CN105562034A - 一种CdS/BiVO4复合半导体光催化剂、制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CdS/BiVO4复合半导体光催化剂、制备及应用。属于环境材料制备技术领域。本发明首先采用溶剂热法制备BiVO4粉体，然后水热合成CdS/BiVO4复合半导体。按照本方法制备出来了单斜相BiVO4，并以此为载体，负载CdS纳米颗粒，增加了光催化剂的比表面积，降低了电子空穴复合率，提高了BiVO4的光催化活性，能够有效降解污水中的有机染料。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料制备技术领域，涉及一种光催化剂及其制备方法，特别是一种CdS/BiVO4复合半导体光催化剂、制备及应用。
背景技术
目前人们开发的许许多多半导体光催化剂如TiO2、钽酸盐、铌酸盐等带隙较宽，使得光催化剂只有在紫外光范围才能发生响应，而太阳光总能量中仅有5％波长位于400nm以下的紫外光部分，显然不足以实现有效利用，同时我们知道太阳光能量主要集中可见光范围，一般波长为400-700nm，这部分能量占到总能量的43％左右。因此为提高太阳能利用率，最终实现光催化技术产业化应用，研制具有可见光响应的且转换效率较高的光催化剂势在必行。
单斜晶系BiVO4是一种n型的半导体，文献(Lin,X.,etal.,VisiblelightphotocatalyticactivityofBiVO4particleswithdifferentmorphologies.SolidStateSciences,2014.32:p.61-66.)报道了其制备的多种形貌的BiVO4，其禁带宽度在2.07-2.21eV之间，因此它本身就是一类具有可见光响应的催化材料，常用水热法、固相法、超声化学法以及化学沉积法等合成单斜相BiVO4。BiVO4的导带电位为0V，光生载流子极易复合,而且吸附反应物的性能较差,可见光活性得不到充分的利用.为了有效分离其光生电子-空穴对,增强吸附性能,常用金属掺杂或金属氧化物负载来改善BiVO4晶体的可见光利用率。
另外CdS是一种典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，属于直接带隙半导体化合物，CdS的禁带宽度为2.4eV，具有良好的发光性能和光电转换特性，在发光二级管、光电器件、太阳能电池、光催化、非线性光学等领域有着广泛的应用。但使用CdS单独作为光催化剂时，存在光腐蚀现象，降低了光生空穴的利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种设备简单、工艺简单、产品性能优异的CdS/BiVO4复合半导体光催化剂及其制备方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种纳米光催化剂CdS/BiVO4的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)BiVO4纳米粉体的制备
将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀HNO3中，置于磁力搅拌器上搅拌30min；将适量NH4VO3溶于NaOH溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌30min；将上述两溶液混合，置于磁力搅拌器上搅拌30min，将混合溶液转移至高压反应釜，调节pH，加热保温；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在低于80℃下干燥，得到BiVO4。
(2)CdS/BiVO4复合半导体的制备
称取适量CdCl2和Na2S·9H2O溶于20ml的去离子水中，将(1)中制得的BiVO4加入混合溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后转移至高压反应釜内衬中，再超声5min；将混合溶液转移至高压反应釜，加热保温；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤，在低于80℃下干燥，得到CdS/BiVO4。
在(1)中的稀HNO3的浓度为2-4mol/L，NaOH溶液浓度为2-5mol/L，加热温度140-180℃，时间4-8h；
在(2)中CdCl2与Na2S·9H2O物质的量比为1：(1.1-2)，所述称取的CdCl2与BiVO4物质的量比为1：(1-3)，加热温度140-180℃，时间3-5h
本发明与现有技术相比，具有以下优点和突出效果：
(1)原料简单，本发明以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、CdCl2和Na2S·9H2O为原料，未添加任何表面活性剂，降低了成本。
(2)工艺简单，先制备出纯相BiVO4，然后直接将CdCl2和Na2S·9H2O溶于水溶液后经高压反应生长在BiVO4基体，在其上原位生长CdS纳米颗粒，不需经过前处理和后处理，工艺极为简单，易于操作，可调控性强。
(3)CdS/BiVO4复合半导体抑制了电子空穴的复合，对有机染料亚甲基蓝有很好的降解效果，对比纯相BiVO4，增加了其表面积，提高了对有机染料的吸附性能。
附图说明
图1本发明实施例1制备的CdS/BiVO4复合半导体的X射线衍射图。
图2本发明实施例4制备的CdS/BiVO4复合半导体的扫描电子显微镜图。
图3本发明对比例制备的纯相BiVO4光催化降解RhB效果图。
图4本发明实施例2制备的CdS/BiVO4复合半导体光催化降解RhB效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述，但是本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
本发明CdS/BiVO4复合半导体，其名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4，其中x＝0.5，(x表示CdS占体系的摩尔百分比)，其具体制备步骤如下：
