CN112299873B - 一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法，在烧结时导入气氛得到导热系数低、抗压强度大的保温材料，通过微波固化解决保温材料多孔形态不均匀、孔隙结构不规则的问题，较之现有成本过高的降低导热系数的制备方法更加节约成本，提供一种保温性能好，导热系数低，抗压强度大，能耗少的节能环保型电弧炉保温材料。

Description

一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法
技术领域
本发明涉及石英光纤技术领域，具体是指石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法。
背景技术
石英光纤是一种以高折射率的纯石英玻璃材料为芯，以低折射率的有机或无机材料为包皮的光学纤维。石英光纤是光导纤维的简称，是用纯度特别高的石英玻璃（以SiO2为主要成分）制作的纤维状波导结构。石英光纤的基本功能是对光束的束缚及传播，即把一定波长的光能束缚在几到几十微米的径向范围内而沿石英光纤长度方向作低损耗传播。
在石英光纤制备首先要制造光纤预制棒，光纤预制棒根据各种用途加工成不同形状的预制棒，预制棒的制备是将石英原材料加入电弧炉内进行熔融得到融化石英。电弧炉利用电极电弧产生的高温熔炼石英。气体放电形成电弧时能量很集中，弧区温度在3000℃以上。对于熔炼石英，电弧炉比其他炼钢炉工艺灵活性大，炉温容易控制，设备占地面积小。但是炉体的保温是时常需要面对的问题，燃料燃烧的热量不只作用于被加热的产品上，还有部分通过电弧炉外墙进行散发掉，这部分热量加大了燃料损耗，为了降低燃料的消耗，达到节能的目的需要一种能够锁住热量持续保温的电弧炉。另一方面，由于在石英熔融的过程中产生的热气流对炉壁进行冲击，使得内衬保温材料的寿命较短。而目前用于电弧炉的保温材料中，导热系数小与抗压强度大无法兼得，部分材料还具有致癌物质，所以为电弧炉制备性能好的保温材料是不可或缺的。保温材料中常加入含硅材料，硅单质的形貌直接影响到它的反应活性。通常情况下，所用硅微粉为粉末状无定型硅，其活性很大，在空气中高温加热很容易氧化成结晶度高的二氧化硅，二氧化硅在1000 oC下易转变为鳞石英，容易粘连团聚在气孔中，导致孔隙率不高且不均匀，进而使保温材料的导热系数高，保温性能差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是通过微波固化解决保温材料多孔形态不均匀、孔隙结构不规则的问题，在烧结时导入气氛得到导热系数低的保温材料，较之现有成本过高的降低导热系数的制备方法更加节约成本，提供一种保温性能好，导热系数低，能耗少的节能环保型电弧炉保温材料。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法，其包括如下步骤：
（1）所述保温原材料放入气流粉碎机中粉碎，其中保温原材料包括：氧化铝30-40份、硅酸铝10-15份、珍珠岩5-10份、硅微粉10-15份、锆英粉10-15份、高岭土10-20份和铝矾土5-10份，保温材料粉碎混合后得到混合物a；
（2）所述发泡剂和稳泡剂放入搅拌器中进行搅拌，所述发泡剂和稳泡剂搅拌后得到混合物b，搅拌速度为80-90r/min，搅拌时间为5-16min，其中发泡剂包括：松香皂和十二烷基硫酸钠，稳泡剂包括：浓度为0.1~5mol/L的聚乙烯醇的水溶液或羧甲基纤维素钠的水溶液其中一种；
（3）所述混合物a中加入分散剂和去离子水，放入搅拌器中进行搅拌得到混合物c，搅拌速度为40-60r/min，搅拌时间为10-25min，其中分散剂为聚丙烯酸钠，按质量百分比，分散剂占混合物a的1.2-1.8％，去离子水占混合物a的40-55％；
（4）所述混合物b和混合物c加入至搅拌器中搅拌得到混合物d，搅拌速度为130-150r/min，搅拌时间为10-18min；
（5）所述混合物d倒入成型模具中，放入微波固化炉中加热固化，使用微波固化时间为8-12min。
（6）所述步骤（5）固化后的混合物d放入马弗炉中进行烧结，抽真空至10Pa以下，加入气氛氮气，氮气0.8-1.2L/min通入炉内，升温速度为10-55℃/min，升至900-1200℃，保温1-2h，然后退火冷却，得到保温材料。
