CN102580721B - 微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法，将Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6溶解于HNO3中，形成母盐溶液A，将NH4VO3溶解于NaOH溶液中，形成母盐溶液B，将母盐溶液A、B混合均匀，制成前驱物溶液，将前驱物溶液加入微波水热反应釜中进行微波水热反应，反应结束后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，洗涤后干燥即可。本发明采用微波水热合成技术快速合成了TiO2/BiVO4粉体，其光催化性能更优异，其原因是TiO2颗粒负载在BiVO4表面，作为电子受体，抑制了光生载流子的复合，从而改善了纯相BiVO4粉体的光催化效率。
Description
技术领域
本发明属于功能材料领域，涉及一种微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法。
背景技术
BiVO4以其特殊的物理和光学性能，逐渐被运用到可见光光催化领域，特别是光降解水方面，成为新型的可见光降解水材料，引起人们的广泛兴趣。然而，BiVO4体内光激发生成的电子难以迁移，极易和空穴复合，使催化剂的光量子效率和可见光活性降低。
为了进一步提高BiVO4的光催化效率，将两种不同禁带宽度的半导体复合，其互补性质能增强电荷分离，抑制电子-空穴的复合和扩展光致激发波长范围，从而显示了比单一半导体更好的稳定性和催化活性。本发明采用微波水热合成技术快速合成了TiO2/BiVO4复合光催化剂，目前尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法，该方法反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且能很好的改善纯相BiVO4的光催化性能。
一种微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法，包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6溶解于20mL浓度为2～6mol/L的HNO3溶液中，其中nBi∶nTi＝1∶0.1～0.8，在磁力搅拌器上搅拌配制成母盐溶液A；
步骤2：将NH4VO3溶解于20mL浓度为1～4mol/L的NaOH溶液中，其中 nBi∶nV＝1∶1在磁力搅拌器上搅拌配制成母盐溶液B；
步骤3：将步骤1得到的母盐溶液A和步骤2得到的母盐溶液B混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌配制成前驱物溶液；
步骤4：将步骤3得到的前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180～220℃，保温时间为60～120min；
步骤5：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到粉体。
与现有技术相比，本发明方法至少具有以下优点：本发明方法反应时间短，工艺流程简单，粒度分布均匀且能很好的改善纯相BiVO4的光催化性能。在TiO2/BiVO4中，由于Ti4+的离子半径较大，不易进入BiVO4晶格内部，故TiO2颗粒负载在BiVO4表面，在表面形成一定数量的异质结。TiO2可捕获BiVO4导带上的激发电子，然后传递给溶解氧，而光生空穴则留在价带中，这样就有效抑制了光生载流子的复合，提高了光量子效率和催化活性。
附图说明
图1是本发明(NH4)2TiF6掺杂量为20％时制备的TiO2/BiVO4复合光催化剂的XRD谱图；
图2是本发明(NH4)2TiF6掺杂量为20％时制备的TiO2/BiVO4的EDS谱图；
图3是本发明(NH4)2TiF6掺杂量为20％时制备的TiO2/BiVO4复合光催化剂的FE-SEM图片；
图4是本发明NH4)2TiF6掺杂量为20％时制备的TiO2/BiVO4复合光催化剂和纯相BiVO4降解罗丹明B的降解率-时间曲线。
具体实施方式
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6溶解于20mL浓度为2mol/L的HNO3溶液中，其中nBi∶nTi＝1∶0.2，在磁力搅拌器上搅拌10～20min，配制成母盐溶液A；
步骤2：将NH4VO3溶解于20mL浓度为4mol/L的NaOH溶液中，其中nBi∶nV＝1∶1在磁力搅拌器上搅拌10～20min，配制成母盐溶液B；
步骤3：将步骤1得到的母盐溶液A和步骤2得到的母盐溶液B混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌10～30min，配制成前驱物溶液；
步骤4：将前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180～220℃，保温时间为60～120min；
步骤5：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到粉体；
步骤6：经XRD测试得到TiO2/BiVO4复合光催化剂粉体。
在上述制备方法中，各反应物的用量、比例关系具体参见下附表1：
表1
图1是(NH4)2TiF6掺杂量为20％时制备的粉体的XRD图谱，主晶相为单斜相BiVO4的衍射峰，在2θ＝25.4°时出现一较弱的峰，与标准PDF卡片的数据JCPDS NO.21-1272对比应为锐钛矿相TiO2的峰，说明制得的粉体为TiO2/BiVO4复合光催化剂。图2是(NH4)2TiF6掺杂量为20％时粉体的EDS谱图，可以看出除Bi、V和O的特征峰，还有Ti的特征峰，这说明Ti已出现在BiVO4的晶体中。图3为NH4)2TiF6掺杂量为20％制备的TiO2/BiVO4复合光催化剂的FE-SEM图片，可以看出所制备出的粉体为棒状结构。图4为可见光下(NH4)2TiF6掺杂量为20％TiO2/BiVO4复合光催化剂和纯单斜相BiVO4的样品对罗丹明B随时间的降解率的曲线。由图中可以看出经可见光6h照射后TiO2/BiVO4的降解率达85％，而纯单斜相BiVO4的降解率仅为68％。这说明TiO2/BiVO4催化剂的光催化效果较单斜相BiVO4有了很大改善。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。
