CN101319368B - 一种同时合成SiO2纳米线和SiC晶须的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种同时合成SiO2纳米线和SiC晶须的方法。以正硅酸乙酯和去离子水为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸为催化剂，制备SiO2溶胶；在溶胶凝胶之前，加入纳米活性炭黑粒子，超声分散，然后陈化凝胶；将凝胶于烘箱中处理，获得含C的SiO2干凝胶；干凝胶粉碎后放入石墨坩埚中，盖上抛光的石墨片，在真空高温烧结炉，抽真空到1～100Pa，充入氩气保护，然后升温到1200～1600℃保温1～10小时；冷却至室温，在坩埚内长了许多白色絮状的产物SiO2纳米线，在石墨片表面有一层淡绿色产物SiC晶须。本发明低成本、高产量的超长SiO2纳米线在制备无纺布及纳米过滤材料方面具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种同时合成SiO2纳米线和SiC晶须的方法。
背景技术
近年来，准一维纳米材料由于其独特的物理、化学性质，以及在纳米电子学和光电子学器件中巨大潜在的应用前景，引起了人们对其合成和性能研究的极大兴趣。SiO2纳米线具有发射蓝光的特性，是一种极有前途的荧光材料，在纳米光电子学等领域有重大潜在的应用价值。关于二氧化硅纳米线的制备方法较多，主要的制备方法有：激光融蚀法、热蒸发法、溶胶凝胶法和化学气相沉积法等。例如：Dai等以熔融的镓为催化剂，硅烷为气源，采用化学气相沉积法在1150℃制备了SiO2纳米线(Nano Letters，2003，3(9)：1279-1284)。Liu等在试图以镓为原料制备GaN纳米线的实验中意外得到了超长的SiO2纳米线阵列(Adv.Mater.2002，14(2)：122-124)。Liang等通过物理蒸发包含Fe和硅粉的二氧化硅干凝胶的方法合成了非晶的SiO纳米线(Journal of Non-Crystalline Solids，2000，277：63-67)。在国内方面，吴萍采用活性炭还原SnO2粉末得到的金属锡作为催化剂，在硅片上生长出SiOx纳米线(《汕头大学学报：自然科学版》2006年21卷.4期：36-40)。Dai等以熔融的镓为催化剂，硅烷为气源，Pan等以熔融的镓为催化剂，硅片、SiO粉或硅烷为硅源，制备了各种形貌的SiO2纳米线(《清华大学学报：自然科学英文版》2005年10卷6期：718-728)。以上方法制备SiO2纳米线均不很理想，如存在催化剂、产量少、制备设备复杂等方面问题，进一步探求更先进的制备SiO2纳米线的方法是非常必要的。
SiC晶须具有高的化学稳定性、高硬度和高比强度、以及抗高温氧化性，并能与铝、钛、镁等金属和氧化铝、氧化锆等氧化物有很好的化学相溶性和润湿性，故为制备金属基和陶瓷基复合材料的主要补强增韧材料之一。已广泛应用于机械、电子、化工、能源、航空航天及环保等众多领域。此外，SiC晶须与其体材料相比，具有高的禁带宽度，高的临界击穿电场和热导率，小的介电常数和较高的电子饱和迁移率，以及抗辐射能力强，机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射纳米光电子器件的理想材料。目前生产SiC晶须的方法大体上可分为两种，一种为气相反应法，即用含碳气体与含硅气体反应；或者分解一种含碳、硅化合物的有机气体合成SiC晶须的方法。另一种为固体材 料法，即利用载气通过含碳和含硅的混合材料，在与反应材料隔开的空间形成SiC晶须的合成方法。在这两种方法中，Si和C都必须为气相或进入液相成分利用VLS法合成SiC晶须。