更进一步的，所述步骤（1）得到的混合物a过筛至900-1200目。
更进一步的，所述步骤（2）中发泡剂松香皂和十二烷基硫酸钠的配比为2:8，按质量百分比，所述发泡剂的添加量是所述混合物a的0.1-0.12％，所述稳泡剂的添加量是所述混合物a的7-9％。
更进一步的，所述步骤（4）混合物d搅拌时加入氨水调节PH值。
更进一步的，所述步骤（5）的混合物d中添加固化剂和增韧剂。
更进一步的，所述步骤（6）马弗炉的升温包括三个阶段：第一个阶段在8-12min内升温至300-600℃，第二个阶段在20-30min内升温至600-900℃，第三个阶段在25-35min内升温至900-1200℃。
更进一步的，所述固化剂包括苯二胺和六次甲基四胺，所述增韧剂包括聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛。
本发明与现有技术相比的优点在于：通过本发明的保温原材料组分和制备方法得到的保温材料生产成本低，导热系数低至0.05~0.06 W/(m·K)，保温效果好，可以保持95％以上热量不损失，减少电弧炉能耗，更加绿色环保，通过微波固化炉进行固化成型质量好，结构均匀，较好的保持保温材料发泡时留下来的孔隙结构，气孔内径的大小相差小，在烧结时通入气氛使保温材料具有较高的孔隙率和力学性能，随着气氛的加入，保温材料颗粒之间相互结合，晶粒逐渐长大，保温材料颗粒之间结合能力增强，从而抗压强度也增加，达到1~2 MPa，加入气氛后保温原材料中的硅单质不易氧化，可以使孔隙更加均匀，孔隙率更高。
附图说明
图1为本发明一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法的实施例1的电镜扫描图。
图2为本发明一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法的实施例2的电镜扫描图。
图3为本发明一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法的实施例3的电镜扫描图。
图4为实施例1、2、3、4的导热系数对比曲线。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明做进一步的说明，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1：保温原材料放入气流粉碎机中粉碎，其中保温原材料包括：氧化铝35份、硅酸铝10份、珍珠岩10份、硅微粉10份、锆英粉8份、高岭土18份和铝矾土9份，保温材料粉碎混合后得到混合物a，混合物a过筛至1100目；
发泡剂和稳泡剂放入搅拌器中进行搅拌，发泡剂和稳泡剂搅拌后得到混合物b，搅拌速度为80r/min，搅拌时间为15min，其中发泡剂包括：松香皂和十二烷基硫酸钠，松香皂和十二烷基硫酸钠的配比为2:8，稳泡剂包括：浓度为0.1~5mol/L的聚乙烯醇的水溶液或羧甲基纤维素钠的水溶液其中一种，按照质量百分比，发泡剂的添加量是混合物a的0.1％，稳泡剂的添加量是混合物a的7％。
混合物a中加入分散剂和去离子水，放入搅拌器中进行搅拌得到混合物c，搅拌速度为40r/min，搅拌时间为25min，其中分散剂为聚丙烯酸钠，按质量百分比，分散剂占混合物a的1.2％，去离子水占混合物a的42％；
混合物b和混合物c加入至搅拌器中搅拌得到混合物d，搅拌速度为130r/min，搅拌时间为18min，加入氨水调节PH值，添加固化剂和增韧剂，固化剂包括苯二胺和六次甲基四胺，增韧剂包括聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛。
混合物d倒入成型模具中，放入微波固化炉中加热固化，使用微波固化时间为8min。
固化后的混合物d放入马弗炉中进行烧结，抽真空至10Pa以下，加入气氛氮气，氮气0.8L/min通入炉内，升温速度为24℃/min，升至950℃，保温1.5h，然后退火冷却，得到保温材料，马弗炉的升温包括三个阶段：第一个阶段在8min内升温至500℃，第二个阶段在25min内升温至750℃，第三个阶段在30min内升温至1100℃。
最终制得的保温材料，导热系数为0.05 W/(m·K)，抗压强度达到2 MPa，如附图1所示，其孔径规则，大致呈圆形，大小均匀，非常适合用于电弧炉内衬保温。
