CN103030405B - 一种高性能石英陶瓷烧成控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能石英陶瓷烧成控制方法，选择99.00%以上高纯度石英砂原料和合理的颗粒级配加水进行球磨，然后进行均化，均化完成后，再加入另外两种原料进行二次颗粒级配，然后搅拌将动态桨料注模固化，在间歇式窑炉或连续式窑炉内通过低温阶段、氧化分解与晶型转变阶段、再次氧化分解与烧成阶段、高温保温阶段、冷却阶段，再冷却阶段六步法烧制得到高性能石英陶瓷。本发明的烧成方法节约能源，促进高性能石英陶瓷原料、天然气的开发利用，有效的控制高性能石英陶瓷烧成温度曲线，且烧结生产出的石英陶瓷内部组织结构非常均匀，具有优异的热震稳定性和抗炸裂能力；运行过程稳定，实现了低碳、低污染排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种高性能石英陶瓷，具体涉及一种该石英陶瓷在间歇式窑炉或连续式窑炉中烧成控制的工艺方法，属于新材料制备领域。
背景技术
当今世界，常规能源供应短缺危机日益严重，环境问题不断加剧，太阳能作为新兴能源有着无污染、可持续、总量大、分布广、应用形式多样等优点，世界各国对这一新兴能源的利用率及低碳环保方面竞争异常激烈。高性能石英陶瓷也是用于多晶硅铸锭用的耐高温容器，是太阳能多晶硅生产过程中不可替代的关键消耗材料。在高性能石英陶瓷的制备过程中，高性能石英陶瓷的烧成是高性能石英陶瓷生产过程中能耗最大的一部分，约占整个石英陶瓷生产能耗的50%以上。在国家“十二五”规划中，非常突出地强调了一个原则：集约节约地利用各种资源，更进一步地提高各种能源的利用率。为应对国际日益增长的能源挑战，因此缩短石英陶瓷的烧成周期、降低能耗就成了高性能石英陶瓷烧成新型工艺的发展方向。
烧成是高性能石英陶瓷生产过程中的一个重要环节，它对高性能石英陶瓷的物理化学性能有很大的影响。熔融高性能石英陶瓷烧结的工艺过程中，烧成温度制度（烧结温度、保温时间、升降温速率）是非常重要的工艺参数，它不仅影响着石英陶瓷的烧成性能，而且还与胚体中方石英析晶及晶粒长大密切相关。传统的高性能石英陶瓷烧成工艺方法因为温差的原因，容易产生裂纹，通过增加保温时间来避免微裂纹的延伸，但是保温时间一长一是增加能耗，二是热膨胀系数显著增大，高性能石英陶瓷强度下降。
高性能石英陶瓷烧成气氛有氧化气氛、还原气氛以及中性气氛，不同的烧成气氛下高性能石英陶瓷表现出的析晶能力也不同，由于目前控制系统的局限性，高性能石英陶瓷的烧成气氛全部都是采用氧化气氛烧成，氧化性气体易于与粉体颗粒表面结合，且较高浓度的氧化性气体能够促进其往石英内部网络结构内部渗透、扩散，从而达到形成方石英所必需的Si/O化学计量比，进而析晶长大生成方石英，使得烧结后的高性能石英陶瓷强度下降，热膨胀系数急剧升高，力学性能和抗热震性恶化。
高性能石英陶瓷的烧成受石英陶瓷胚体颗粒级配的影响，石英陶瓷胚体颗粒级配不合理，石英陶瓷胚体在烧成过程中很难达到结构致密，表现为密度下降，强度下降。粉体颗粒过粗，表面能力低，且不利于堆积，成型胚体空隙多，原子扩散难度大，提高了烧成温度和延长了烧成时间，不利于方石英结晶的抑制；粉体颗粒过细，增加了烧结推动力，缩短了原子扩散距离，细颗粒优先完成扩散或熔化，同样容易造成析晶，且冷却过程容易开裂，另外，颗粒越细，颗粒体系中断键或悬挂键就越多，这些处于激发状态的键极易与外间渗透进入的O2发生作用，从而促进析晶行为。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的技术问题，提供一种高性能石英陶瓷的烧成控制方法，使用该种方法可以缩短高性能石英陶瓷烧成周期，降低能耗，确保高性能石英陶瓷的物理化学性能。
有鉴于此，本发明提供一种高性能石英陶瓷的烧成方法，主要过程包括：
