CN102674355A - 一种α晶相介孔碳化硅材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于介孔材料的制备工艺领域，涉及一种α晶相介孔碳化硅材料及其制备方法。所述碳化硅是一种孔径分布在5~40nm，BET比表面积在130~330m2/g，晶型为α相6H（六方）型，形态为深绿色碳化硅粉末。其制备方法是把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇混合均匀配成反应物溶液，在一定温度下凝胶、老化后，经过常压干燥得到碳化硅前驱体；碳化硅前驱体在惰性气氛保护下经过碳热还原反应生成碳化硅，冷至室温，在空气中煅烧，再经酸洗、水洗、过虑、烘干，即得到α晶相介孔碳化硅材料。本发明具有操作简便易行，原料易得的优点，特别是碳化硅前驱体的制备方法，相对于传统方法而言，制备工艺更加简单，可操作性明显提高，容易实现规模生产。
Description
技术领域
本发明属于介孔材料的制备工艺领域，涉及一种α晶相介孔碳化硅材料及其制备方法。
背景技术
碳化硅（SiC）是一种宽带隙(α-SiC为3.05ev，β-SiC为2.36ev)半导体材料，具有许多优异性能，如良好的导热性和导电性、耐高温性能和化学稳定性、抗热振性、低热膨胀系数、高硬度等，因而在陶瓷复合材料、耐磨材料、催化剂和光电子材料领域有很大的应用潜力。
SiC可以通过传统的Acheson工艺、先驱体浸渍裂解法和形状记忆合成法等方法来制备，但是这些合成方法碳热还原温度较高，如Acheson工艺的反应温度一般在2000°C以上。此外，上述方法合成出的多孔SiC材料颗粒和孔径较大（一般在微米级别）、比表面积小（一般不超过70m2/g）。溶胶-凝胶法结合碳热还原工艺是一种制备高比表面积SiC介孔材料或纳米颗粒的有效途径，这种方法通常先合成碳-二氧化硅复合气凝胶或干凝胶作为前驱体，前驱体经过高温（1500~1800°C）碳热还原反应合成SiC。上海大学的张海娇等人（中国专利：CN101823713A）报道了一种低温（500~700°C）制备介孔SiC材料的工艺。但是目前所报道的SiC前驱体的制备工艺都比较复杂，大多需要将分别制备的碳溶胶和SiO2溶胶混合，而且在溶胶-凝胶过程中需要加入催化剂以及其它添加剂，这都使得SiC前驱体的合成工艺复杂、可操作性差且不可控。而且，除了Acheson工艺因为碳热还原反应温度较高外，其它方通过碳热还原反应制备的SiC多为β相，但是Acheson工艺制备的SiC颗粒较大，比表面积小，纯度较差。而6H-SiC相对于β-SiC具有更宽的带隙、更高的高温稳定性（6H晶型SiC是最稳当的SiC型体），在光电子学、高温电子学、抗辐射电子学和高频大功率器件领域具有应用价值，6H-SiC制作的高频大功率器件能使固态电路的功率至少提高4个数量级，并大大提高这些器件的工作温度，用于抗辐射SiC器件可以大大增强军事电子系统的生命力。此外，还有许多方法可以合成SiC，但有关简单的一步溶胶-凝胶方法结合碳热还原工艺制备α晶相6H晶型介孔SiC未见报道。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术存在的不足而提供一种具有α晶相介孔碳化硅材料，本发明的另一目的是提供上述材料的制备方法，该方法工艺简单，可以制备出高比表面积的介孔碳化硅材料，这种材料的晶体结构为高温下更加稳定的α晶相。
本发明的技术方案为：一种α晶相介孔碳化硅材料，其特征在于孔径分布在5~40nm，BET比表面积在130~330m2/g，形态为深绿色粉末，晶型为α相6H（六方）型。
本发明还提供了上述α晶相介孔碳化硅材料的制备方法，其具体步骤如下：
（1）把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇按摩尔比为1∶2∶（0.5~2）∶（0~4）∶（25~100）混合均匀配成反应物溶液，反应物溶液于40~70°C下进行溶胶-凝胶反应30~90分钟得到湿凝胶，湿凝胶经过老化和常压干燥得到碳-二氧化硅复合干凝胶，即碳化硅前驱体；
（2）将步骤（1）中得到的碳化硅前驱体在惰性气氛保护下，以1~5°C/min的升温速率升温到600~900°C，保温1~6小时，再以1~5°C/min的升温速率升温到1450~1600°C进行碳热还原反应2~10小时，然后冷却到室温，得到含有余炭的碳化硅制品；