实施例2：保温原材料放入气流粉碎机中粉碎，其中保温原材料包括：氧化铝40份、硅酸铝10份、珍珠岩5份、硅微粉10份、锆英粉8份、高岭土15份和铝矾土12份，保温材料粉碎混合后得到混合物a，混合物a过筛至1200目。
发泡剂和稳泡剂放入搅拌器中进行搅拌，发泡剂和稳泡剂搅拌后得到混合物b，搅拌速度为85r/min，搅拌时间为10min，其中发泡剂包括：松香皂和十二烷基硫酸钠，香皂和十二烷基硫酸钠的配比为2:8，稳泡剂包括：浓度为0.1~5mol/L的聚乙烯醇的水溶液或羧甲基纤维素钠的水溶液其中一种，按质量百分比，发泡剂的添加量是混合物a的0.11％，稳泡剂的添加量是混合物a的8％；
混合物a中加入分散剂和去离子水，放入搅拌器中进行搅拌得到混合物c，搅拌速度为50r/min，搅拌时间为20min，其中分散剂为聚丙烯酸钠，按质量百分比，分散剂占混合物a的1.6％，去离子水占混合物a的50％；
混合物b和混合物c加入至搅拌器中搅拌得到混合物d，搅拌速度为140r/min，搅拌时间为15min，混合物d搅拌时加入氨水调节PH值，添加固化剂和增韧剂，固化剂包括苯二胺和六次甲基四胺，增韧剂包括聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛；
混合物d倒入成型模具中，放入微波固化炉中加热固化，使用微波固化时间为10min。
固化后的混合物d放入马弗炉中进行烧结，抽真空至10Pa以下，加入气氛氮气，氮气1L/min通入炉内，升温速度为33℃/min，升至1100℃，保温1.5h，然后退火冷却，得到保温材料。马弗炉的升温包括三个阶段：第一个阶段在10min内升温至600℃，第二个阶段在25min内升温至900℃，第三个阶段在35min内升温至1200℃。
最终制得的保温材料，导热系数为0.05 W/(m·K)，抗压强度达到1 MPa，如附图2所示，其孔径规则，大致呈圆形，大小均匀，非常适合用于电弧炉内衬保温。
实施例3：保温原材料放入气流粉碎机中粉碎，其中保温原材料包括：氧化铝30份、硅酸铝15份、珍珠岩10份、硅微粉15份、锆英粉15份、高岭土10份和铝矾土5份，保温材料粉碎混合后得到混合物a，混合物a过筛至1200目；
发泡剂和稳泡剂放入搅拌器中进行搅拌，发泡剂和稳泡剂搅拌后得到混合物b，搅拌速度为90r/min，搅拌时间为8min，其中发泡剂包括：松香皂和十二烷基硫酸钠，松香皂和十二烷基硫酸钠的配比为2:8，稳泡剂包括：浓度为0.1~5mol/L的聚乙烯醇的水溶液或羧甲基纤维素钠的水溶液其中一种，按质量百分比，发泡剂的添加量是混合物a的0.12％，稳泡剂的添加量是混合物a的9％；
混合物a中加入分散剂和去离子水，放入搅拌器中进行搅拌得到混合物c，搅拌速度为60r/min，搅拌时间为10min，其中分散剂为聚丙烯酸钠，按质量百分比，分散剂占混合物a的1.8％，去离子水占混合物a的55％；
混合物b和混合物c加入至搅拌器中搅拌得到混合物d，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为10min，混合物d搅拌时加入氨水调节PH值，添加固化剂和增韧剂，固化剂包括苯二胺和六次甲基四胺，增韧剂包括聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛；
混合物d倒入成型模具中，放入微波固化炉中加热固化，使用微波固化时间为12min。
步骤（5）固化后的混合物d放入马弗炉中进行烧结，抽真空至10Pa以下，加入气氛氮气，氮气1.2L/min通入炉内，升温速度为52℃/min，升至1200℃，保温2h，然后退火冷却，得到保温材料，步骤（6）马弗炉的升温包括三个阶段：第一个阶段在12min内升温至600℃，第二个阶段在30min内升温至900℃，第三个阶段在35min内升温至1200℃。
最终制得的保温材料导热系数为0.06 W/(m·K)，抗压强度达到1.5 MPa，如附图3所示，其孔径规则，大致呈圆形，大小均匀，非常适合用于电弧炉内衬保温。
实施例4：保温原材料放入气流粉碎机中粉碎，其中保温原材料包括：氧化铝30份、硅酸铝15份、珍珠岩10份、硅微粉15份、锆英粉15份、高岭土10份和铝矾土5份，保温材料粉碎混合后得到混合物a，混合物a过筛至1200目；
