CN102001700B - 一种利用自蔓延高温反应合成SnO2纳米带的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用自蔓延高温反应合成SnO2纳米带的方法，包括以下步骤：首先，按比例称取Al粉、CuO粉和Sn粉并使三者混合均匀，其中Al粉、CuO粉和Sn粉的质量百分比分别为4~10%、20~37%、53~76%；接着，将上述所得的混合粉末装入反应装置的反应腔中，在氧气氛下用镁条点燃引火粉进而引燃混合粉末；最后，利用反应装置上方的收集装置收集所得的SnO2纳米带。采用本发明合成SnO2纳米带，装置简单、操作容易、实验条件温和、制备成本低、生产效率高，所得SnO2纳米带具有高纯度、高结晶度、粒径分布均匀、分散性好且化学稳定性优良等优点，可用于半导体传感器的制备。

Description

一种利用自蔓延高温反应合成SnO2纳米带的方法
技术领域
本发明属于纳米材料合成领域，尤其涉及一种SnO2纳米带的合成方法。
背景技术
随着当代电子科技的高速发展，各种电子元器件日趋细微化。同时，为了实现某些场合的气氛监控，需要对相应气氛所含的各种各样的化学物质进行有效的检测与控制，所以需要利用具有良好气敏性、湿敏性的半导体材料制成相应的传感器进行检测。因此，具有优秀气敏性、湿敏性的纳米半导体材料的合成方法，在纳米材料合成领域引起了广泛的关注。目前，国内外研究和应用的相关纳米半导体材料主要有Fe2O3、ZnO、ZnS、SnO2、TiO2、WO3等，其中以SnO2为主。SnO2纳米带是纳米SnO2材料的一种，其凭借优良的气敏性和湿敏性，成为了一种用途广泛的半导体传感器材料，采用SnO2纳米带制备的气敏传感器灵敏度高、工作温度低，在燃气、环保、石油化工等领域都有着广泛的应用。此外，特定价电结构、小尺寸效应和反红外辐射特性使得SnO2纳米带对可见光具有良好的通透性，在水溶液中能维持良好的化学稳定性，因此也被广泛用于压电电阻、光电子装置、液晶显示、太阳能电池、透明导电电极、防红外探测保护器件等元器件的生产制造。
目前，SnO2纳米带的合成方法主要有：化学气相沉积法，物理气相沉积法，激光烧蚀法，模版法，碳热还原法，水热合成法, 溶胶-凝胶法等，化学气相沉积法、物理气相沉积法、激光烧蚀法、模版法等对设备要求较高，不适用于工业化生产；而碳热还原法、水热合成法、溶胶-凝胶法等的制备工艺繁琐，难以工业化。中国专利CN101671050A公开了一种利用放热反应制备纳米SnO2材料的方法来解决上述方法存在的问题，该方法的装置简单、工艺简单且成本较低，利用该法可以得到带状结构的SnO2纳米带，但该方法的配方较为繁复，因配方中含有低熔点物质导致反应产热不足，使得制备的SnO2纳米材料杂质含量较高，微观形态各异，结晶度有限，因而不利于大规模的工业化生产。
发明内容
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是提供一种利用自蔓延高温反应合成高纯度、高品质单晶SnO2纳米带的方法。
本发明解决该技术问题所采用的技术方案是：
一种利用自蔓延高温反应合成SnO2纳米带的方法，包括如下步骤：
(1) 按比例称取Al粉、CuO粉和Sn粉并使三者混合均匀，其中Al粉、CuO粉和Sn粉的质量百分比分别为4~10%、 20~37%、53~76%；
(2) 将上述所得的混合粉末装入反应装置的反应腔中，在氧气氛下用镁条点燃引火粉进而引燃混合粉末；
(3) 利用反应装置上方的收集装置收集所得的SnO2纳米带。
作为优选：
1) 混合粉末的粒径为25~100微米；
2) 反应装置为带有排渣锥孔的石墨容器；
3) 反应装置上方的收集装置1的半径尺寸和反应装置的反应腔2的高度尺寸相等；
4) 氧气氛由供氧器以3 ~5L/min的流量供氧来提供。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
1)      本发明装置简单、操作容易、实验条件温和、制备成本低、生产效率高；
2)      本发明制得的单晶SnO2纳米带具有高纯度、高结晶度、粒径分布均匀、分散性好且化学稳定性优良等优点。
附图说明
图1是本发明合成产物的X射线衍射谱线；
    图2是本发明合成产物的透射电子显微镜照片；
    图3是本发明合成产物的高分辨透射电子显微镜照片；
图4是本发明反应装置的立体图；
图5是本发明反应装置的俯视图；
图6是本发明反应装置的剖面图；
图7是本发明反应装置的点火示意图。
其中，1 -收集装置，2 -反应腔，3 -排渣锥孔。
具体实施方式
本发明是基于自蔓延反应来制备单晶SnO2纳米带，反应装置是自带收集装置和排渣锥孔的石墨反应器，在反应过程中利用高温氧化还原反应热作为热源从而制备单晶SnO2纳米带。
本发明通过如下方式实现：