（3）将步骤（2）制得的含有余炭的碳化硅制品在空气中500~700°C下煅烧1~6小时，然后在氢氟酸中浸泡除去碳化硅中的二氧化硅，经过水洗、过滤、烘干后，得到深绿色α晶相介孔碳化硅。
优选步骤（1）中老化条件为：40~75°C下老化12~48小时。优选步骤（1）中干燥条件为：50~100°C下干燥6~48小时。
优选步骤（2）中所述的惰性气氛为氩气或氦气中的一种。优选步骤（3）中所述的氢氟酸的质量分数为10~30%，浸泡时间为1~3小时。
本发明制备的α晶相介孔碳化硅材料可以用于催化剂材料、陶瓷复合材料、耐磨材料、光电子材料、高温电子材料、抗辐射电子材料高频大功率器件以及高温隔热材料等领域，尤其是作为一种宽带隙半导体材料用于电子材料领域。
有益效果：
本发明方法以及由该方法制备的α晶相介孔碳化硅材料具有如下特点：
（1）工艺简单。本发明方法在碳化硅前驱体的制备过程中采用一步溶胶-凝胶法，溶胶-凝胶过程中将所有的原料直接混合进行溶胶-凝胶反应，与其它气碳化硅前驱体的制备方法相比操作简便，减少了实验中的操作步骤，增加了工艺的可操作性和可控性。
（2）设备简单，原料易得，成本低廉，容易实现规模生产。
（3）相对于β相碳化硅，α相碳化硅高温下晶体结构更加稳定，因此所制备的α相介孔碳化硅材料具有更高的高温稳定性，可以在更高的温度下使用。
附图说明
图1是实例1制得的介孔碳化硅材料的XRD图谱；
图2是实例1制得的介孔碳化硅材料的HRTEM照片；图3是实例1制得介孔碳化硅材料的红外光谱图。
图4是实例1制得介孔碳化硅材料的红外光谱图。
具体实施方式
实例1
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇按摩尔比1∶2∶0.5∶0∶65混合均匀配成反应物溶液，反应物溶液于60°C下进行溶胶-凝胶反应70分钟得到湿凝胶，湿凝胶在75°C下老化12小时，在常压50°C下干燥48小时得到碳化硅前驱体。碳化硅前驱体在氩气保护下，以2°C/min的升温速率升温到900°C，保温1小时，再以3°C/min的升温速率升温到1500°C进行碳热还原反应5小时后冷却到室温，得到含有余炭的碳化硅制品。将含有余炭的制品在空气中600°C下煅烧3小时，然后在30%氢氟酸水溶液中浸泡1小时除去二氧化硅，最后经过水洗、过滤、烘干，得到深绿色α晶相介孔碳化硅。介孔碳化硅的孔径分布在10~20nm左右，比表面积为295m2/g。
参见附图，图1中给出了本发明实例1制得的碳化硅介孔材料的XRD图谱。XRD分析在美国热电集团ARL公司的ARLX′TRA型X线衍射仪上进行；采用CuKα衍射，λ＝0.15406nm，扫描速率5(°)/min。从图1可知，制备的介孔碳化硅的衍射峰的位置与标准PDF卡片No.29-1131中的衍射峰（标于图1底部）一致，为α晶相6H晶型碳化硅。
参见附图，图2为实例1制得的碳化硅介孔材料的HRTEM照片。TEM分析采用日本电子公司JEM-2010型透射电子显微镜。从样品的HRTEM照片可以看出，制备的介孔碳化硅具有0.235nm的晶面间距，与PDF卡片No.29-1131中（103）晶面的晶面间距一致，这也表明制备的碳化硅为α晶相6H晶型。
参见附图，图3为实例1制得的碳化硅介孔材料的SEM照片。SEM测试采用德国卡尔蔡司公司LEO-1530VP场发射扫描电子显微镜。从SEM照片上可以看出，本发明所制备的碳化硅介孔材料颗粒大小和颗粒分布均匀，具有介孔结构。
参见附图，图4为实例1制得的碳化硅介孔材料的红外光谱图。IR表征采用美国Nicolet公司Nexus 670傅里叶变换红外光谱仪。从红外光谱图中可知，除了吸附的水分子外，只存在明显的Si-C吸收峰，没有明显的Si-O吸收峰存在。
实例2
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇按摩尔比1∶2∶1∶1∶100混合均匀配成反应物溶液，反应物溶液于70°C下进行溶胶-凝胶反应90分钟得到湿凝胶，湿凝胶在40°C下老化24小时，在常压60°C下干燥48小时得到碳化硅前驱体。碳化硅前驱体在氦气保护下，以1°C/min的升温速率升温到900°C，保温1小时，再以2°C/min的升温速率升温到1450°C进行碳热还原反应10小时后冷却到室温，得到含有余炭的碳化硅制品。将含有余炭的制品在空气中500°C下煅烧6小时，然后在20%氢氟酸水溶液中浸泡3小时除去二氧化硅，最后经过水洗、过滤、烘干，得到深绿色α晶相介孔碳化硅。介孔碳化硅的孔径分布在 5~15nm，比表面积为328m2/g。
实例3
