CN101786651A - 片状多孔ZnO纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法，向硝酸锌溶液滴加氨水，调节溶液的pH为6-8之间，在转速为0-180转/分钟的磁力搅拌下，温度为0-80℃下反应0.5-3h，所得混浊溶液进行分离、洗涤、干燥，得到交联片状和分散片状的碱式硝酸锌前躯物。将这两种形貌的碱式硝酸锌前躯物在220-500℃焙烧0.5-3h，均可得到片状多孔ZnO纳米粉体。本发明方法制备的纳米ZnO产品为白色粉体，属于六方晶系，比表面积大，纯度高，产品质量好，对乙醇和丙酮等气体响应灵敏。
Description
技术领域：
本发明涉及一种无机纳米材料的制备方法，特别是一种片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法。
背景技术
纳米氧化锌(ZnO)是一种典型的宽带隙半导体材料，拥有3.37eV大带隙60meV大激子结合能，在光电、压电、铁磁、传感器和透明电极等领域具有广泛的应用，已成为目前世界范围的研究热点之一。由于纳米ZnO这些独特的性质强烈地依赖于它们的形貌和尺寸，因此不同形貌结构的纳米ZnO的合成引起了广大研究工作者的极大兴趣。据文献报道，已通过水热法、溶胶-凝胶法、模板法、化学沉淀法、热分解法、微波法分别制备出纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米管、纳米带、纳米片和其它形貌的ZnO。
目前，尽管ZnO纳米粉体的合成已经实现了批量生产，但多孔ZnO纳米粉体的规模化制备仍是一个技术难点。
多孔材料具有大比表面积、高孔隙率、高的透过性、可组装性、高吸附性等诸多性能。在有害气体吸附分离、色谱分离材料、环境污染处理、催化材料、催化载体和传感器等领域均有广泛应用。同时，多孔材料具有比致密材料更为优越的物理、机械和热性能。制备形貌和尺寸可控的多孔材料引起了人们的高度关注。
一维多孔结构的纳米ZnO的合成已有文献报道。Z.L.Wang等人(Adv.Mater.，2004，16：1215-1218)在表面涂附一层锡膜的硅片上，采用固体-蒸气方法，合成了表面覆盖一层Zn2SiO4的中孔ZnO纳米线。S.H.Lee等(Phys.Stat.Sol.，2007，4：1747-1750)首先在有铟锡氧化物涂附的玻璃上合成出ZnO纳米棒，然后在氩气中400℃焙烧1h，再经HCl腐蚀5-10h后，最终得到多孔的ZnO纳米棒。近年来，二维多孔纳米氧化锌的合成也开始有文献报道。占金华等人(Adv.Mater.，2008，20：4547-4551)通过将醋酸锌溶液与尿素溶液的混合液置于微波炉内，于500-900W的功率下反应30-60min，反应温度为60-95℃，所得的混浊溶液进行分离、洗涤、干燥，得到碱式碳酸锌前躯物。将碱式碳酸锌前躯物在400-600℃焙烧1.5-3h，得到多孔ZnO纳米粉体。黄新堂等人(专利号：200510019574)将普通微米颗粒氧化锌粉与三氯甲烷一起放入不锈钢高压釜中，得到片状多孔纳米氧化锌粉末样品。由于这些制备方法都过于复杂，成本高，产率低，难以实现产品的工业化大生产。因此，如何实现多孔ZnO纳米粉体工业化大生产成为我们迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明针对工业化生产多孔ZnO纳米粉体的技术难题，提供了一种工艺简单、成本低的片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法，可以制备出高纯度的片状多孔结构的ZnO纳米粉体。
片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法，步骤如下：
(1)将六水合硝酸锌原料溶于水，或氧化锌原料溶于硝酸溶液，配制硝酸锌溶液，在搅拌条件下，滴加氨水(浓度为25wt％)，调节溶液的pH为6-8，得到混合液；若氨水滴加过少，PH小于6.0，则得不到白色沉淀物，若氨水滴加过多，PH大于8.0，则得到白色沉淀主要为氢氧化锌和氧化锌，若继续滴加氨水，PH大于10.0，则得到白色沉淀又溶解，也得不到碱式硝酸锌；
(2)将步骤(1)得到的混合液在转速为0-180转/分钟的磁力搅拌下，0-80℃下反应0.5-3h，得到混浊溶液；
