CN110511030B - 一种石墨料浆发泡-明胶冷凝成形制备泡沫碳材料的方法 - Google Patents

一种石墨料浆发泡-明胶冷凝成形制备泡沫碳材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以石墨粉为原料，采用石墨料浆发泡‑明胶冷凝成形工艺制备泡沫碳材料的方法。本方法以石墨粉为原料，将石墨粉、去离子水、分散剂、发泡剂与稳泡剂混合配制成料浆，通过高速搅拌使料浆发泡，再将明胶混合液注入泡沫料浆中搅拌均匀并注入模具，料浆冷凝成形并干燥后，经碳化和石墨化处理得到泡沫碳材料。本发明所制备的泡沫碳材料具有导热率高、孔隙率高、孔径小且分布均匀、成形参数可控、成本低廉等优点，并具有良好的力学性能，同时本发明所用石墨粉原料全部来源于石墨加工碎屑、边角料及废弃石墨制品，固废利用率高；明胶原料价格低廉，环保无毒，可生物降解，符合绿色环保的需要。

Description

一种石墨料浆发泡-明胶冷凝成形制备泡沫碳材料的方法
技术领域
本发明涉及无机非金属材料技术领域，特指一种以石墨粉和明胶为原料制备泡沫碳材料的方法。更具体地说，本发明涉及一种采用石墨料浆发泡-明胶冷凝成形工艺来制备石墨质泡沫碳材料的方法。
背景技术
泡沫碳材料(foam carbon)是一种由孔泡和相互连接的孔泡壁组成的具有三维网状结构的轻质多孔碳材料，具有高导热、高孔隙率、高比表面积、低密度、低热膨胀系数等特性。泡沫碳材料的研究始于20世纪60年代，采用高温分解热固性聚合物泡沫的方法得到碳质骨架，也称为网状玻璃态泡沫碳(RVC Foam)。70年代相关研究主要集中在通过寻求更适宜的前驱体模板来提高泡沫碳材料的性能，例如美国Sandia国家实验室以具有天然蜂窝状孔洞的软木为模板制备出了性能较好的泡沫碳材料。80年代对于泡沫碳的研究则主要侧重于对它的修饰以及降低制备成本上。20世纪90年代，美国空军材料实验室以中间相沥青为原料，采用“发泡法”成形工艺，经过碳化和石墨化处理后，制备出高性能的新一代泡沫碳材料，以其独特的微观结构、较大的比表面积、较高的孔隙率、优良的吸附性、较低的热膨胀系数及良好的导热性等一系列优异的物理性质，在热管理材料、电池电极、超级电容器、催化剂载体、航空航天等领域有着广阔的应用前景。
就目前的泡沫碳材料制备工艺而言，无论是采用模板法还是发泡法，均是以各种有机碳为原料得到的，存在工艺复杂、结构难以控制、成本较高等问题，且为得到泡沫碳材料的多孔特性，需要先将有机碳在高温高压下裂解，这一过程会产生各种有害气体，不符合环保的要求。为此本发明提出以石墨粉和明胶为原料，通过料浆发泡-明胶冷凝成形工艺来制备泡沫碳材料的新工艺，从而避免了在高温高压下成孔的复杂过程，使得泡沫碳材料的制备成本大幅降低。
本发明所采用的料浆发泡-明胶冷凝成形工艺可以得到高导热系数、高气孔率、高比表面积、性能良好的泡沫碳材料，并且通过控制工艺参数可以调整泡沫碳材料的气孔率和孔径分布，同时本发明所用石墨粉原料全部来源于石墨加工碎屑、边角料及废弃石墨制品，固废利用率高；所用明胶原料价格低廉，环保无毒，可生物降解，符合环保的需要。
由此可见，本发明提出的料浆发泡-明胶冷凝成形法是一种制备泡沫碳材料的新工艺，在简化石墨质泡沫碳材料的制备流程、降低生产成本、提高固废石墨利用率、促进材料绿色制备等方面有着突出的优势，故提出本项专利申请。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利用石墨粉和明胶制备泡沫碳材料的方法，该方法可将固废石墨转化为高附加值的产品，得到工艺简单、性能优良、生产成本低的泡沫碳材料。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是提供一种料浆发泡-明胶冷凝成形制备泡沫碳材料的方法，该方法包括如下步骤：
1)称量石墨粉、去离子水和分散剂，通过球磨混合配制成均匀分散的料浆；
2)称量发泡剂和稳泡剂并注入步骤1)的料浆中，通过高速机械搅拌使料浆发泡；
3)称量明胶和去离子水，在一定温度下配制成明胶混合液；
4)将明胶混合液注入步骤2)的发泡料浆中，搅拌均匀后倒入模具内冷凝成形；
5)经脱模、干燥，得到泡沫碳材料坯体；
6)将步骤5)的坯体放入石墨化炉中，经碳化和石墨化处理得到泡沫碳材料。
2.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述石墨粉的粒度为10～100μm，所述分散剂为萘系分散剂、木质素系分散剂、腐殖酸系分散剂中的一种或两种混合；所述料浆中包含如下质量百分数的原料：石墨粉20～60wt％，分散剂0.15～5.5wt％，余量为去离子水；所述球磨方法为滚筒球磨，球料比为2:1，球磨时间18～50小时。
3.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述发泡剂为十二烷基硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量为0.5～3wt％；所述稳泡剂为十二醇，加入量为0.02～0.8wt％；机械搅拌发泡的搅拌速度为650～1650r/min，搅拌时间5～30min。
4.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤3)所述明胶为A型明胶(酸性皮质明胶)或B型明胶(碱性皮质明胶)；所述明胶混合液中包含如下百分数的原料：明胶10～60wt％，余量为去离子水；所述温度为50～90℃。
5.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述机械搅拌速度为650～1650r/min，搅拌时间2～10min；成形所用模具包括钢模、玻璃模、塑料模、纸模等。
6.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤5)所述干燥方法包括自然干燥、烘箱干燥、微波干燥、真空冷冻干燥等。