Claims (1)
1.一种微波水热制备TiO2/BiVO4复合光催化剂的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和(NH4)2TiF6溶解于20mL浓度为2～6mol/L的HNO3溶液中，其中nBi∶nTi＝1∶(0.1～0.8)，在磁力搅拌器上搅拌配制成母盐溶液A；
步骤2：将NH4VO3溶解于20mL浓度为1～4mol/L的NaOH溶液中，其中nBi∶nv＝1∶1，在磁力搅拌器上搅拌配制成母盐溶液B；
步骤3：将步骤1得到的母盐溶液A和步骤2得到的母盐溶液B混合均匀，在磁力搅拌器上搅拌配制成前驱物溶液；
步骤4：将步骤3得到的前驱物溶液加入微波水热反应釜中，填充比为40～60％，然后将反应釜置于微波辅助水热合成仪中，设定反应温度为180～220℃，保温时间为60～120min；
步骤5：待反应完成后，冷却，取出反应釜中的黄色沉淀物，用去离子水洗涤至中性后，再用无水乙醇洗涤，最后在80℃下恒温干燥，得到粉体。
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Effective date of registration: 20201125 Address after: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee after: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. Address before: 710021 Shaanxi city of Xi'an province Weiyang University Park No. 1 Patentee before: SHAANXI University OF SCIENCE & TECHNOLOGY Effective date of registration: 20201125 Address after: 226500 Jiangsu city of Nantong province Rugao City Jiang Zhen Dong Yue Road No. 1 Patentee after: JIANGSU BEICHEN ENVIRONMENT SCIENCE & TECHNOLOGY Co.,Ltd. Address before: 808, floor 8, building B, business center, gangzhilong science and Technology Park, No. 6, Qinglong Road, Qinghua community, Longhua street, Longhua District, Shenzhen City, Guangdong Province Patentee before: Shenzhen Pengbo Information Technology Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20220622 Address after: No. 1, group 2, Xinjian village, Jiang'an Town, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province, 226500 Patentee after: Nantong runneng Machinery Co.,Ltd. Address before: No.1, Dongyue Road, Jiang'an Town, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province, 226500 Patentee before: JIANGSU BEICHEN ENVIRONMENT SCIENCE & TECHNOLOGY CO.,LTD. |
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Effective date of registration: 20230830 Address after: Group 34, Shengli Ju, Jiang'an Town, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province, 226500 Patentee after: Jiangsu Christe Refrigeration Equipment Co.,Ltd. Address before: No. 1, group 2, Xinjian village, Jiang'an Town, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province, 226500 Patentee before: Nantong runneng Machinery Co.,Ltd. |
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Effective date of registration: 20240321 Address after: No.1, Dongyue Road, Jiang'an Town, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province, 226500 Patentee after: Nantong Wange Environmental Technology Co.,Ltd. Country or region after: Zhong Guo Address before: Group 34, Shengli Ju, Jiang'an Town, Rugao City, Nantong City, Jiangsu Province, 226500 Patentee before: Jiangsu Christe Refrigeration Equipment Co.,Ltd. Country or region before: Zhong Guo |