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇按摩尔比1∶2∶2∶4∶25混合均匀配成反应物溶液，反应物溶液于50°C下进行溶胶-凝胶反应30分钟得到湿凝胶，湿凝胶在40°C下老化48小时，在常压100°C下干燥6小时得到碳化硅前驱体。碳化硅前驱体在氩气保护下，以5°C/min的升温速率升温到800°C，保温3小时，再以5°C/min的升温速率升温到1600°C进行碳热还原反应2小时后冷却到室温，得到含有余炭的碳化硅制品。将含有余炭的制品在空气中700°C下煅烧1小时，然后在20%氢氟酸水溶液中浸泡2小时除去二氧化硅，最后经过水洗、过滤、烘干，得到深绿色α晶相介孔碳化硅。介孔碳化硅的孔径分布在20~40nm，比表面积为138m2/g。
实例4
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇按摩尔比1∶2∶2∶4∶80混合均匀配成反应物溶液，反应物溶液于40°C下进行溶胶-凝胶反应90分钟得到湿凝胶，湿凝胶在50°C下老化36小时，在常压90°C下干燥12小时得到碳化硅前驱体。碳化硅前驱体在氦气保护下，以3°C/min的升温速率升温到600°C，保温5小时，再以1°C/min的升温速率升温到1550°C进行碳热还原反应3小时后冷却到室温，得到含有余炭的碳化硅制品。将含有余炭的制品在空气中500°C下煅烧4小时，然后在10%氢氟酸水溶液中浸泡3小时除去二氧化硅，最后经过水洗、过滤、烘干，得到深绿色α晶相介孔碳化硅。介孔碳化硅的孔径分布在5~25nm，比表面积为279m2/g。
实例5
把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇按摩尔比1∶2∶1∶2∶50混合均匀配成反应物溶液，反应物溶液于60°C下进行溶胶-凝胶反应50分钟得到湿凝胶，湿凝胶在65°C下老化24小时，在常压70°C下干燥24小时得到碳化硅前驱体。碳化硅前驱体在氩气保护下，以4°C/min的升温速率升温到800°C，保温2小时，再以4°C/min的升温速率升温到1500°C进行碳热还原反应8小时后冷却到室温，得到含有余炭的碳化硅制品。将含有余炭的制品在空气中500°C下煅烧2小时，然后在20%氢氟酸水溶液中浸泡1小时除去二氧化硅，最后经过水洗、过滤、烘干，得到深绿色α晶相介孔碳化硅。介孔碳化硅的孔径分布在5~35nm，比表面积为227m2/g。
Claims (6)
1.一种α晶相介孔碳化硅材料，其特征在于孔径分布在5~40nm，BET比表面积在130~330m2/g，形态为深绿色粉末，晶型为α相6H型。
2.一种制备如权利要求1所述的α晶相介孔碳化硅材料的方法，其具体步骤如下：
（1）把间苯二酚、甲醛、3-氨丙基三乙氧基硅烷、去离子水、乙醇按摩尔比为1∶2∶（0.5~2）∶（0~4）∶（25~100）混合均匀配成反应物溶液，反应物溶液于40~70°C下进行溶胶-凝胶反应30~90分钟得到湿凝胶，湿凝胶经过老化和干燥得到碳-二氧化硅复合干凝胶，即碳化硅前驱体；
（2）将步骤（1）中得到的碳化硅前驱体在惰性气氛保护下，以1~5°C/min的升温速率升温到600~900°C，保温1~6小时，再以1~5°C/min的升温速率升温到1450~1600°C进行碳热还原反应2~10小时，然后冷却，得到含有余炭的碳化硅制品；
（3）将步骤（2）制得的含有余炭的碳化硅制品在空气中500~700°C下煅烧1~6小时，然后在氢氟酸中浸泡除去碳化硅中的二氧化硅，经过水洗、过滤、烘干后，得到深绿色α晶相介孔碳化硅。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（1）中老化条件为：40~75°C下老化12~48小时。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（1）中干燥条件为：50~100°C下干燥6~48小时。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（2）中所述的惰性气氛为氩气或氦气中的一种。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于步骤（3）中所述的氢氟酸的质量分数为10~30%，浸泡时间为1~3小时。
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Cited By (4)
