CN104496520A

CN104496520A - 一种低成本轻质莫来石基保温隔热材料及其制备方法

Info

Publication number: CN104496520A
Application number: CN201410705923.7A
Authority: CN
Inventors: 龚伦伦; 程旭东; 陆松; 钱浩然; 李晔; 冯俊杰; 曹卫
Original assignee: HEFEI KESIFU SECURITY TECHNOLOGY Co Ltd; Institute of Advanced Technology University of Science and Technology of China
Current assignee: HEFEI KESIFU SECURITY TECHNOLOGY Co Ltd; Institute of Advanced Technology University of Science and Technology of China
Priority date: 2014-11-28
Filing date: 2014-11-28
Publication date: 2015-04-08

Abstract

本发明提供一种低成本轻质莫来石基保温隔热材料及其制备方法，制备步骤如下：（1）将粉煤灰、铝矾土、玻璃粉、分散剂和稳泡剂加入水中混合、球磨得初级浆料；（2）加入明胶水溶液，搅拌得陶瓷浆料；（3）添加发泡剂，搅拌得到泡沫浆料；（4）将泡沫浆料倒入模具中，于室温下凝胶固化得到湿坯；（5）待湿坯表面水分蒸干后脱模、风干得到生坯；（6）将生坯在高温烧结炉中烧结，得到莫来石基保温隔热材料。本发明以工业废料粉煤灰和矿物铝矾土为主要原料，利用机械发泡和明胶凝胶固化成型相结合方法，既节约了成本，也保护了环境；制备的产品具有低的热导率、低比重、热稳定性好，同时具有良好的抗蠕变性和抗侵蚀性等独特的优点。

Description

一种低成本轻质莫来石基保温隔热材料及其制备方法

技术领域

本发明属于保温隔热材料技术领域，具体涉及的是一种低成本轻质莫来石基保温隔热材料及其制备方法。

背景技术

多孔陶瓷由于具有低导热、低密度、高孔隙、耐高温和耐腐蚀等优异性能，被广泛应用于制备过滤膜、催化剂载体、燃烧器和保温材料等。我国现在经济正处于高速发展的时期，能源和环保问题日益突出，所以多孔陶瓷用作保温隔热材料，在日常生活及生产中有着巨大的发展与应用前景。

莫来石是一种经典的陶瓷材料，是标准大气压下硅铝酸系中唯一稳定存在的晶相，其具有独特的优点，如低比重、良好的抗蠕变性、化学稳定性和热稳定性好、低的热导率，比较适合应用于工业保温隔热领域。虽然近年来制备低导热系数的轻质莫来石保温隔热材料有了不少进展，但是工业化大规模生产必须在保证性能优异的同时，还要求便宜的原料来源和简单经济的制备工艺。目前莫来石保温隔热材料的原料主要是工业莫来石粉或者氧化铝和二氧化硅，而且烧结工艺中最终烧结温度一般较高（大于1300℃），导致成本较高，工艺条件高。

本发明的原料主要是粉煤灰和铝矾土，粉煤灰为一种固体废弃物，而铝矾土是一种天然的矿物，这两种原料来源广泛，成本低廉，而且粉煤灰的综合利用还可以解决环境污染问题。本发明的制备工艺采用机械发泡和明胶凝胶固化的方法，克服了传统的添加造孔剂孔隙率低和大量排放的缺点，既节约成本也保护环境。

发明内容

本发明提供以粉煤灰和铝矾土为原料，利用机械搅拌发泡和明胶凝胶固化相结合的一种低成本、轻质、高气孔率、低热导率的保温隔热材料的制备方法及其制备的莫来石基保温隔热材料。

一种低成本轻质莫来石基保温隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：

（1）将粉煤灰和铝矾土按质量比1：2～1：1加入水中进行搅拌，再加入玻璃粉、分散剂和稳泡剂混合后再球磨20～24h，得初级浆料；

（2）将初级浆料在温度为40～50℃条件下水浴预热，再加入明胶水溶液，搅拌混合均匀，得到固含量为35～50wt%的陶瓷浆料；

（3）在陶瓷浆料中添加发泡剂，并快速搅拌产生大量泡沫，得到泡沫浆料；

（4）将泡沫浆料倒入模具中，于室温下凝胶固化20～24h，得到湿坯；

（5）待湿坯表面水分蒸干后脱模，于室温下自然风干1～2天，得到生坯；

（6）将生坯在高温烧结炉中烧结，得到莫来石基保温隔热材料。

进一步优选方案：所述步骤（1）中玻璃粉、分散剂、稳泡剂的质量分别为粉煤灰和铝矾土质量和的0～7wt%、0.2～0.5wt%、0.2～0.6wt%。

更优方案：所述稳泡剂为羧甲基纤维素钠或聚丙烯酸钠；所述分散剂为柠檬酸三铵或六偏磷酸钠。

进一步优选方案：所述步骤（2）中陶瓷浆料中明胶含量为占陶瓷浆料质量的3～6%。

进一步优选方案：所述步骤（3）中发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，其用量为陶瓷浆料质量的0.3～0.6%；所述快速搅拌的转速为800～1000rpm、时间3～5min。