7.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤6)所述的碳化工艺条件为：温度1000～1700℃，真空气氛下保温1～12小时；所述石墨化工艺条件为：温度2500～3000℃，真空气氛下保温1～12小时。
附图说明
图1是实施例1采用石墨料浆发泡-明胶冷凝成形工艺制备的泡沫碳材料实物样品图；
图2是实施例1采用石墨料浆发泡-明胶冷凝成形工艺制备的泡沫碳材料的表面微观形貌图；
图3是实施例1采用石墨料浆发泡-明胶冷凝成形工艺制备的泡沫碳材料的高倍断口微观形貌图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1
石墨粉：本实施例中所用原料为石墨加工碎屑、边角料及废弃石墨制品经破碎、研磨和分筛后所得，其粒径分布于38～90μm。明胶：A型。
称取石墨粉45g，玛瑙球90g，去离子水67.5ml，萘系+木质素系分散剂0.2g，放入球磨罐中滚筒球磨混合46小时，配制成石墨粉含量为40wt％的料浆。称取2g十二烷基硫酸钠发泡剂、0.03g稳泡剂注入浆料中，在1000r/min的搅拌速度下机械搅拌10分钟进行发泡。称取10g明胶和40g去离子水在50℃下配制成明胶含量为20％的混合液。将明胶混合液注入发泡料浆中，在650r/min的搅拌速度下机械搅拌10分钟，将料浆倒入纸质模具中，待料浆冷凝成形后脱模并微波干燥。将干燥后的坯体放入石墨化炉中，升温至1000℃、保温12小时碳化处理后，升温至2500℃、保温10小时进行石墨化处理，得到泡沫碳材料。
所制备的泡沫碳材料显气孔率为90％，体积密度为0.21g/cm3，压缩强度为0.57MPa。
图1是本实施例所制备泡沫碳材料样品的实物照片；图2是泡沫碳材料的表面微观形貌；图3是泡沫碳材料的孔壁微观结构。
实施例2
石墨粉：本实施例中所用原料同实施例1。明胶：本实施例中所用原料同实施例1。
称取石墨粉30g，玛瑙球60g，去离子水70ml，腐殖酸系分散剂0.15g，放入球磨罐中滚筒球磨混合20小时，配制成石墨粉含量为30wt％的料浆。称取0.5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠发泡剂、0.12g稳泡剂注入浆料中，在650r/min的搅拌速度下机械搅拌30分钟进行发泡。称取15g明胶和35g去离子水在70℃下配制成明胶含量为30％的混合液。将明胶混合液注入含泡料浆中，在800r/min的搅拌速度下机械搅拌8分钟，将料浆倒入玻璃模具中，待料浆冷凝成形后脱模并真空冷冻干燥。将干燥后的坯体放入石墨化炉中，升温至1200℃碳化处理保温8小时后，升温至2600℃石墨化处理保温6小时，得到泡沫碳材料。
所制备的泡沫碳材料显气孔率为82％，体积密度为0.24g/cm3，压缩强度为0.85MPa。
实施例3
石墨粉：本实施例中所用原料为石墨加工碎屑、边角料及废弃石墨制品经破碎、研磨和分筛后所得，其粒径分布于10～38μm。明胶：B型。
称取石墨粉25g，玛瑙球80g，去离子水75ml，木质素系+腐殖酸系分散剂0.5g，放入球磨罐中滚筒球磨混合36小时，配制成石墨粉含量为25wt％的料浆。称取1g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠发泡剂、0.25g稳泡剂注入浆料中，在800r/min的搅拌速度下机械搅拌20分钟进行发泡。称取20g明胶和30g去离子水在80℃下配制成明胶含量为40％的混合液。将明胶混合液注入含泡料浆中，在1000r/min的搅拌速度下机械搅拌6分钟，将料浆倒入钢制模具中，待料浆凝冷凝成形后脱模并烘箱干燥。将干燥后的坯体放入石墨化炉中，升温至1400℃碳化处理保温6小时后，升温至2700℃石墨化处理保温4小时，得到泡沫碳材料。
所制备的泡沫碳显气孔率为80％，体积密度为0.31g/cm3，压缩强度为1.56MPa。
实施例4
石墨粉：本实施例中所用原料同实施例3。明胶：A型。
称取石墨粉50g，玛瑙球100g，去离子水50ml，木质素系分散剂2g，放入球磨罐中滚筒球磨混合46小时，配制成石墨粉含量为50wt％的料浆。称取2.5g十二烷基硫酸钠发泡剂、0.63g稳泡剂注入浆料中，在1000r/min的搅拌速度下机械搅拌15分钟进行发泡。称取25g明胶和25g去离子水在80℃下配制成明胶含量为50％的混合液。将明胶混合液注入含泡料浆中，在1200r/min的搅拌速度下机械搅拌4分钟，将料浆倒入塑料模具中，待料浆冷凝成形后脱模并自然干燥。将干燥后的坯体放入石墨化炉中，升温至1700℃碳化处理保温1小时后，升温至2800℃石墨化处理保温3小时，得到泡沫碳材料。
所制备的泡沫碳材料显气孔率为75％，体积密度为0.39g/cm3，压缩强度为2.08MPa。
实施例5
石墨粉：本实施例中所用原料同实施例3。明胶：B型。
称取石墨粉35g，玛瑙球70g，去离子水65ml，萘系分散剂5g，放入球磨罐中滚筒球磨混合40小时，配制成石墨粉含量为35wt％的料浆。称取2.5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠发泡剂、0.63g稳泡剂注入浆料中，在1500r/min的搅拌速度下机械搅拌5分钟进行发泡。称取30g明胶和20g去离子水在90℃下配制成明胶含量为60％的混合液。将明胶混合液注入含泡料浆中，在1650r/min的搅拌速度下机械搅拌2分钟，将料浆倒入塑料模具中，待料浆凝胶成形后脱模并微波干燥。将干燥后的坯体放入石墨化炉中，升温至1600℃碳化处理保温3小时后，升温至3000℃石墨化处理保温2小时，得到泡沫碳材料。
所制备的泡沫碳材料显气孔率为71％，体积密度为0.48g/cm3，压缩强度为2.96MPa。
图1是实施例1制备的泡沫碳材料样品的实物照片。
图2是实施例1制备的泡沫碳材料的表面微观形貌，可见材料中均匀分布着孔径为几十至一百余微米的球形气孔，且气孔相互连通，结构复杂。
图3是实施例1制备的碳泡沫材料孔壁结构的高倍微观形貌，可见孔壁由细小的石墨颗粒构成，石墨颗粒之间连接紧密。

