CN102910926B - 一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，涉及一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法。所述的耐高温碳化硅气凝胶复合材料是一种由硅酸铝纤维毡和碳化硅气凝胶构成，在空气气氛中可以耐1200°C高温的隔热材料。其制备方法是把苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇混合均匀，经过溶胶-凝胶、老化和干燥得到纤维增强碳-硅复合气凝胶纤维增强碳-硅复合气凝胶在氩气保护下进行碳热还原反应，然后在空气中煅烧即得到纤维增强耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料。本发明具有用料简单和工艺简捷的优点，工艺过程操作简单，容易实现规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔材料的制备工艺领域，尤其涉及一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法。
背景技术
气凝胶是一种纳米颗粒相互聚集而成的纳米多孔材料，具有许多特殊的性质，如高比表面积、低密度和高孔隙率，因而在隔热、吸附和催化领域有着广泛的应用前景。目前报道的气凝胶有数十种，根据其成分可分为氧化物气凝胶、有机（炭）气凝胶和碳化物气凝胶三大类。在隔热应用方面，目前研究最多的是SiO2气凝胶、Al2O3气凝胶和炭气凝胶。SiO2气凝胶及其复合材料的正常使用温度最高在800°C，800°C以上孔结构明显减少，材料趋于致密。炭气凝胶虽然在惰性气氛中有良好的耐高温性能，但在有氧环境中其耐温性将大大下降，一般不超过400~600°C。Al2O3气凝胶则具有更高的耐温性，可以在1000°C下正常使用，然而随着技术的发展，对材料的使用温度要求越来越高，很多场合下需要材料在大气环境中达到1200°C以上甚至更高的耐温性，传统的氧化物气凝胶和炭气凝胶以无法满足应用的需求，需要开发一种可以耐更高温度的气凝胶隔热材料。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，该方法用料和工艺简单，可以制备出块状耐高温的碳化硅气凝胶隔热复合材料，这种材料在空气中最高可以耐1400°C高温。
本发明的技术方案为：一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）间苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇按摩尔比为1:2:（1.5~3）:（3~8）:（17~70）混合均匀配成碳-硅混合溶胶，将混合溶胶倒入装有预先处理过的硅酸铝纤维棉的模具中，保持溶胶液面刚好浸没纤维棉，密封后在25~60°C下进行溶胶-凝胶反应4~12小时得到纤维增强碳-硅复合凝胶；
（2）将步骤（1）中得到的凝胶取出后在50~70°C烘箱干燥12~48小时得到纤维增强碳-硅复合气凝胶；
（3）将步骤（2）中得到的纤维增强碳-硅复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以1~2°C/min的升温速率升温到1500~1600°C，保温3~5小时，冷至后得到含有余炭的纤维增强气凝胶制品；
（4）将步骤（3）中得到的含有余炭的纤维增强气凝胶样品在500~600°C空气气氛中煅烧2~4小时，得到纤维增强的耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料；复合材料由硅酸铝纤维棉和碳化硅气凝胶构成，在空气气氛中耐1200~1400°C高温，表观密度为0.245~0.310g/cm3。
优选所述的硅源为3-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸四乙酯的混合物，其中正硅酸四乙酯的摩尔分数为0~90%。步骤（1）中所述的硅酸铝纤维棉的预处理工艺为在60~80°C乙醇中浸泡12~24小时后烘干，硅酸铝纤维棉的表观密度为0.10~0.14g/cm3。
有益效果：
本发明方法以及由该方法制备碳化硅气凝胶材料具有如下特点：
（1）工艺简单。溶胶-凝胶过程中采用简捷的一步法，干燥过程采用常压干燥，大大简化了碳化硅气凝胶的制备工艺过程，降低了生产成本，增加了可操作性和可控性，设备简单，原料易得，成本低廉，易于规模化生产。
（2）相对于其它气凝胶隔热复合材料，本发明所制备的碳化硅气凝胶隔热复合材料在空气气氛中有更好的稳定性，可以耐1400°C高温。
附图说明
图1是实例2制得的耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的实物照片。
具体实施方式
实例1
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、水、乙醇按摩尔比1:2:1.5:3:17混合均匀配成碳-硅混合溶胶；将混合溶胶倒入装有预处理过的硅酸铝纤维棉的模具中，保持溶胶液面刚好浸没纤维棉，密封后在25℃下进行溶胶-凝胶反应4小时得到纤维增强碳-硅复合凝胶；将纤维增强碳-硅复合凝胶取出后在50°C烘箱常压干燥12小时得到纤维增强碳-硅复合气凝胶；将纤维增强碳-硅复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下，以1°C/min的升温速率升温到1500°C，保温5小时，冷至室温后得到含有余炭的碳化硅制品；将含有余炭的纤维增强气凝胶样品在600°C空气气氛中煅烧2小时，得到纤维增强耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料，测得其表观密度为0.310g/cm3；复合材料在空气气氛1400°C下煅烧1小时后，材料尺寸无变化，质量增加5%。其中硅酸铝纤维棉的预处理工艺为在60°C乙醇中浸泡24小时后烘干保，表观密度为0.14g/cm3。
实例2