选择二氧化硅含量达99.00 %以上高纯度石英砂块状原料和颗粒原料加水进行球磨，然后进行均化，均化完成后，再加入二氧化硅含量达99.00 %以上另外两种目数高纯度石英砂原料进行二次颗粒级配，搅拌形成浆料；然后搅拌将动态桨料注模固化成型，在间歇式窑炉或连续式窑炉内通过低温阶段（由室温～300℃）、氧化分解与晶型转变阶段(300～950℃)、 再次氧化分解与烧成阶段（950～1136℃）、高温保温阶段（1136℃）、 冷却阶段（1136～400℃）， 再冷却阶段℃（400～室温）六步法烧制得到高性能石英陶瓷。
选择二氧化硅含量达99.00% 以上高纯度块状石英砂原料和4-20目的高纯度石英砂颗粒料按1:2的（质量比例）。配加纯净水进行12-13小时球磨，然后转入匀化罐均化，均化6天到15天完成后，达到料浆设计控制范围，颗粒大小直径（D10%）在1.46-1.49μm之间，密度在1820-1830g/cm3之间，粘度在240-500cPs之间。再按料浆55% - 75%（重量百分比），50-100目高纯度石英砂颗粒料20% - 30%（重量百分比），100-200目高纯度石英砂颗粒料5% -15%（重量百分比）的比率进行二次颗粒级配配比，再加入0.1% - 1.3% (重量百分比）的胶水进行搅拌，快速、慢速分别搅拌5 - 15分钟后，测试粘度值达到1800-2600cPs，实现合理的颗粒级配，形成浆料。
本发明通过该控制方法将传统的高性能石英陶瓷烧成周期从23个小时缩减到了14个小时，每一窑减少9个小时。且提高本发明产品的烧成质量。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步地具体说明本发明的上述或其它方面要点会更加清楚。
图1为传统工艺石英陶瓷烧成周期。
图2为本发明的一种高性能石英陶瓷烧成周期。
具体实施方式
实施例： 一种多晶硅铸锭用高性能石英陶瓷烧成控制方法，其主要步骤：
选择二氧化硅含量达99.00%，大小为0-60mm块状石英砂原料1100Kg和4-20目的高纯度石英砂颗粒料2200Kg。配加纯净水1000L进行12小时球磨，然后转入匀化罐均化，均化6天后，达到料浆设计控制范围，颗粒大小直径（D10%）在1.47μm，密度在1825g/cm3之间，粘度260cPs。再按料浆75%（重量百分比），50-100目高纯度石英砂颗粒料20%（重量百分比），100-200目高纯度石英砂颗粒料5%（重量百分比）的比率进行二次颗粒级配配比，再加入0.1% (重量百分比）的胶水进行搅拌，快速、慢速分别搅拌5分钟后，测试粘度值达到1800cPs，形成浆料。
以下根据本发明的图2温度曲线，详细解析各阶段高性能石英陶瓷烧成物理化学性能变化及相应的温度控制方法。
低温阶段（由室温～300℃）,高性能石英陶瓷胚体在间歇式窑炉或连续式窑炉内进行烧成时，首先是排除在干燥过程中尚未除去的残留水分。这些残余水分主要是吸附水和少量的游离水，其重约为2~~5%。随着水分排除固体颗粒紧密靠拢，少量的收缩。但这种收缩并不能完全填补水分所遗留的空间，因此物料的强度和气孔率都相应的增加。在120~~140℃之前，由于坯体内颗粒间尚有一定的空隙，水分可以自由的排除，可以迅速升温，速度为2-10℃/分钟。随着温度进一步提高，石英陶瓷坯体中毛细管逐渐变小，石英陶瓷坯体内汽化加剧，使得开裂倾向增大。例如，当加热至120℃时，一克水占有的水蒸气容积为：22.4×(1+120/273)/18=1.79(升)。如果石英陶瓷坯体中含有4~~5%的游离水，则100克坯体的水蒸气体积达7.16~~8.95升，相当于坯体体积的155倍。这些水蒸气主要由坯体的边角部位排出。为了保证水分排出不致使坯体开裂，在此阶段应注意均匀升温1-2℃/min，速率要慢，时间控制在110分钟至120分钟之间,温度由120-140℃逐渐加温到300℃。如图2中0-A段温度曲线。在此过程中，要求通风良好，以便使排出的水蒸气能迅速排出窑外，避免冷聚在石英陶瓷坯体表面。具体通风工艺参数如下：在此过程中，需要通风排湿，排湿的工艺条件是干燥炉内湿度达到60%； 当通风排湿后湿度降低到30%以下时，停止通风排湿。