Claims (5)

1.一种石墨料浆发泡-明胶冷凝成形制备泡沫碳材料的方法，其特征在于：将石墨粉、去离子水、分散剂、发泡剂与稳泡剂混合配制成料浆，通过高速搅拌使料浆发泡，再将明胶混合液注入泡沫料浆中搅拌均匀并注入模具，料浆冷凝成形并真空冷冻干燥后，经碳化及石墨化处理得到泡沫碳材料，所述明胶混合液包含如下百分数的原料：明胶10～60wt％，余量为去离子水，明胶混合液配置温度为50～90℃，所述明胶为酸性皮质明胶或碱性皮质明胶，具体包括如下步骤：
1)称量石墨粉、去离子水和分散剂，通过球磨混合配制成均匀分散的料浆；
2)称量发泡剂和稳泡剂并注入步骤1)的料浆中，通过高速机械搅拌使料浆发泡；
3)称量明胶和去离子水，在一定温度下配制成明胶混合液；
4)将明胶混合液注入步骤2)的发泡料浆中，搅拌均匀后倒入模具内冷凝成形；
5)经脱模、真空冷冻干燥，得到泡沫碳材料坯体；
6)将步骤5)的坯体放入石墨化炉中，经碳化和石墨化处理得到泡沫碳材料。
2.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤1)所述石墨粉的粒度为10～100μm，所述分散剂为萘系分散剂、木质素系分散剂、腐殖酸系分散剂中的一种或两种混合；所述料浆中包含如下质量百分数的原料：石墨粉25～60wt％，分散剂0.15～5.5wt％，余量为去离子水；所述球磨方法为滚筒球磨，球料比为2:1，球磨时间18～50小时。
3.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤2)所述发泡剂为十二烷基硫酸钠或脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠，加入量为0.5～3wt％；所述稳泡剂为十二醇，加入量为0.02～0.8wt％；机械搅拌发泡的搅拌速度为650～1650r/min，搅拌时间5～30min。
4.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤4)所述机械搅拌速度为650～1650r/min，搅拌时间2～10min；成形所用模具包括钢模、玻璃模、塑料模、纸模。
5.根据权利要求1所述的泡沫碳材料的制备方法，其特征在于，步骤6)所述的碳化工艺条件为：温度1000～1700℃，真空气氛下保温1～12小时；所述石墨化工艺条件为：温度2500～3000℃，真空气氛下保温1～12小时。
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