SiC晶须制备的反应机理主要有：用VLS法制取SiC晶须(“蒸气-液体-固相”法)，和通过VS机理合成SiC晶须(只涉及固、气两相，整个生成过程不涉及液相存在)。具体制备SiC晶须的方法有许多：用稻壳合成、有机硅化合物热分解、卤化硅与CCl4等混合气体反应、含硅氧化物碳热还原制备SiC晶须等等。但用以上方法制备SiC晶须均不很理想，如存在环境污染、制备设备复杂等方面问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种同时合成SiO2纳米线和SiC晶须的方法，以溶胶-凝胶碳热还原法制备SiO2纳米线和SiC晶须。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
1)先以正硅酸乙酯和去离子水为原料，正硅酸乙酯与去离子水的体积比为3∶1～1∶1，无水乙醇为溶剂，与正硅酸乙酯和去离子水的总体积比为1∶1～1∶3，盐酸为催化剂数滴，制备SiO2溶胶；
2)在溶胶凝胶之前，加入纳米活性炭黑粒子，超声分散，然后陈化凝胶，将凝胶于烘箱中90℃处理，获得含C的SiO2干凝胶，SiO2和C的摩尔比范围为3∶1至1∶3；
3)将此干凝胶粉碎后放入石墨坩埚中，盖上抛光的石墨片，放入真空高温烧结炉，抽真空到1～100Pa，充入氩气保护，然后升温到1200～1600℃保温1～10小时。最后关掉加热电源，在循环水冷却的情况下使炉子自然冷却至室温，打开烧结炉取出试样，发现坩埚内部生长了许多白色絮状的产物SiO2纳米线和同时盖在坩埚上的石墨片表面有一层淡绿色产物SiC晶须。
本发明具有的有益的效果是：
1)生长的SiC晶须为直棒状，纯度高；
2)SiO2纳米线的产量高，长度长，能达到数百微米；
3)生长SiO2纳米线和SiC晶须的成本很低；
4)不存在环境污染，制备工艺及设备简单；
5)同时制备了SiO2纳米线和SiC晶须；
本发明高产量的超长SiO2纳米线在制备无纺布及纳米过滤材料方面具有广阔的应用前景。
附图说明
图1是坩埚内部的SiO2纳米线及石墨片上的SiC晶须。
图2是生成SiO2纳米线不同放大倍数的扫描电镜照片。
图3是石墨片上的SiC晶须不同放大倍数的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
一种以溶胶-凝胶碳热还原法制备SiO2纳米线和SiC晶须方法的实施例：
实施例1：
先分别将112ml正硅酸己酯与70ml乙醇配成混合液，54ml去离子水与14ml乙醇配成混合液。再将两混合液混合，搅拌，滴加盐酸催化剂得到溶胶250ml，将溶胶平均分成五份，分别加入1.2g、1.8g、2.4g、3g、3.6g炭黑粉，并搅拌混合均匀，陈化1天，转入烘箱中，90℃处理一天，获得五份含C的SiO2干凝胶(SiO2和C的摩尔比分别为1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶25、1∶3)，将此干凝胶粉碎后放入石墨坩埚中，盖上抛光的石墨片，放入真空高温烧结炉，抽真空到1Pa，充入氩气保护，然后升温到1550℃保温3小时。最后关掉加热电源，在循环水冷却的情况下使炉子自然冷却至室温，打开烧结炉取出试样，发现坩埚内部生长了许多白色絮状的产物，同时盖在坩埚上的石墨片表面有一层淡绿色产物(如图1)。经X射线衍射及能谱分析表明白色絮状产物为SiO2纳米线，淡绿色产物为SiC晶须。图2为生成SiO2纳米线的扫描电镜照片，图3为石墨片上合成了SiC晶须。
实施例2：