氧化分解与晶型转变阶段(300～950℃)，这一阶段高性能石英陶瓷胚体内部发生较复杂的物理化学变化，石英晶型发生转变，这些变化与窑内温度气氛和升温速度有关。石英在573℃时发生晶型转变（β-SiO2→α- SiO2）,体积膨胀0.82%，在920℃时就会出现少量液相，它的形成可起到黏结颗粒的作用，使石英胚体的机械强度增加。在此阶段，从300℃匀速升温至950℃，时间控制在90分钟至100分钟之间，如图2中A-B段温度曲线。该阶段高性能石英陶瓷胚体中主要发生了球磨时形成的硅溶胶以及一些有机添加剂的脱水与分解过程，此时物质的传输是以表面扩散为主，不改变石英的非晶态。
继续氧化分解与烧成阶段（950～1136℃），本阶段，烧结升温速率也影响石英析晶，该阶段升温速率要慢，时间控制在150分钟至160分钟，整个过程为匀速。如图2中B-C段温度曲线。本阶段不同的工艺节点，产品会有相关的变化，具体如下：在950-1020℃继续氧化分解反应，排除残留结构水。石英陶瓷胚体加热到1020～1136℃，物质开始通过扩散传质使胚体致密化和颗粒间形成牢固结合，此时物质传输主要以体扩散为主，使石英开始从非晶态转变为晶体。如果继续升高温度，则物质体扩散更为活跃，导致无定性SiO2的原子重新排列而形成规则的晶体结构，此时的方石英析出，同时，方石英晶粒长大。
高温保温阶段（1136℃），在此阶段适当提升烧结温度，有利于扩散和烧结的进行，使烧结速度加快，促进致密化。但如果温度过高，高性能石英陶瓷的热膨胀系数增大，而强度却有所降低，这是由于出现结晶相所造成的，并且温度过高对于设备的要求及损伤也较大，因此合理的设定该烧结温度至关重要，本发明通过不断实验和总结，提取出比较合理的高温烧结温度1136℃。另外，高温保温时间不易太长，高温保温时间愈长，其中产生方石英的概率就会愈大，高性能石英陶瓷的热膨胀系数值也就愈显著增大，在其它性能相同的情况下，强度却有所降低。因此应缩短保温时间，如图2中C-D段温度曲线，高温保温时间控制在360分钟左右。本发明高温烧结温度较传统工艺相比温度升高了8℃，保温时间缩短了150分钟，在高性能石英陶瓷烧成后其它性能不变的情况下，增加了石英陶瓷强度，节省了能耗。
冷却阶段（1136～400℃），冷却初期，由烧成温度1136℃冷却至800℃，这是冷却过程的重要阶段，采取快冷的方法，时间控制在55-60分钟之间，如图2中D-E段温度曲线。该冷却初期阶段，如果冷却过慢，石英陶瓷胚体黏度不断增大，细晶减少粗晶增多，结构不均匀，导致机械性能下降。冷却中期，由800℃冷却至400℃，这是冷却的最危险阶段，石英由塑性变为固态，同时又有残余石英晶型转变，在573℃时α-SiO2→β- SiO2，体积收缩0.82%，该阶段冷却速率必须缓慢，时间控制在80-90分钟之间，如图2中E-F段温度曲线。该冷却中期阶段如冷却速率过快，会产生较大的结构应力，内部和表面出现较大的热应力。冷却后期，由400℃冷却至室温，采用自然冷却工艺方法，燃烧停止，该冷却后期阶段，热应力变小，又可以较快速度的冷却，间歇式窑炉或连续式窑炉强制排烟，降温速度可达100℃以上，极大地降低冷却阶段的燃气、电能耗损。
如图1和图2所示，分别是传统工艺和本发明的温度控制制度。
如图1是一种传统工艺的高性能石英陶瓷烧成周期，整个烧成周期需23小时，最高温度达到1120℃，升温所需时间5小时，保温所需时间12小时，降温所需时间6小时。
本发明通过不断实验，找到与上述本公司原料配比与工艺下的晶相转化点，如图2公布一种能降低能耗的高性能石英陶瓷烧成温度制度。
综上所述，是本发明公布的一种高性能石英陶瓷在间歇式窑炉或连续式窑炉中的快速烧成方法，与传统工艺的烧成方法相比具有以下优点。
（1）节约能源，每台窑炉每天节省天然气耗量9000 M3。间歇式窑炉或连续式窑炉每台电功率32KW，每台窑炉每天降低电耗288KW/H。