进一步优选方案：所述步骤（4）中模具为玻璃、不锈钢、硅胶或聚四氟乙烯制作的不渗水模具。

进一步优选方案：所述步骤（6）中烧结条件为：以1.5～2℃/min的升温速率，将生坯加热到600℃，保温1～2h；再以5～10℃/min的升温速率将其继续加热至1100～1300℃，保温2～4h；然后以5～10℃/min的降温速率使其降温至500℃后再自然冷却至室温，得到莫来石基保温隔热材料。

本发明的另一个发明目的是提供一种通过上述制备方法制备的莫来石基保温隔热材料，其孔隙率为70～90%、容重为0.25～0.50g/cm³、导热系数为0.05～0.15W/mK、抗压强度为1.45～4.58MPa。

与现有的多孔陶瓷保温隔热材料相比，本发明的优点是：

1、本发明制备的保温隔热材料是以莫来石为骨架，所以制备的莫来石基保温隔热材料具有低的热导率、低比重、热稳定性好，同时具有良好的抗蠕变性和抗侵蚀性等独特的优点。

2、本发明的原料主要是粉煤灰和铝矾土，粉煤灰为一种固体废弃物，而铝矾土是一种天然的矿物，这两种原料来源广泛，成本低廉，而且粉煤灰的综合利用还可以解决环境污染问题。

3、本发明采用机械搅拌发泡和明胶凝胶固化成型相结合的方法，在此过程中无需有机模板或者添加有机可挥发的造孔剂，所以没有大量排放，既节约成本也保护环境。

4、本发明的制备工艺简单，易于操作，而且制备材料的孔隙率和导热系数可以通过固相含量和烧结温度进行调节。

5、本发明通过添加助溶剂玻璃粉使材料在较低的烧结温度下就有较强的力学强度，从而降低了烧结温度，烧结温度为1100-1300℃，节约了成本。

附图说明

图1为实施例1的莫来石基保温隔热材料的断面的微观扫描电镜图，

图2为实施例1的莫来石基保温隔热材料的XRD谱图；

图2中M表示莫来石相，C 表示刚玉相，A表示钙长石相。

具体实施方式

以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。

以下实施例所用粉煤灰取自安徽合肥众诚热电公司；铝矾土为河南巩义嵩峰矿业厂提供；明胶、稳泡剂羧甲基纤维素钠（CMC）和聚丙烯酸钠（PAAS）、分散剂柠檬酸三铵（TAC）和六偏磷酸钠（SHMP）、发泡剂十二烷基硫酸钠（K12）和十二烷基苯磺酸钠（SDBS）均为国药集团化学试剂有限公司提供；玻璃粉为合肥市玻璃厂提供；水为市供自来水。

样品的容重和开孔孔隙率通过阿基米德排水法测量得到，结果取三个样品的平均值；使用导热系数测试仪测量样品的导热系数，结果取二次测量结果的平均值；使用电子动静态疲劳机试验机测量样品在室温下的抗压强度，结果取二次测量结果的平均值。

实施例1

（1）将20g粉煤灰和30g铝矾土加入水中搅拌，并添加0.15g稳泡剂CMC、0.25g分散剂TAC，球磨24 h后得到初级浆料。

（2）将初级浆料通过水浴加热到40℃后与明胶溶液（预先将明胶溶解在40℃水中形成）混合均匀，得到明胶含量为4wt%和固相含量为35wt%的陶瓷浆料143g；

（3）加入0.43g发泡剂K12，在转速800 rpm的条件下机械搅拌浆料3 min，产生大量泡沫，得到泡沫浆料；

（4）将泡沫浆料倒入模具中，在室温下凝胶固化24 h，得到湿坯；

（5）待湿坯表面水分蒸干，脱模，于室温下自然风干2天，得到生坯；

（6）将生坯在高温烧结炉中于进行烧结，以2℃/min的升温速率，将生坯加热到600℃，保温1h；再以5℃/min的升温速率将其继续加热至1100℃，保温2h；然后以10℃/min的降温速率使其降温至500℃后再自然冷却至室温，得到莫来石基保温隔热材料。

经检测制备的莫来石基保温隔热材料样品的开孔孔隙率为92.9%、容重为0.26g/cm³、导热系数为0.058W/mK、抗压强度为1.46MPa。

本实施例1制备的莫来石基保温隔热材料的断面的微观扫描电镜图如图1所示，从图1中可以看出，烧结后的轻质莫来石材料内部为多孔结构，而且球形孔没有特定取向，分布均匀，各向同性。

按照实施例1中的配方和工艺条件，将生坯分别烧结至1100℃、1200℃和1300℃后保温2h所得样品的XRD谱图如图2所示。从图2中可以发现，当生坯烧结最终温度为1100℃，所得样品已经生成了莫来石相M，但是也存在少量未反应的刚玉相C和钙长石相A，而随着烧结温度的上升，莫来石相M增多，当烧结温度至1300℃时，样品中基本都是莫来石相M了。说明莫来石基保温隔热材料的烧结最终温度适宜为1100～1300℃。

