茂铁为Fe2O3的前趋体，将两种原料按质量比1:2～16的比例混合均匀；
所述的膨胀石墨，其膨胀体积优选为250mL/g以上，纯度优选为95％以上。
所述的膨胀石墨和二茂铁的混料比优选为质量比1:4～12。
2)将混合料置于密闭反应釜内，在沉积温度150～240℃条件下恒温2～18h，冷却后取出；将产物置于微波炉中在功率为500～1000W的条件下加热10～60s，即制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
所述的沉积温度优选为180～240℃。
所述的沉积时间优选为6～12h。
所述的微波炉功率优选为600～900W。
所述的加热时间优选为10～30s。
一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，包括如下步骤：
1)以膨胀石墨为载体，以二茂铁为Fe2O3的前趋体，将两种原料按质量比1:2～16的比例混合均匀；
所述的膨胀石墨，其膨胀体积优选为250mL/g以上，纯度优选为95％以上。
所述的膨胀石墨和二茂铁的混料比优选为质量比1:4～12。
2)将混合料置于密闭反应釜内，在沉积温度150～240℃条件下恒温2～18h，冷却后取出；将产物置于惰性气氛炉中，在温度为500～750℃条件下热处理1～8h，即制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
所述的沉积温度优选为180～240℃。
所述的沉积时间优选为6～12h。
所述的热处理温度优选为550～750℃。
所述的热处理时间优选为2～5h。
与已有技术相比，本发明具有的有益效果和优点：
(1)本发明采用非溶液过程，避免了溶液浸渍-干燥过程对膨胀石墨的结构造成的破坏。
(2)利用二茂铁在较低温度下易升华、易分解的特性，将其在密封空间中气相弥散到膨胀石墨表面，最终实现Fe2O3纳米级颗粒的均匀分散。Fe2O3以纳米颗粒形态存在，且与膨胀石墨的结合紧密，分散均匀。
(3)原料成本低廉，生产成本低廉，明显提高了膨胀石墨的附加值。
(4)生产工艺简单，操作便捷，设备简单，操作稳定性好，易于大规模放大和生产。
(5)制得的产品储锂容量较高，循环和倍率性能优越。
附图说明
图1为实施例1所制得产品的扫描电镜照片。
图2为实施例1所制得产品在50mA/g电流密度下的循环性能。
具体实施方式
下面结合几则实例对本发明作进一步说明，以更好的理解本发明的保护内容，但并不限定本发明的保护范围。
实施例1
将膨胀体积为350mL/g、纯度为95％的膨胀石墨与二茂铁按质量比1:8的比例混合。而后置于高压釜中，500℃条件下恒温4h，待冷却后取出即可制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料，见图1，图中B是A的放大。
该材料在50mA/g的电流密度下的首次充电容量可达685mAh/g，经70次循环后仍保有653mAh/g的可逆容量，见图2。
实施例2
将膨胀体积为428mL/g、纯度为98％的膨胀石墨与二茂铁按质量比1:12的比例混合。而后置于高压釜中，400℃条件下恒温8h，待冷却后取出即可制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
该材料在50mA/g的电流密度下的首次充电容量可达692mAh/g，经70次循环后仍保有658mAh/g的可逆容量。
实施例3
将膨胀体积为560mL/g、纯度为98％的膨胀石墨与二茂铁按质量比1:10的比例混合。而后置于密闭反应釜内，优选沉积温度180℃条件下恒温12h，待冷却后取出。将产物置于微波炉中在优选功率为700W的条件下加热15s，即可制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
该材料在50mA/g的电流密度下的首次充电容量可达672mAh/g，经70次循环后仍保有651mAh/g的可逆容量。
实施例4
将膨胀体积为434mL/g、纯度为95％的膨胀石墨与二茂铁按质量比1:4的比例混合。而后置于密闭反应釜内，优选沉积温度240℃条件下恒温6h，待冷却后取出。将产物置于微波炉中在优选功率为900W的条件下加热10s，即可制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
该材料在50mA/g的电流密度下的首次充电容量可达570mAh/g，经70次循环后仍保有558mAh/g的可逆容量。
实施例5
将膨胀体积为250mL/g、纯度为99％的膨胀石墨与二茂铁按质量比1:6的比例混合。而后置于密闭反应釜内，优选沉积温度200℃条件下恒温10h，待冷却后取出。将产物置于微波炉中在优选功率为600W的条件下加热30s，即可制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
该材料在50mA/g的电流密度下的首次充电容量可达565mAh/g，经70次循环后仍保有531mAh/g的可逆容量。
实施例6
将膨胀体积为450mL/g、纯度为99％的膨胀石墨与二茂铁按质量比1:16的比例混合。而后置于密闭反应釜内，优选沉积温度220℃条件下恒温12h，待冷却后取出。将产物置于惰性气氛炉中，在优选温度为650℃条件下热处理4h，即制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
该材料在50mA/g的电流密度下的首次充电容量可达687mAh/g，经100次循环后仍保有663mAh/g的可逆容量。
实施例7
将膨胀体积为365mL/g、纯度为95％的膨胀石墨与二茂铁按质量比1:2的比例混合。而后置于密闭反应釜内，优选沉积温度240℃条件下恒温8h，待冷却后取出。将产物置于惰性气氛炉中，在优选温度为750℃条件下热处理2h，即制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
该材料在50mA/g的电流密度下的首次充电容量可达548mAh/g，经100次循环后仍保有541mAh/g的可逆容量。

Claims (10)

1.一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以膨胀石墨为载体，以二茂铁为Fe2O3的前趋体，将两种原料按质量比1:2～16的比例混合均匀；
2)将混合料置于高压釜中，在350～550℃下恒温2～16h，待冷却后取出即制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
2.一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以膨胀石墨为载体，以二茂铁为Fe2O3的前趋体，将两种原料按质量比1:2～16的比例混合均匀；
2)将混合料置于密闭反应釜内，在沉积温度150～240℃条件下恒温2～18h，冷却后取出；将产物置于微波炉中在功率为500～1000W的条件下加热10～60s，即制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
3.一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以膨胀石墨为载体，以二茂铁为Fe2O3的前趋体，将两种原料按质量比1:2～16的比例混合均匀；
2)将混合料置于密闭反应釜内，在沉积温度150～240℃条件下恒温2～18h，冷却后取出；将产物置于惰性气氛炉中，在温度为500～750℃条件下热处理1～8h，即制得Fe2O3纳米颗粒分散良好的Fe2O3/膨胀石墨复合材料。
4.如权利要求1、2或3所述的一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中膨胀石墨和二茂铁的混料比优选为质量比1:4～12。
5.如权利要求1、2或3所述的一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述的膨胀石墨的膨胀体积为250mL/g以上，纯度为95％以上。
6.如权利要求1所述的一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的分解温度为400～450℃，恒温时间为4～10h。
7.如权利要求2或3所述的一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的沉积温度为180～240℃，沉积时间优选为6～12h。
8.如权利要求2所述的一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的微波炉功率为600～900W，加热时间为10～30s。
9.如权利要求3所述的一种用于锂离子电池的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述的热处理温度为550～750℃，热处理时间为2～5h。
10.如权利要求1、2或3所述方法制备的Fe2O3纳米颗粒/膨胀石墨复合材料用作锂离子电池的负极。
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