将Al粉、CuO粉、Sn粉按照一定比例混合均匀，按图7所示将混合粉末放置于反应装置的反应腔2中，然后在充足的氧气氛中用镁条和引火粉引燃上述混合粉末，诱导自蔓延反应发生，其中，引火粉中各组分的质量百分比为： KNO3 ：58%、Mg：18%、Al：20%、S：4%。在该反应过程中，Al粉和CuO粉是作为高热剂提供热量，当混合粉末被镁条引燃后，Al作为还原剂与CuO迅速发生氧化还原反应，并在反应过程中释放大量的热量，使得Sn粉熔化并喷出，喷出的液态Sn在供氧充足的氧气氛中快速氧化并冷却后自然飘落在反应装置上方的收集装置1内，即得到SnO2纳米带。本反应过程中所涉及的化学反应主要有：
4Al+6CuO=2Al2O3+6Cu
Sn+O2=SnO2
本发明所制备的SnO2纳米带的特征采用以下方法测试：
1、X射线衍射：本材料是SnO2纳米带，通过X射线衍射谱中的特征衍射峰来判断产物中是否含有二氧化锡和其他物质；
2、透射电子显微镜：通过透射电子显微镜可以清楚的观察到SnO2纳米带的微观形貌和微观尺寸；
3、高分辨透射电子显微镜：通过高分辨透射电子显微镜可以观察到SnO2纳米带的内部晶体结构状况，以鉴别所得单晶SnO2纳米带是否具有优良的结晶度和结构完整性，并可以标定出所得SnO2纳米带的生长方向，以指导相关的理论研究。
为了更好的理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例 1
首先，按照4：20：76的质量比称取粒径为25-100微米的Al粉、CuO粉和Sn粉末后用搅拌装置将它们均匀混合，将所得的混合粉末装入反应装置的反应腔中，在其上均匀撒上引火粉并插入镁条。采用镁条点燃引火粉进而引燃混合粉末，诱导自蔓延反应发生，在反应过程中采用小型供氧器以3L/min的流量供氧。反应结束后就可在反应装置上方的收集装置内收集到SnO2纳米带。该产品经X射线衍射、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜表征果证明：所得产品为高纯度的SnO2纳米带完整单晶，其平均宽度（厚度）约为50nm。
实施例 2
首先，按照5：22：73的质量比称取粒径为25-100微米的Al粉、CuO粉和Sn粉末后用搅拌机将它们均匀混合，将所得的混合粉末装入反应装置的反应腔中，在其上均匀撒上引火粉并插入镁条。采用镁条点燃引火粉进而引燃混合粉末，诱导自蔓延反应发生，在反应过程中采用小型供氧器以4L/min的流量供氧。反应结束后就可在反应装置上方的收集装置内收集到SnO2纳米带。该产品经X射线衍射、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜表征果证明：所得产品为高纯度SnO2纳米带完整单晶，其平均宽度（厚度）约为45nm。
所得SnO2纳米带的X射线衍射图、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜表征结果见图1、图2和图3。从图1中可以看出，所示衍射峰均为二氧化锡的特征峰值，未观察到其他物质的特征峰值。图2中清晰的呈现了所得SnO2纳米带的带状微结构，利用标尺可以测得该纳米带的厚度（宽度）在50nm左右。图3呈现出所得SnO2纳米带为单晶结构，具有良好的结晶度和完整晶体结构，未发现有位错、孪晶、亚晶界等对材料性能影响较大的缺陷。
实施例 3
首先，按照10：37：53的质量比称取粒径为25-100微米的Al粉、CuO粉和Sn粉末后用搅拌机将它们均匀混合，将所得的混合粉末装入反应装置的反应腔中，在其上均匀撒上引火粉并插入镁条。采用镁条点燃引火粉进而引燃混合粉末，诱导自蔓延反应发生，在反应过程中采用小型供氧器以5L/min的流量供氧。反应结束后就可在反应装置上方的收集装置内收集到SnO2纳米带。该产品经X射线衍射、透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜表征果证明：所得产品为高纯度SnO2纳米带完整单晶，其平均宽度（厚度）约为35nm。

Claims (4)

1.一种利用自蔓延高温反应合成SnO2纳米带的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1) 按比例称取Al粉、CuO粉和Sn粉并使三者混合均匀，其中Al粉、CuO粉和Sn粉的质量百分比分别为4~10%、 20~37%、53~76%；
(2) 将上述所得的混合粉末装入反应装置的反应腔中，在氧气氛下用镁条点燃引火粉进而引燃混合粉末；
(3) 利用反应装置上方的收集装置收集所得的SnO2纳米带。
2.根据权利要求1所述的利用自蔓延高温反应合成SnO2纳米带的方法，其特征在于：所述的混合粉末的粒径为25~100微米。
3.根据权利要求1或2所述的利用自蔓延高温反应合成SnO2纳米带的方法，其特征在于：所述的反应装置是带有排渣锥孔的石墨容器。
4.根据权利要求1或2所述的利用自蔓延高温反应合成SnO2纳米带的方法，其特征在于：所述的反应装置上方的收集装置的半径尺寸和反应装置的反应腔的高度尺寸相等。
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