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|---|---|---|---|---|
| CN102897764A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-01-30 | 南京工业大学 | 一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法 |
| CN102910926A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-02-06 | 南京工业大学 | 一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法 |
| CN103736461A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-23 | 南京工业大学 | 氨基杂化有机气凝胶及其在co2气体吸附中的应用 |
| CN106430212A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-02-22 | 扬州中天利新材料股份有限公司 | 一种工业化大规模生产碳化硅粉体的方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1281910A (zh) * | 1999-07-21 | 2001-01-31 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种纳米碳化硅晶须的制备方法 |
| CN1401565A (zh) * | 2002-08-19 | 2003-03-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种高比表面积碳化硅及其制备方法 |
| CN102351506A (zh) * | 2011-07-18 | 2012-02-15 | 南京工业大学 | 一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法 |
-
2012
- 2012-05-11 CN CN2012101461966A patent/CN102674355A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1281910A (zh) * | 1999-07-21 | 2001-01-31 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种纳米碳化硅晶须的制备方法 |
| CN1401565A (zh) * | 2002-08-19 | 2003-03-12 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种高比表面积碳化硅及其制备方法 |
| CN102351506A (zh) * | 2011-07-18 | 2012-02-15 | 南京工业大学 | 一种块状耐高温硅-炭复合气凝胶材料的制备方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102897764A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-01-30 | 南京工业大学 | 一种块状碳化硅气凝胶材料及其制备方法 |
| CN102910926A (zh) * | 2012-10-22 | 2013-02-06 | 南京工业大学 | 一种耐高温碳化硅气凝胶隔热复合材料的制备方法 |
| CN103736461A (zh) * | 2013-12-17 | 2014-04-23 | 南京工业大学 | 氨基杂化有机气凝胶及其在co2气体吸附中的应用 |
| CN106430212A (zh) * | 2016-11-15 | 2017-02-22 | 扬州中天利新材料股份有限公司 | 一种工业化大规模生产碳化硅粉体的方法 |
| CN106430212B (zh) * | 2016-11-15 | 2017-08-22 | 扬州中天利新材料股份有限公司 | 一种工业化大规模生产碳化硅粉体的方法 |
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