发泡剂和稳泡剂放入搅拌器中进行搅拌，发泡剂和稳泡剂搅拌后得到混合物b，搅拌速度为90r/min，搅拌时间为8min，其中发泡剂包括：松香皂和十二烷基硫酸钠，松香皂和十二烷基硫酸钠的配比为2:8，稳泡剂包括：浓度为0.1~5mol/L的聚乙烯醇的水溶液或羧甲基纤维素钠的水溶液其中一种，按质量百分比，发泡剂的添加量是混合物a的0.12％，稳泡剂的添加量是混合物a的9％；
混合物a中加入分散剂和去离子水，放入搅拌器中进行搅拌得到混合物c，搅拌速度为60r/min，搅拌时间为10min，其中分散剂为聚丙烯酸钠，按质量百分比，分散剂占混合物a的1.8％，去离子水占混合物a的55％；
混合物b和混合物c加入至搅拌器中搅拌得到混合物d，搅拌速度为150r/min，搅拌时间为10min，混合物d搅拌时加入氨水调节PH值，添加固化剂和增韧剂，固化剂包括苯二胺和六次甲基四胺，增韧剂包括聚酰胺树脂和聚乙烯醇缩醛；
混合物d倒入成型模具中，放入微波固化炉中加热固化，使用微波固化时间为12min。
步骤（5）固化后的混合物d放入马弗炉中进行烧结，抽真空至10Pa以下，加入气氛氮气，氮气1.2L/min通入炉内，升温速度为52℃/min，升至1200℃，保温2h，然后退火冷却，得到保温材料，步骤（6）马弗炉的升温包括三个阶段：第一个阶段在12min内升温至600℃，第二个阶段在30min内升温至1000℃，第三个阶段在35min内升温至1700℃。
最终制得的保温材料，导热系数为0.15 W/(m·K)，抗压强度达到0.9 MPa。
在本实施例中温度过高时SiO2变为鳞石英，不利于孔隙的均匀性，如附图4，与实施例1、2、3相比，其导热系数增加较大，升至0.15 W/(m·K)，且相比于实施3制备温度过高，能量损耗大，不利于生产。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：
（1）将保温原材料放入气流粉碎机中粉碎，其中保温原材料包括：氧化铝30-40份、硅酸铝10-15份、珍珠岩5-10份、硅微粉10-15份、锆英粉10-15份、高岭土10-20份和铝矾土5-10份，保温材料粉碎混合后得到混合物a；
（2）将发泡剂和稳泡剂放入搅拌器中进行搅拌，所述发泡剂和稳泡剂搅拌后得到混合物b，搅拌速度为80-90r/min，搅拌时间为5-16min，其中发泡剂包括：松香皂和十二烷基硫酸钠，稳泡剂包括：浓度为0.1~5mol/L的聚乙烯醇的水溶液或羧甲基纤维素钠的水溶液其中一种；所述发泡剂松香皂和十二烷基硫酸钠的配比为2:8，按质量百分比，所述发泡剂的添加量是所述混合物a的0.1-0.12％，所述稳泡剂的添加量是所述混合物a的7-9％；
（3）所述混合物a中加入分散剂和去离子水，放入搅拌器中进行搅拌得到混合物c，搅拌速度为40-60r/min，搅拌时间为10-25min，其中分散剂为聚丙烯酸钠，按质量百分比，分散剂占混合物a的1.2-1.8％，去离子水占混合物a的40-55％；
（4）所述混合物b和混合物c加入至搅拌器中搅拌得到混合物d，搅拌速度为130-150r/min，搅拌时间为10-18min；所述步骤混合物d搅拌时加入氨水调节pH值，所述混合物d中添加1~5份固化剂和1~5份增韧剂；所述固化剂包括苯二胺或六次甲基四胺中的一种，质量份数为1~3份；所述增韧剂包括聚酰胺树脂或聚乙烯醇缩醛中的一种，质量份数为1~3份；
（5）所述混合物d倒入成型模具中，放入微波固化炉中加热固化，使用微波固化时间为8-12min，微波固化炉的频率为0.915 GHz或2.45 GHz，功率在50~6000W之间；
（6）所述步骤（5）固化后的混合物d放入马弗炉中进行烧结，抽真空至10Pa以下，加入气氛氮气，氮气0.8-1.2L/min通入炉内，升温速度为10-55℃/min，升至900-1200℃，保温1-2h，然后退火冷却，得到保温材料；
所述马弗炉的升温包括三个阶段：第一个阶段在8-12min内升温至300-600℃，第二个阶段在20-30min内升温至600-900℃，第三个阶段在25-35min内升温至900-1200℃。
2.如权利要求1所述的一种石英熔融用电弧炉的保温材料制备方法，其特征在于：所述步骤（1）得到的混合物a过筛至900-1200目。
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