实施例2

（1）将20g粉煤灰和30g铝矾土加入水中搅拌，并添加0.25g的稳泡剂CMC、0.3g分散剂TAC，对它们进行球磨24 h后得到初级浆料；

（2）将初级浆料通过水浴加热到40℃后与明胶溶液（预先将明胶溶解在40℃水中形成）混合均匀，得到明胶含量为4wt%和固相含量为50wt%稳定的陶瓷浆料100g；

（3）加入0.3g发泡剂K12，在转速800 rpm的条件下机械搅拌浆料3 min，产生大量泡沫，得到泡沫浆料；

（4）将泡沫浆料倒入模具中，室温下凝胶固化24 h，得到湿坯；

（5）待湿坯表面水分蒸干，脱模，室温下自然风干2天，得到生坯；

（6）将生坯在高温烧结炉中于进行烧结，以2℃/min的升温速率，将生坯加热到600℃，保温1 h，再以5℃/min的升温速率将其继续加热至1100℃，保温2 h，然后以10℃/min的降温速率使其降温至500℃后再自然冷却至室温，得到莫来石基保温隔热材料。

经检测制备的莫来石基保温隔热材料样品的开孔孔隙率为84.6%、容重为0.47g/cm³、导热系数为0.074W/mK、抗压强度为1.94MPa。

实施例3

（1）将25g粉煤灰和25g铝矾土加入水中搅拌，并添加0.15g的稳泡剂CMC、0.25g分散剂TAC和2.5g玻璃粉，球磨20h后得到初级浆料；

（2）将初级浆料通过水浴加热到45℃后与明胶溶液（预先将明胶溶解在40℃水中形成）混合均匀，得到明胶含量为4wt%和固相含量为35wt%稳定的陶瓷浆料150g；

（3）加入0.45 g发泡剂K12，在转速800 rpm的条件下机械搅拌浆料3 min，产生大量泡沫，得到泡沫浆料；

（4）将泡沫浆料倒入模具中，室温下凝胶固化20 h，得到湿坯；

经检测制备的莫来石基保温隔热材料样品的开孔孔隙率为89.4%、容重为0.33g/cm³、导热系数为0.071W/mK、抗压强度为2.40MPa。

实施例4

（1）将20g粉煤灰和40g铝矾土加入水中搅拌，并添加0.12g的稳泡剂聚丙烯酸钠、0.12g分散剂六偏磷酸钠和3.0g玻璃粉，球磨24 h后得到初级浆料；

（2）将初级浆料通过水浴加热到50℃后与明胶溶液（预先将明胶溶解在40℃水中形成）混合均匀，得到明胶含量为6wt%和固相含量为40wt%稳定的陶瓷浆料158g；

（3）加入陶瓷浆料质量0.69的发泡剂十二烷基苯磺酸钠，在转速1000 rpm的条件下机械搅拌浆料5 min，产生大量泡沫，得到泡沫浆料；

（5）待湿坯表面水分蒸干，脱模，室温下自然风干1天，得到生坯；

（6）将生坯在高温烧结炉中于进行烧结，以1.5℃/min的升温速率，将生坯加热到600℃，保温2h，再以10℃/min的升温速率将其继续加热至1300℃，保温2 h，然后以5℃/min的降温速率使其降温至500℃后再自然冷却至室温，得到莫来石基保温隔热材料。

经检测制备的莫来石基保温隔热材料样品的开孔孔隙率为88.5%、容重为0.38g/cm³、导热系数为0.11W/mK、抗压强度为2.83MPa。

以上实施例并非仅限于本发明的保护范围，所有基于发明的基本思想而进行修改或变动的都属于本发明的保护范围。

Claims

1.一种低成本轻质莫来石基保温隔热材料的制备方法，其特征在于：步骤如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中玻璃粉、分散剂、稳泡剂的质量分别为粉煤灰和铝矾土质量和的0～7wt%、0.2～0.5wt%、0.2～0.6wt%。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述稳泡剂为羧甲基纤维素钠或聚丙烯酸钠；所述分散剂为柠檬酸三铵或六偏磷酸钠。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中陶瓷浆料中明胶含量为占陶瓷浆料质量的3～6%。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中发泡剂为十二烷基硫酸钠或十二烷基苯磺酸钠，其用量为陶瓷浆料质量的0.3～0.6%；所述快速搅拌的转速为800～1000rpm、时间3～5min。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中模具为玻璃、不锈钢、硅胶或聚四氟乙烯制作的不渗水模具。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中烧结条件为：以1.5～2℃/min的升温速率，将生坯加热到600℃，保温1～2h；再以5～10℃/min的升温速率将其继续加热至1100～1300℃，保温2～4h；然后以5～10℃/min的降温速率使其降温至500℃后再自然冷却至室温，得到莫来石基保温隔热材料。

8.一种如权利要求1-7任一项制备方法制备的莫来石基保温隔热材料，其特征在于：其孔隙率为70～90%、容重为0.25～0.50g/cm³、导热系数为0.05～0.15W/mK、抗压强度为1.45～4.58MPa。