（2）充分利用原料资源，促进高性能石英陶瓷原料、天然气的开发利用，有效的控制高性能石英陶瓷烧成温度曲线，缩短烧成周期9个小时，减少产品生产总工时，提升平衡率，提高生产效率，促进企业朝着高强竞争力方向发展。
（3）采用此新型烧成工艺方法，烧结生产出的石英陶瓷内部组织结构非常均匀，无烧结后产生的裂缝，具有优异的热震稳定性和抗炸裂能力，有效的保证了石英陶瓷在使用中的稳定性和可靠性。
（4）运行过程稳定，实现了低碳、低污染排放。
本发明提供了一种高性能石英陶瓷在间歇式窑炉或连续式窑炉中烧成的新工艺方法，以上所述是本发明新烧成工艺方法的优选实施方式，对于本技术领域实现了技术创新，节省能耗、提升性能、提升效益、低碳减污，应视为发明专利知识保护范围。
Claims (6)
1.一种高性能石英陶瓷烧成控制方法，其特征在于：步骤如下： 选择二氧化硅含量达99.00% 以上高纯度块状石英砂原料和4-20目的高纯度石英砂颗粒料按1:2的质量比例混合，配加纯净水进行12-13小时球磨，然后转入匀化罐均化，均化6天到15天完成后，颗粒大小直径D10%，在1.46-1.49μm之间，密度在1820-1830g/cm3之间，粘度在240-500cPs之间；再按料浆55% - 75%重量百分比，50-100目高纯度石英砂颗粒料20% - 30%重量百分比，100-200目高纯度石英砂颗粒料5% -15%重量百分比的比率进行二次颗粒级配配比，再加入0.1% - 1.3% 重量百分比的胶水进行搅拌，快速、慢速分别搅拌5 - 15分钟后，测试粘度值达到1800-2600cPs，实现合理的颗粒级配，形成浆料；搅拌将动态桨料注模固化，固化的工艺条件是干燥，排湿；在间歇式窑炉或连续式窑炉内通过低温阶段、氧化分解与晶型转变阶段、再次氧化分解与烧成阶段、高温保温阶段、冷却阶段，再冷却阶段六步法烧制得到高性能石英陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种高性能石英陶瓷烧成控制方法，其特征在于：所述低温阶段为温度由室温升至300℃±20℃的过程，该过程份两步：具体如下：在室温-（120～140）℃，迅速升温，速度为2-10℃/分钟；在（120-140）℃-300℃，均匀升温1-2℃/min，时间控制在110分钟至120分钟之间, 温度由120-140℃逐渐加温到300℃；在此过程中，需要通风排湿，排湿的工艺条件是干燥炉内湿度达到60%； 当通风排湿后湿度降低到30%以下时，停止通风排湿。
3.根据权利要求1所述的一种高性能石英陶瓷烧成控制方法，其特征在于：所述氧化分解与晶型转变阶段，该阶段的温度为300～950℃；保温时间控制在90分钟至100分钟之间。
4.根据权利要求1所述的一种高性能石英陶瓷烧成控制方法，其特征在于：所述再次氧化分解与烧成阶段，该阶段的温度控制在950～1136℃之间，保温时间控制在150分钟至160分钟。
5.根据权利要求1所述的一种高性能石英陶瓷烧成控制方法，其特征在于：所述高温保温阶段，该阶段在1136±20℃的温度下进行烧结，并高温保温360分钟±10分钟。
6.根据权利要求1所述的一种高性能石英陶瓷烧成控制方法，其特征在于：所述冷却阶段，该阶段的温度控制在1136～400℃；分冷却初期：由烧成温度1136℃冷却至800℃，这是冷却过程的重要阶段，采取快冷的方法，时间控制在55-60分钟之间；冷却中期：由800℃冷却至400℃，这是冷却的最危险阶段，石英由塑性变为固态，同时又有残余石英晶型转变，在573℃时α-SiO2→β- SiO2，体积收缩0.82%，该阶段冷却速率必须缓慢，时间控制在80-90分钟之间；所述再冷却阶段从400℃冷却至室温，采用自然冷却工艺方法，燃烧停止。
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Granted publication date: 20140212 Termination date: 20161123 |