(3)将步骤(2)得到的混浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到碱式硝酸锌前躯物。在0-80℃下反应0.5-3h的过程中，若无磁力搅拌，得到产物为交联片状碱式硝酸锌前躯物，若继续搅拌混合液，则得到产物为分散片状碱式硝酸锌前躯物；
(4)将步骤(3)得到的2种形貌的碱式硝酸锌前躯物在220-500℃焙烧0.5-3h，均得到多孔ZnO纳米粉体。
优选的反应条件：
(1)将六水合硝酸锌原料溶于水，或氧化锌原料溶于硝酸溶液，配制0.5M的硝酸锌溶液，在转速为50转/分钟的磁力搅拌下，滴加氨水(浓度为25wt％)，调节溶液的pH为7，得到混合液；在温度为20℃下继续搅拌或不搅拌静置1h，得到混浊溶液；
整个反应过程的化学反应式可表示如下：
5Zn(NO3)2+8NH3·H2O→Zn5(NO3)2(OH)8↓+8NH4Cl
2Zn5(NO3)2(OH)8→10ZnO+8H2O+4NO2↑+O2↑
在本发明所述不同的反应温度、pH值和培烧温度条件下，均能得到六方相的片状多孔纳米粉体，且结晶度高，产品质量好。
本发明方法制备的纳米ZnO产品为白色粉体，属于六方晶系，比表面积大(80-320m2/g)，纯度高，产品质量好。该多孔片状ZnO对空气中的有机挥发性有机气体具有很高的灵敏响应。
本发明利用易于制备的交联片状和分散片状碱式硝酸锌为前驱物，通过热处理，使碱式硝酸锌分解，在能保持其片状形貌的情况下，获得多孔片状ZnO纳米粉体。
本发明制备的片状结构的多孔ZnO纳米粉体不但有利于开拓ZnO本身独特的性能和应用，而且有助于其它新的纳米结构器件的开发和应用。例如，利用ZnO纳米粉体稳定的多孔结构，作为催化剂载体、太阳能电池电极材料和气敏传感器等。
本发明具有以下突出优点：
1.所制得的ZnO纳米粉体具有全新的片状多孔结构，孔洞分布均匀。
2.所制得多孔片状ZnO纳米粉体纯度高，不含有其它形貌的ZnO。
3.所制得多孔片状ZnO纳米粉体性能稳定，在空气中稳定、不易变性。
4.所制得多孔片状ZnO纳米粉体对乙醇、丙酮等有机挥发性气体具有很高的灵敏响应，且敏感性能稳定。
5.工艺简单，对设备要求低，不需要微波和高压反应釜等条件，原料易得到，费用低廉，可以进行大批量工业化生产。
附图说明
图1为采用本方法制备的交联片状碱式硝酸锌(a)、分散片状碱式硝酸锌(b)和片状多孔结构ZnO纳米粉体(c)的X-射线衍射图谱。
图2为采用本方法制备的交联片状碱式硝酸锌前躯物的扫描电镜照片。
图3为采用本方法片制备的分散片状碱式硝酸锌前躯物的扫描电镜照片。
图4为采用交联片状碱式硝酸锌前躯物培烧制备的片状多孔结构ZnO纳米粉体的扫描电镜照片。
图5为分散片状碱式硝酸锌前躯物培烧制备的片状多孔结构ZnO纳米粉体的扫描电镜照片。
图6为多孔片状ZnO传感器在工作温度为280℃下，对空气中乙醇的灵敏响应曲线，插入图为相应响应灵敏度与浓度之间的关系图。
图7为多孔片状ZnO传感器在工作温度为280℃下，对空气中丙酮的灵敏响应曲线，插入图为相应响应灵敏度与浓度之间的关系图。
图8为多孔片状ZnO传感器和ZnO纳米棒传感器在工作温度为280℃下，对浓度为100ppm的乙醇、丙酮、异丙醇和甲醇的响应灵敏度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
实施例1：
(1)将六水合硝酸锌原料溶于水，配制0.1M的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液50ml于烧瓶中，在磁力搅拌下，滴加氨水(浓度为25wt％)，调节溶液的pH为6.5左右，得混合液。
(2)将步骤(1)得到的混浊液烧瓶在温度为10℃下，静置反应2h，得到混浊液。
(3)将步骤(2)得到的混浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到碱式硝酸锌前躯物。
(4)将步骤(3)得到的碱式硝酸锌前躯物置于450℃马弗炉中焙烧2h，得到多孔ZnO纳米粉体。
实施例2：
(1)将六水合硝酸锌原料溶于水，配制0.3M的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液50ml于烧瓶中，在磁力搅拌下，滴加氨水(浓度为25wt％)，调节溶液的pH为7.0左右，得混合液。
(2)将步骤(1)得到的混浊液烧瓶在温度为25℃，转速为50转/分钟的磁力搅拌下，反应3h，得到混浊液。
