CN102502664B - 一种SiO2纳米纤维束阵列的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种SiO2纳米纤维束阵列的合成方法，属于纳米材料领域。该合成方法包括如下步骤：首先，按照一定的比例称取25-100微米左右大小的CaSi2、CuO、Si、FeSi粉末，并将其混合均匀，放入石墨反应钵中，然后将引火粉铺撒于混好的粉末上，用电子点火仪引燃，诱导其发生自蔓延反应；反应结束后，在反应产物的最上层即可获得SiO2纳米纤维束阵列。采用本发明方法来合成SiO2纳米纤维束阵列，工艺简单、设备要求低、生产效率高、成本低，所得SiO2纳米纤维束阵列具有很高的纯度和良好的品质，极具工业推广价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种SiO2纳米纤维束阵列的合成方法，属于纳米材料领域。
背景技术
SiO2是一种具有优良的化学稳定性和耐热性，无毒、无味、无污染的无机非金属材料。纳米级SiO2具有良好的光敏性和广谱透明性，在光、电元器件、低反射涂层、绝缘层、扩散阻碍膜等相关产品中有着广泛的应用。当其进行某些特殊的掺杂处理时，其自身的光学性能将获得显著的提高或改变，因而，纳米SiO2还有着良好的性能可调性。在实践中，要想充分地利用纳米SiO2的这些优良特性，人们往往将其制成SiO2纳米纤维束阵列，以方便进行微加工组装，制成各种微器件，来实现其具体应用。此外，SiO2纳米纤维束阵列还被人们广泛的应用于纳米合成的模版制备。
目前关于SiO2纳米纤维束阵列的直接制备，主要包括：物理气相沉积法、化学气相沉积法、激光烧蚀法、高温热蒸发法等气相合成方法，所得产品纯度高，单根纤维直径可控，然而设备投资大、制备过程能耗高，使得其生产成本难以控制；溶胶凝胶法、水热法、微乳液法、沉淀法等液相合成方法，所得产品均匀性好，单根纤维有着良好的单分散性，但其很难形成阵列结构，且制备过程繁复，产物纯度有限，产物除杂纯化技术仍有待提高；模版法、刻蚀法等辅助合成方法，所得产物纯度高、大小一致，形貌可控，可是制备过程有着极强的经验依赖性，同时也需要较大的设备投入与能耗，特别是模版法，在制备过程中还需要引入模版作为耗材， 使得制备成本偏高。
综上所述，SiO2纳米纤维束阵列具有优良的性能和广泛的用途，是太阳能电池、光电元器件、光催化剂、波导元器件、低反射涂层、绝缘层、扩散阻碍膜、复合材料强化剂等诸多高新科技领域的重要原料。尽管，SiO2纳米纤维束阵列的合成工艺已日臻完善，但是，目前的制备方法往往存在经验性要求高、制备工艺繁琐、所得产物纯度低或者设备要求高、一次性投入大，使得其应用受到极大制约。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供了一种工艺简单、效率高、成本低的SiO2纳米纤维束阵列合成方法，即SiO2纳米纤维束阵列的自蔓延高温合成。
在众多新材料制备方法中，自蔓延高温合成就属于一种低设备要求、低成本、易进行工业推广的工艺方法。作为一种利用化学反应自身放热合成材料的技术，自蔓延高温合成的特点是：利用化学反应放热，完全（或部分）不需要外热源，通过快速自动波燃烧的自维持反应得到所需成份和结构的产物；并且可以通过改变热的释放和传输速度来控制过程的速度、温度、转化率和产物的成份及结构。鉴于自蔓延高温合成法具有操作简便、设备要求低、产物纯度高等优点，利用该方法实现SiO2纳米纤维束阵列的制备，将很好的解决目前常见SiO2纳米纤维束阵列合成方法经验性要求高、工艺繁琐、产物纯度低或者设备要求高、投入大等问题。
本发明所要解决的技术问题通过如下技术方案实现：
按照CaSi2粉10-15%，CuO粉68-78%，Si粉1-20%，FeSi粉2-6%的质量比，称取25-100微米大小的CaSi2、CuO、Si、FeSi粉末，并将其混合均匀，放入石墨反应钵中，然后将引火粉铺撒于混好的粉末上，用电子点火仪引燃，诱导发生自蔓延反应；反应结束后，在反应产物的最上层即可获得SiO2纳米纤维束阵列。
所述引火粉是25-100微米大小，质量比分别为58%的KNO3、18%的Mg、20%的Al、4%的S的粉末混合物。
在该反应过程中，CaSi2粉、FeSi粉和CuO粉作为高热剂提供足够热量的使得Si粉液化上浮。当Si液浮于顶层接触氧气，开始氧化生成SiO2并定向形核生长，最终形成SiO2纳米纤维束阵列。该纳米阵列，由无数SiO2纳米纤维单体组成，若干纤维单体之间组成束状，共同构成整个阵列。
制备过程中所涉及的相关化学反应主要有：
