CN104495911A - 一种制备纳米ZnO粉体的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备纳米ZnO粉体的方法，其是一种通过液相方法制备纳米ZnO粉体，其具体方法为：称取1.5gZn(NO3)2?6H2O溶于盛装120ml去离子水的烧杯中，向烧杯中滴加NH3?H2O，在室温下快速搅拌，控制溶液的pH为9-12之间，再将烧杯放入60℃水浴中，超声辐射1-4小时后，直接将烧杯放入恒温鼓风干燥箱中干燥后，所得白色粉体放入马弗炉中，350℃-500℃恒温煅烧30min，获得纳米ZnO粉体。本发明制备条件简单，不需要任何添加剂和大型精密仪器，制得纳米ZnO粉体成本低、易控制且无环境污染，重复性高，可适用于大规模生产。

Description

一种制备纳米ZnO粉体的方法
技术领域
本发明涉及一种纳米ZnO粉体的制备方法，属于纳米材料和纳米结构制备技术领域。
背景技术
纳米技术已引起当今各国科学家的关注，与其相关领域得到了空前的发展，新技术和新材料层出不穷，研究纳米技术的基础取决于纳米材料的可靠性制备。纳米ZnO粉体作为一种宽禁带半导体材料，在太阳能电池、电子器件、声学器件以及化学传感器件等领域有着广泛的应用，其不同的制备方法和性能研究已成为当今材料领域研究的热点。纳米ZnO粉体的制备方法主要有固相法、液相法、气相法。固相法很难使反应彻底，制备纳米ZnO粉体的产率低。气相法一般都需要苛刻的制造条件、成本高，不利于纳米ZnO粉体的大规模生产。
专利CN103771493 A公开了一种制备一维纳米氧化锌的方法，其包括如下步骤：配置0.5M锌盐水溶液，4M的氢氧化钠水溶液；配置PN混合溶液，萃取剂PC-88A和N1923的摩尔比为1-3：1，配置PN和庚烷的混合溶液，PN的质量分数为16%，将PN-庚烷溶液与0.5M的锌盐溶液混合，PN-庚烷溶液与锌盐的体积比为4:1-4:3，室温下搅拌充分混合；量取4M的NaOH水溶液，缓慢滴加到混合溶液中，锌盐溶液与NaOH溶液的体积比为2:1，室温搅拌；待反应完毕后，离心分离，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤，置于烘干箱中干燥，获得白色纳米ZnO粉体。但该发明需要萃取剂，工艺过程需要经过离心分离，过滤，用乙醇和蒸馏水洗涤等复杂程序，消耗大量资源，不经济环保；专利CN 102101694 A公开了一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，该法主要特征在于：首先要制备纳米锌粉，按照重量比1:60的比例向烧杯中加入去离子水，然后置于频率为70-90Hz的超声波清洗器中超声处理24-30h，得到白色的浑浊液；将浑浊液在室温下静置3-5min，用吸管将浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中，放入温度为60℃的恒温干燥箱恒温干燥24h，即得纳米氧化锌。该法操作简单，但制备纳米氧化锌需要较长的时间，不利于工业化生产；专利CN1192991A公开了一种制备纳米级氧化锌的方法，该发明主要以Zn(NO3)2为原料，尿素为均匀沉淀剂，尿素的水解温度在122℃-126℃之间，反应时间为2-4h，反应物配比（尿素物质的量／硝酸锌物质的量）在2：1－4：1之间，并将合成的中间沉淀Zn(OH)2在450－500℃下煅烧2.5-3.5h。该法得到的纳米氧化锌纯度高，但所需的煅烧温度高、煅烧时间长，不符合当今节能环保理念；专利CN101786651A公开了一种片状多孔结构的ZnO 纳米粉体的制备方法，向硝酸锌溶液滴加氨水，调节溶液的pH为6-8 之间，在转速为 0-180 转/分钟的磁力搅拌下，温度为0-80℃下反应 0.5-3h，所得混浊溶液进行分离、洗涤、干燥，得到交联片状和分散片状的碱式硝酸锌前躯物。将这两种形貌的碱式硝酸锌前躯物在 220-500℃焙烧 0.5-3h，均可得到片状多孔 ZnO 纳米粉体。该法制备的纳米氧化锌纯度高，但pH值调节范围过小不便于工业控制，所得的混浊溶液需要分离、洗涤等复杂操作程序，浪费资源，不利于工业生产。
发明内容
本发明公开了一种制备纳米氧化锌的方法，以克服现有制备技术反应温度较高，需经过滤、洗涤等后处理程序，资源消耗量大等问题。
本发明的制备纳米ZnO粉体的方法，包括下述步骤：
（1）称取1-2gZn(NO3)2•6H2O溶于120ml去离子水中；
（2）室温搅拌步骤(1)所得溶液，滴加氨水，控制溶液pH为9-12之间；
（3）将步骤（2）所得溶液于55-65℃水浴中超声辐射1-4小时；