a)称取1.4552gBi(NO3)3·5H2O溶解于4mol/L的稀HNO3中，称取0.351gNH4VO3溶解于2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌30min，得到溶液A和B；在不断搅拌的情况下将B溶液缓慢滴入A溶液中，继续搅拌30min，然后将混合溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％，调节pH至5；加热至160℃，保温9h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到BiVO4。
b)称取0.183gCdCl2和0.264gNa2S·9H2O溶解于30ml去离子水，称取0.324g步骤a中制得的BiVO4，置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后将溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％；加热至140℃，保温6h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4(x＝0.5)的样品。
所制备样品的XRD图如图1所示，通过对x射线衍射图谱分析，第一步所制得的BiVO4为单斜相结构，复合CdS颗粒后，其主相结构并未改变。除BiVO4和CdS之外无其他杂峰。
实施例2
本发明CdS/BiVO4复合半导体，其名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4，其中x＝0.5，(x表示CdS占体系的摩尔百分比)，其具体制备步骤如下：
a)称取1.4552gBi(NO3)3·5H2O溶解于3mol/L的稀HNO3中，称取0.351gNH4VO3溶解于3mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌30min，得到溶液A和B；在不断搅拌的情况下将B溶液缓慢滴入A溶液中，继续搅拌30min，然后将混合溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％，调节pH至5；加热至180℃，保温12h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到BiVO4。
b)称取0.183gCdCl2和0.264gNa2S·9H2O溶解于30ml去离子水，称取0.324g步骤a中制得的BiVO4，置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后将溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％；加热至160℃，保温4h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4(x＝0.5)的样品。
实施例3
本发明CdS/BiVO4复合半导体，其名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4，其中x＝0.4，(x表示CdS占体系的摩尔百分比)，其具体制备步骤如下：
a)称取1.4552gBi(NO3)3·5H2O溶解于2mol/L的稀HNO3中，称取0.351gNH4VO3溶解于4mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌30min，得到溶液A和B；在不断搅拌的情况下将B溶液缓慢滴入A溶液中，继续搅拌30min，然后将混合溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％，调节pH至5；加热至160℃，保温9h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到BiVO4。
b)称取0.183gCdCl2和0.264gNa2S·9H2O溶解于30ml去离子水，称取0.486g步骤a中制得的BiVO4，置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后将溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％；加热至140℃，保温6h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4(x＝0.4)的样品。
实施例4
本发明CdS/BiVO4复合半导体，其名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4，其中x＝0.3，(x表示CdS占体系的摩尔百分比)，其具体制备步骤如下：
a)称取1.4552gBi(NO3)3·5H2O溶解于4mol/L的稀HNO3中，称取0.351gNH4VO3溶解于2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌30min，得到溶液A和B；在不断搅拌的情况下将B溶液缓慢滴入A溶液中，继续搅拌30min，然后将混合溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％，调节pH至5；加热至160℃，保温9h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到BiVO4。
b)称取0.183gCdCl2和0.264gNa2S·9H2O溶解于30ml去离子水，称取0.756g步骤a中制得的BiVO4，置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后将溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％；加热至140℃，保温6h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4(x＝0.3)的样品。
所制得的样品的SEM图如图2所示，可以看出在CdS颗粒生长在BiVO4表面上，两者复合在一起。
实施例5
本发明CdS/BiVO4复合半导体，其名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4，其中x＝0.6，(x表示CdS占体系的摩尔百分比)，其具体制备步骤如下：