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:1.8:0.2:4:34混合均匀配成碳-硅混合溶胶；将混合溶胶倒入装有预处理过的硅酸铝纤维棉的模具中，保持溶胶液面刚好浸没纤维棉，密封后在40°C下进行溶胶-凝胶反应8小时得到纤维增强碳-硅复合凝胶；将纤维增强碳-硅复合凝胶取出后在60°C烘箱常压干燥12小时得到纤维增强碳-硅复合气凝胶；将纤维增强碳-硅复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下，以1°C/min的升温速率升温到1550°C，保温4小时，冷至室温后得到含有余炭的碳化硅制品；将含有余炭的纤维增强气凝胶样品在550°C空气气氛中煅烧3小时，得到纤维增强耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料，测得其表观密度为0.245g/cm3，复合材料在空气气氛1300°C下煅烧1小时后，材料尺寸无变化，质量增加4%。其中硅酸铝纤维棉的预处理工艺为在70°C乙醇中浸泡18小时后烘干保，表观密度为0.13g/cm3。
参见附图，图1中给出了本发明实例2制得的碳化硅气凝胶材料的实物照片，从图上可以看出，所制备的耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料为完整块状材料，无裂纹。
实例3
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:1:1:4:69混合均匀配成碳-硅混合溶胶；将混合溶胶倒入装有预处理过的硅酸铝纤维棉的模具中，保持溶胶液面刚好浸没纤维棉，密封后在60°C下进行溶胶-凝胶反应12小时得到纤维增强碳-硅复合凝胶；将纤维增强碳-硅复合凝胶取出后在70°C烘箱常压干燥48小时得到纤维增强碳-硅复合气凝胶；将纤维增强碳-硅复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下，以2°C/min的升温速率升温到1600°C，保温3小时，冷至室温后得到含有余炭的碳化硅制品；将含有余炭的纤维增强气凝胶样品在500°C空气气氛中煅烧4小时，得到纤维增强耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料，测得其表观密度为0.286g/cm3，复合材料在空气气氛1300°C下煅烧1小时后，材料尺寸无变化，质量增加3.5%。其中硅酸铝纤维棉的预处理工艺为在80°C乙醇中浸泡12小时后烘干保，表观密度为0.10g/cm3。
实例4
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:0.3:2.7:6:69混合均匀配成碳-硅混合溶胶；将混合溶胶倒入装有预处理过的硅酸铝纤维棉的模具中，保持溶胶液面刚好浸没纤维棉，密封后在60°C下进行溶胶-凝胶反应12小时得到纤维增强碳-硅复合凝胶；将纤维增强碳-硅复合凝胶取出后在60°C烘箱常压干燥36小时得到纤维增强碳-硅复合气凝胶；将纤维增强碳-硅复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下，以2°C/min的升温速率升温到1600°C，保温3小时，冷至室温后得到含有余炭的碳化硅制品；将含有余炭的纤维增强气凝胶样品在600°C空气气氛中煅烧2小时，得到纤维增强耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料，测得其表观密度为0.255g/cm3，复合材料在空气气氛1200°C下煅烧1小时后，材料尺寸无变化，质量增加1%。其中硅酸铝纤维棉的预处理工艺为在80°C乙醇中浸泡12小时后烘干保，表观密度为0.10g/cm3。
实例5
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、正硅酸四乙酯、水、乙醇按摩尔比1:2:0.5:2:5:52混合均匀配成碳-硅混合溶胶；将混合溶胶倒入装有预处理过的硅酸铝纤维棉的模具中，保持溶胶液面刚好浸没纤维棉，密封后在50°C下进行溶胶-凝胶反应10小时得到纤维增强碳-硅复合凝胶；将纤维增强碳-硅复合凝胶取出后在70°C烘箱常压干燥24小时得到纤维增强碳-硅复合气凝胶；将纤维增强碳-硅复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下，以1°C/min的升温速率升温到1500°C，保温3小时，冷至室温后得到含有余炭的碳化硅制品；将含有余炭的纤维增强气凝胶样品在600°C空气气氛中煅烧2小时，得到纤维增强耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料，测得其表观密度为0.252g/cm3，复合材料在空气气氛1200°C下煅烧1小时后，材料尺寸无变化，质量增加1%。其中硅酸铝纤维棉的预处理工艺为在80°C乙醇中浸泡12小时后烘干保，表观密度为0.10g/cm3。
Claims (2)
1.一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）间苯二酚、甲醛、硅源、水、乙醇按摩尔比为1:2:（1.5～3）:（3～8）:（17～70）混合均匀配成碳-硅混合溶胶，将混合溶胶倒入装有预先处理过的硅酸铝纤维棉的模具中，保持溶胶液面刚好浸没纤维棉，密封后在25～60℃下进行溶胶-凝胶反应4～12小时得到纤维增强碳-硅复合凝胶；其中硅酸铝纤维棉的预处理工艺为在60～80℃乙醇中浸泡12～24小时后烘干，硅酸铝纤维棉的表观密度为0.10～0.14g/cm3；
（2）将步骤（1）中得到的凝胶取出后在50～70℃烘箱干燥12～48小时得到纤维增强碳-硅复合气凝胶；
（3）将步骤（2）中得到的纤维增强碳-硅复合气凝胶置于管式炉中，在氩气保护下以1～2℃/min的升温速率升温到1500～1600℃，保温3～5小时，冷却后得到含有余炭的纤维增强气凝胶制品；
（4）将步骤（3）中得到的含有余炭的纤维增强气凝胶样品在500～600℃空气气氛中煅烧2～4小时，得到纤维增强的耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料；所制得的复合材料由硅酸铝纤维棉和碳化硅气凝胶构成，在空气气氛中耐1200～1400℃高温，表观密度为0.245～0.310g/cm3。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的硅源为3-氨丙基三乙氧基硅烷与正硅酸四乙酯的混合物，其中正硅酸四乙酯的摩尔分数为0～90%。
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