（4）直接将步骤（3）所得溶液放入恒温鼓风干燥箱中干燥，制得白色粉体；
（5）将步骤（4）所得白色粉体放入马弗炉中，350℃-500℃恒温煅烧25-35min，取出经研钵研磨即得纳米ZnO粉体。
所述步骤（2）中的室温搅拌速度为2000-2500转/分钟，滴加氨水结束时停止搅拌，所述氨水浓度15wt%-30wt%。
所述步骤（4）中的干燥是在50-65℃干燥6-8h。
所述步骤（4）中的白色粉体，其为锌络合物，厚度为20-40纳米，直径1-4微米。
本发明向锌盐溶液中滴加氨水，超声水浴处理后，直接放入恒温鼓风干燥箱中干燥，将干燥后的白色粉体经马弗炉处理后即制得纳米ZnO粉体，制备过程不需离心、洗涤等复杂程序，制备条件简单，消耗资源少，成本低，无需任何添加剂和大型精密仪器，对环境无污染，易控制易于工业化生产；得到的纳米ZnO粉体纯度高，不含任何其他杂质，具有广阔的市场开发前景。
附图说明
图1为白色粉体锌络合物的XRD衍射图；
图2为本发明制备得到的纳米ZnO粉体的XRD衍射图；从图中可以看出，本发明制备的纳米ZnO粉体XRD衍射符合卡片JCPDS NO.36-1454，为六方晶系纤锌矿结构，晶化质量较好，所出现的衍射峰和ZnO的衍射峰一致，说明所制备的粉体是氧化锌单相，没有其它杂质相；
图3为对比例1所制备的白色粉体XRD衍射图；图谱和标准ZnO图谱相差较大，杂质峰较多，对比例1不能制备单相ZnO粉体；
图4为本发明制备得到的纳米ZnO粉体的TEM图。从图中可以看出，由小颗粒的纳米ZnO粉体烧结成为纳米ZnO片状，片的最大直径约为200纳米，最小约为20纳米，图中左下角标注尺度为100nm。
具体实施方式
下述实施例是对于本发明内容的进一步说明以作为对本发明技术内容的阐释，但本发明的实质内容并不仅限于下述实施例所述，本领域的普通技术人员可以且应当知晓任何基于本发明实质精神的简单变化或替换均应属于本发明所要求的保护范围。
实施例 1
A. 称取1.5gZn(No3)2•6H2O溶于120ml去离子水的烧杯中；
B. 在室温下搅拌烧杯中的溶液，滴加氨水，控制溶液pH值等于9，室温搅拌速度为2500转/分钟，滴加氨水结束时停止搅拌；
C. 将烧杯放入60℃水浴中，超声辐射1小时，制得白色浑浊液；
D. 直接将烧杯放入恒温鼓风干燥箱中于60℃干燥8h制得白色粉体；
E. 取出烧杯中的白色粉体放入马弗炉中，500℃恒温煅烧30min，经研钵研磨2min即得纳米ZnO粉体。
实施例 2
A. 称取1.5gZn(No3)2•6H2O溶于盛装120ml去离子水的烧杯中；
B. 在室温下搅拌烧杯中的溶液，滴加氨水，控制溶液pH值等于10，室温搅拌速度为2000转/分钟，滴加氨水结束时停止搅拌；
C. 将烧杯放入60℃水浴中，超声辐射1小时，制得白色浑浊液；
D. 直接将烧杯放入恒温鼓风干燥箱中于60℃干燥8h制得白色粉体；
E. 取出烧杯中的白色粉体放入马弗炉中，350℃恒温煅烧30min，经研钵研磨2min即得纳米ZnO粉体。
实施例 3
A. 称取1.5gZn(No3)2•6H2O溶于盛装120ml去离子水的烧杯中；
B. 在室温下搅拌烧杯中的溶液，滴加氨水，控制溶液pH值等于12，室温搅拌速度为2200转/分钟，滴加氨水结束时停止搅拌；
C. 将烧杯放入60℃水浴中，超声辐射4小时，制得白色浑浊液；
D. 直接将烧杯放入恒温鼓风干燥箱中于60℃干燥8h制得白色粉体；
E. 取出烧杯中的白色粉体放入马弗炉中，350℃恒温煅烧30min，经研钵研磨2min即得纳米ZnO粉体。
比较例 1
A. 称取1.5gZn(No3)2•6H2O溶于盛装120ml去离子水的烧杯中；
B. 在室温下搅拌烧杯中的溶液，滴加25wt%氨水，控制溶液pH值等于6，室温搅拌速度为2200转/分钟，滴加氨水结束时停止搅拌；
C. 将烧杯放入60℃水浴中，超声辐射4小时，制得白色浑浊液；
D. 直接将烧杯放入恒温鼓风干燥箱中于60℃干燥8h制得白色粉体；
E. 取出烧杯中的白色粉体放入马弗炉中，350℃恒温煅烧30min，经研钵研磨2min可得白色固体，图3为其XRD图谱，图谱和标准ZnO图谱相差较大，对比例1不能制备纯的ZnO粉体。
比较例 2
A. 称取1.5gZn(No3)2•6H2O溶于盛装120ml去离子水的烧杯中；
B. 在室温下搅拌烧杯中的溶液，滴加25wt%氨水，控制溶液pH值等于7，室温搅拌速度为2200转/分钟，滴加氨水结束时停止搅拌；
C. 将烧杯放入60℃水浴中，超声辐射4小时，制得白色浑浊液；
D. 直接将烧杯放入恒温鼓风干燥箱中于60℃干燥8h制得白色粉体；
E. 取出烧杯中的白色粉体放入马弗炉中，350℃恒温煅烧30min，经研钵研磨2min可得白色固体，其XRD图谱与比较例1相似。