a)称取1.4552gBi(NO3)3·5H2O溶解于4mol/L的稀HNO3中，称取0.351gNH4VO3溶解于2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌30min，得到溶液A和B；在不断搅拌的情况下将B溶液缓慢滴入A溶液中，继续搅拌30min，然后将混合溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％，调节pH至5；加热至160℃，保温9h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到BiVO4。
b)称取0.183gCdCl2和0.264gNa2S·9H2O溶解于30ml去离子水，称取0.216g步骤a中制得的BiVO4，置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后将溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％；加热至140℃，保温6h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4(x＝0.6)的样品。
实施例6
本发明CdS/BiVO4复合半导体，其名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4，其中x＝0.7，(x表示CdS占体系的摩尔百分比)，其具体制备步骤如下：
a)称取1.4552gBi(NO3)3·5H2O溶解于4mol/L的稀HNO3中，称取0.351gNH4VO3溶解于2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌30min，得到溶液A和B；在不断搅拌的情况下将B溶液缓慢滴入A溶液中，继续搅拌30min，然后将混合溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％，调节pH至5；加热至160℃，保温9h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到BiVO4。
b)称取0.183gCdCl2和0.264gNa2S·9H2O溶解于30ml去离子水，称取0.139g步骤a中制得的BiVO4，置于磁力搅拌器上搅拌30min，然后将溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％；加热至140℃，保温8h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到名义组分为xCdS/(1-x)BiVO4(x＝0.7)的样品。
对比例：
称取1.4552gBi(NO3)3·5H2O溶解于4mol/L的稀HNO3中，称取0.351gNH4VO3溶解于2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌30min，得到溶液A和B；在不断搅拌的情况下将B溶液缓慢滴入A溶液中，继续搅拌30min，然后将混合溶液转移至高压反应釜，加入去离子水至反应内衬体积的80％，调节pH至5；加热至160℃，保温9h；取出自然冷却，将得到的溶液离心，用去离子水和无水乙醇洗涤2-3次，在80℃下干燥，得到BiVO4。
图3为对比例制备的纯相BiVO4光催化降解RhB效果图；图4本发明实施例2制备的CdS/BiVO4复合半导体光催化降解RhB效果图，3小时内，对比例中RhB的降解率为16.6％，实施例2中RhB的降解率为63.9％，有很明显的提高。本发明制备的复合半导体CdS/BiVO4有效的分离了光致电荷，阻碍光生空穴和光生电子复合，从而提高了光催化的效率。
Claims (6)
1.一种CdS/BiVO4复合半导体光催化剂，其特征在于，以纯相BiVO4为基体，用二次水热法在其表面原位生长CdS纳米颗粒，CdS所占摩尔比x为5-95％；所述二次水热是直接将CdCl2和Na2S·9H2O溶于水溶液后经高压反应生长在BiVO4基体表面。
2.一种CdS/BiVO4复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于，该复合半导体光催化剂的制备过程如下：
第一步：BiVO4纳米基体的制备
将Bi(NO3)3·5H2O溶于稀HNO3中，将NH4VO3溶于NaOH水溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌；将上述两溶液混合之后继续搅拌，将混合溶液转移至高压反应釜，调节pH，加热保温；取出自然冷却，将得到的溶液离心、洗涤、干燥，得到BiVO4。
第二步：CdS/BiVO4复合半导体的制备
取CdCl2和Na2S·9H2O溶于去离子水中，将第一步中制得的BiVO4加入CdCl2和Na2S·9H2O混合溶液中，置于磁力搅拌器上搅拌，然后转移至高压反应釜内衬中，再超声；将混合溶液转移至高压反应釜，加热保温；取出自然冷却，将得到的溶液离心、洗涤、干燥，得到CdS/BiVO4。
3.根据权利要求1所述的CdS/BiVO4复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于，第一步中所述的Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的物质的量的比为1:1；所述的pH为4-7；所述的加热温度为140-180℃、保温时间为6-12小时。
4.根据权利要求1所述的CdS/BiVO4复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于，第二步中所述的CdCl2和Na2S·9H2O的物质的量的比为1：(1.1-2)；CdCl2和BiVO4的物质的量之比为1：(0.05-19)。
5.根据权利要求1所述的CdS/BiVO4复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于，第二步中所述的加热温度为140-160℃、保温时间为4-8小时。
6.一种CdS/BiVO4复合半导体光催化剂应用于降解有机染料。
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