(3)将步骤(2)得到的混浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到碱式硝酸锌前躯物。
(4)将步骤(3)得到的碱式硝酸锌前躯物置于400℃马弗炉中焙烧2h，得到多孔ZnO纳米粉体。
实施例3：
(1)将六水合硝酸锌原料溶于水，配制0.5M的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液50ml于烧瓶中，在磁力搅拌下，滴加氨水(浓度为25wt％)，调节溶液的pH为7.0左右，得混合液。
(2)将步骤(1)得到的混浊液烧瓶在温度为50℃，转速为80转/分钟的磁力搅拌下，反应1h，得到混浊液。
(3)将步骤(2)得到的混浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到碱式硝酸锌前躯物。
(4)将步骤(3)得到的碱式硝酸锌前躯物置于400℃马弗炉中焙烧2h，得到多孔ZnO纳米粉体。
实施例4：
(1)将氧化锌原料溶于硝酸溶液，配制0.5M的硝酸锌溶液，取该硝酸锌溶液50ml于烧瓶中，在磁力搅拌下，滴加氨水(浓度为25wt％)，调节溶液的pH为7.5左右，得混合液。
(2)将步骤(1)得到的混浊液烧瓶在温度为40℃下，静置反应2h，得到混浊液。
(3)将步骤(2)得到的混浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到碱式硝酸锌前躯物。
(4)将步骤(3)得到的碱式硝酸锌前躯物置于450℃马弗炉中焙烧2h，得到多孔ZnO纳米粉体。
将上述片状碱式硝酸锌前躯物均匀地涂在带有电极的陶瓷管上，陶瓷管中间有Ni-Cr合金加热丝，然后将陶瓷管在350℃马弗炉中焙烧2h，冷却后，焊好电极，制作成传感器，测量传感器对乙醇、丙酮和甲醇等有机挥发性气体的敏感响应。为了对比，我们用水热法制备了ZnO纳米棒，采用同样方法制作出ZnO纳米棒传感器。
图1a，b结果表明，向硝酸锌溶液滴加氨水后得到的是碱式硝酸锌(Zn5(NO3)2(OH)8)，且衍射峰位置与JCPDS卡片号72-0627一致，且没有其它物相峰，说明产物是单一的物相。
图1c结果表明，碱式硝酸锌前躯物培烧后得到的是六方纤锌矿结构ZnO，且衍射峰位置与JCPDS卡片号36-1451一致，且没有其它物相峰，说明产物是单一的物相，且结晶度高。
图2、3结果表明，反应过程中混浊液静置，得到的产物形貌为交联片状结构；反应过程中持续搅拌，得到的产物形貌为分散片状结构。
图4、图5结果表明，将交联片状和分散片状的碱式硝酸锌前躯物培烧后，得到的产物均为多孔的片状结构。
图6，图7分别是多孔片状ZnO传感器在工作温度为280℃下对空气中乙醇和丙酮的灵敏响应，结果表明，该方法得到的多孔片状ZnO对空气中乙醇和丙酮蒸气具有很高的灵敏响应，这主要由于该方法制备的ZnO纳米材料比表面大，其多孔结构有利于气体的扩散、吸附和脱附。
图8为多孔片状ZnO传感器和ZnO纳米棒传感器在工作温度为280℃下，对浓度为100ppm的乙醇、丙酮、异丙醇和甲醇的响应灵敏度。从图中可以看出，与ZnO纳米棒相比，该方法制备的多孔ZnO纳米片对空气中的有机挥发性气体响应更为灵敏。
Claims (3)
1.一种片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法，步骤如下：
(1)将六水合硝酸锌原料溶于水，或氧化锌原料溶于硝酸溶液，配制硝酸锌溶液，在搅拌条件下，滴加氨水，调节溶液的pH为6-8，得到混合液；
(2)将步骤(1)得到的混合液在转速为0-180转/分钟的磁力搅拌下，0-80℃下反应0.5-3h，得到混浊溶液；
(3)将步骤(2)得到的混浊溶液进行过滤、洗涤、干燥，得到碱式硝酸锌前躯物；
(4)将步骤(3)得到的碱式硝酸锌前躯物在220-500℃焙烧0.5-3h，得到多孔ZnO纳米粉体。
2.权利要求1所述的一种片状多孔结构的ZnO纳米粉体的制备方法，其特征在于：
(1)将六水合硝酸锌原料溶于水，或氧化锌原料溶于硝酸溶液，配制0.5M的硝酸锌溶液，在转速为50转/分钟的磁力搅拌下，滴加浓度为25wt％的氨水，调节溶液的pH为7，得到混合液；
(2)在温度为20℃下继续搅拌或不搅拌静置1h，得到混浊溶液。
3.权利要求1所制的ZnO纳米粉体在传感器中的应用。
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