Claims (4)

1.一种制备纳米ZnO粉体的方法，包括下述步骤：
（1）称取1-2gZn(NO3)2•6H2O溶于120ml去离子水中；
（2）室温搅拌步骤(1)所得溶液，滴加氨水，控制溶液pH为9-12之间；
（3）将步骤（2）所得溶液于55-65℃水浴中超声辐射1-4小时；
（4）直接将步骤（3）所得溶液放入恒温鼓风干燥箱中干燥，制得白色粉体；
（5）将步骤（4）所得白色粉体放入马弗炉中，350℃-500℃恒温煅烧25-35min，取出经研钵研磨即得纳米ZnO粉体。
2.如权利要求1所述的一种制备纳米ZnO粉体的方法，其特征在于：所述步骤（2）中的室温搅拌速度为2000-2500转/分钟，滴加氨水结束时停止搅拌。
3.如权利要求1所述的一种制备纳米ZnO粉体的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的干燥是在50-65℃干燥6-8h。
4.如权利要求1所述的一种制备纳米ZnO粉体的方法，其特征在于：所述步骤（4）中的白色粉体，其为片状锌络合物，厚度为20-40纳米，直径1-4微米。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112030352A (zh) * 2020-08-11 2020-12-04 太原理工大学 一种新型抗菌导尿管外层纤维膜的制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3981966A (en) * 1974-07-26 1976-09-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Zinc recovery from acidic aqueous streams
CN1923701A (zh) * 2006-09-26 2007-03-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高度c轴取向的纳米多孔氧化锌薄膜及其制备方法
CN101125677A (zh) * 2007-09-16 2008-02-20 中国日用化学工业研究院 一种制备高分散性纳米氧化锌的方法
CN101786651A (zh) * 2010-01-18 2010-07-28 安徽师范大学 片状多孔ZnO纳米粉体的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3981966A (en) * 1974-07-26 1976-09-21 E. I. Du Pont De Nemours And Company Zinc recovery from acidic aqueous streams
CN1923701A (zh) * 2006-09-26 2007-03-07 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种高度c轴取向的纳米多孔氧化锌薄膜及其制备方法
CN101125677A (zh) * 2007-09-16 2008-02-20 中国日用化学工业研究院 一种制备高分散性纳米氧化锌的方法
CN101786651A (zh) * 2010-01-18 2010-07-28 安徽师范大学 片状多孔ZnO纳米粉体的制备方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112030352A (zh) * 2020-08-11 2020-12-04 太原理工大学 一种新型抗菌导尿管外层纤维膜的制备方法

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