先分别将224ml正硅酸己酯与140ml乙醇配成混合液，108ml去离子水与28ml乙醇配成混合液。再将两混合液混合，搅拌，滴加盐酸催化剂得到溶胶500ml，将溶胶分成五份(50ml、75ml、100ml、125ml、150ml)，分别加入1.2g炭黑粉，并搅拌混合均匀，陈化1天，转入烘箱中，90℃处理，获得五份含C的SiO2干凝胶(SiO2和C的摩尔比分别为1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1)，将此干凝胶粉碎后放入石墨坩埚中，盖上抛光的石墨片，放入真空高温烧结炉，抽真空到1Pa，充入氩气保护，然后升温到1500℃保温3小时。最后关掉加热电源，在循环水冷却的情况下使炉子自然冷却至室温，打开烧结炉取出试样，发现坩埚内部生长了许多白色絮状的产物，同时盖在坩埚上的石墨片表面有一层淡绿色产物(如图1)。经X射线衍射及能谱分析表明白色絮状产物为SiO2纳米线，淡绿色产物为SiC晶须。
实施例3：
先分别将112ml正硅酸己酯与70ml乙醇配成混合液，54ml去离子水与14ml乙醇配成混合液。再将两混合液混合，搅拌，滴加盐酸催化剂得到溶胶250ml，将溶胶平均分成五份，分别加入1.2g、1.8g、2.4g、3g、3.6g炭黑粉，并搅拌混合均匀，陈化1天，转入烘箱中，90℃处理一周，获得五份含C的SiO2干凝胶(SiO2和C的摩尔比分别为1∶1、1∶1.5、1∶2、1∶2.5、1∶3)，将此干凝胶粉碎后放入石墨坩埚中，盖上抛光的石墨片，放入真空高温烧结炉，抽真空到1Pa，充入氩气保护，然后升温到1200℃保温10小时。最后关掉加热电源，在循环水冷却的情况下使炉子自然冷却至室温，打开烧结炉取出试样，发现坩埚内部生长了许多白色絮状的产物，同时盖在坩埚上的石墨片表面有一层淡绿色产物。
实施例4：
先分别将224ml正硅酸己酯与140ml乙醇配成混合液，108ml去离子水与28ml乙醇配成混合液。再将两混合液混合，搅拌，滴加盐酸催化剂得到溶胶500ml，将溶胶分成五份(50ml、75ml、100ml、125ml、150ml)，分别加入1.2g炭黑粉，并搅拌混合均匀，陈化1天，转入烘箱中，90℃处理，获得五份含C的SiO2干凝胶(SiO2和C的摩尔比分别为1∶1、1.5∶1、2∶1、2.5∶1、3∶1)，将此干凝胶粉碎后放入石墨坩埚中，盖上抛光的石墨片，放入真空高温烧结炉，抽真空到1Pa，充入氩气保护，然后升温到1600℃保温1小时。最后关掉加热电源，在循环水冷却的情况下使炉子自然冷却至室温，打开烧结炉取出试样，发现坩埚内部生长了许多白色絮状的产物，同时盖在坩埚上的石墨片表面有一层淡绿色产物(如图1)。经X射线衍射及能谱分析表明白色絮状产物为SiO2纳米线，淡绿色产物为SiC晶须。
Claims (1)
1.一种同时合成SiO2纳米线和SiC晶须的方法，其特征在于该方法的步骤如下：
1)先以正硅酸乙酯和去离子水为原料，正硅酸乙酯与去离子水的体积比为3∶1～1∶1，无水乙醇为溶剂，与正硅酸乙酯和去离子水的总体积比为1∶1～1∶3，盐酸为催化剂数滴，制备SiO2溶胶；
2)在溶胶凝胶之前，加入纳米活性炭黑粒子，超声分散，然后陈化凝胶，将凝胶于烘箱中90℃处理，获得含C的SiO2干凝胶，SiO2和C的摩尔比范围为3∶1至1∶3；
3)将此干凝胶粉碎后放入石墨坩埚中，盖上抛光的石墨片，放入真空高温烧结炉，抽真空到1～100Pa，充入氩气保护，然后升温到1200～1600℃保温1～10小时，最后关掉加热电源，在循环水冷却的情况下使炉子自然冷却至室温，打开烧结炉取出试样，发现坩埚内部生长了许多白色絮状的产物SiO2纳米线和同时盖在坩埚上的石墨片表面有一层淡绿色产物SiC晶须。
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