CaSi2 + FeSi + CuO → CaO + SiO2 + Fe2O3 + Cu
Si + O2 → SiO2
本发明阐述的材料特征可用以下方法测试：
1 扫描电子显微镜观察。通过扫描电子显微镜可以清楚显示所得SiO2纳米纤维束阵列的微观形貌和微观尺寸。
2 扫描电子显微镜所带的能谱仪分析。通过能谱仪分析可以清楚显示所得SiO2纳米纤维束阵列的化学成分，以鉴别SiO2纳米纤维束阵列的纯度。
所合成的SiO2纳米纤维以束状直立排列，形成阵列形态。单根纳米纤维的直径不超过80nm，每束纳米纤维的半径不超过310nm。且所得SiO2纳米纤维束阵列内仅含有Si、O两种元素，不含其他杂质。
采用本发明方法来合成SiO2纳米纤维束阵列，工艺简单、设备要求低、生产效率高、成本低，所得SiO2纳米纤维束阵列具有很高的纯度和良好的品质，极具工业推广价值。
附图说明
下面结合附图对该发明进一步说明。
图1是本发明实施例1合成产物的高分辨扫描电子显微镜照片。
图2是本发明实施例2合成产物的低分辨扫描电子显微镜照片。
图3是本发明实施例2合成产物的能谱分析结果。
图4是本发明实施例3合成产物的高分辨扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
通过以下实施例的说明将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例 1
首先，按照10：68：20：2的质量比依次称取25-100微米大小的CaSi2、CuO、Si、FeSi粉末，并将其混合均匀，放入石墨反应钵中，然后将引火粉铺撒于混好的粉末上，用电子点火仪引燃，诱导其发生自蔓延反应；反应结束后，在反应产物的最上层即可获得SiO2纳米纤维束阵列。收集到的产品经过扫描电子显微镜观察和能谱分析，结果表面：所得为高纯度SiO2纳米纤维束阵列。
图1是所得产品的高分辨扫描电子显微镜照片，清晰的呈现出直立的纳米束状形态，利用标尺可以测得该纳米束的半径在310nm以下，单根纳米线的直径不超过40nm。
实施例 2
首先，按照12：70：15：3的质量比依次称取25-100微米大小的CaSi2、CuO、Si、FeSi粉末，并将其混合均匀，放入石墨反应钵中，然后将引火粉铺撒于混好的粉末上，用电子点火仪引燃，诱导其发生自蔓延反应；反应结束后，在反应产物的最上层即可获得SiO2纳米纤维束阵列。收集到的产品经过扫描电子显微镜观察和能谱分析，结果表面：所得为高纯度SiO2纳米纤维束阵列。
图2是所得产品的低分辨扫描电子显微镜照片，清晰的呈现出直立的纳米束状形态，利用标尺可以测得该纳米束的半径在270nm以下，单根纳米线的直径不超过70nm。图3是图2所示产物的能谱分析结果，表明所的产物为高纯度SiO2纳米纤维束阵列，不含其他杂质。值得说明的是，在图3中出现的Pt杂质是为了便于扫描电子显微镜观察，对试样进行喷Pt处理时引入的，事实上，在整个制备过程中，并未涉及任何含Pt物质。
实施例 3
首先，按照15：78：1：6的质量比依次称取25-100微米大小的CaSi2、CuO、Si、FeSi粉末，并将其混合均匀，放入石墨反应钵中，然后将引火粉铺撒于混好的粉末上，用电子点火仪引燃，诱导其发生自蔓延反应；反应结束后，在反应产物的最上层即可获得SiO2纳米纤维束阵列。收集到的产品经过扫描电子显微镜观察和能谱分析，结果表面：所得为高纯度SiO2纳米纤维束阵列。
图4是所得产品的高分辨扫描电子显微镜照片，清晰的呈现出直立的纳米束状形态，利用标尺可以测得该纳米束的半径在310nm以下，单根纳米线的直径不超过80nm。
Claims (2)
1.一种SiO2纳米纤维束阵列的合成方法，其特征在于：按照CaSi2粉10-15%，CuO粉68-78%，Si粉1-20%，FeSi粉2-6%的质量比，称取25-100微米大小的CaSi2、CuO、Si、FeSi粉末，并将其混合均匀，放入石墨反应钵中，然后将引火粉铺撒于混好的粉末上，用电子点火仪引燃，诱导发生自蔓延反应；反应结束后，在反应产物的最上层即可获得SiO2纳米纤维束阵列；
所述引火粉是25-100微米大小，质量比分别为58%的KNO3、18%的Mg、20%的Al、4%的S的粉末混合物。
2.根据权利要求1所述的SiO2纳米纤维束阵列的合成方法，其特征在于，所合成的SiO2纳米纤维束阵列中，单根纳米纤维的直径不超过80nm，每束纳米纤维的半径不超过310nm。
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