CN113267549A - BiVO4/CdS光阳极、制备方法及其在Cu2+检测上的应用 - Google Patents

BiVO4/CdS光阳极、制备方法及其在Cu2+检测上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及BiVO4/CdS光阳极、制备方法及其在Cu2+检测上的应用，所述的BiVO4/CdS光阳极的制备方法包括以下步骤：预处理FTO导电玻片、制备BiVO4种子层、BiVO4纳米材料的制备、BiVO4/CdS光阳极。本发明制备了一种BiVO4/CdS光阳极，本发明的BiVO4/CdS光阳极将光电传感技术与现代纳米技术有机融合，以光作为激发信号，电作为输出信号，能实现环境水样中重金属Cu2+快速检测。

Description

BiVO4/CdS光阳极、制备方法及其在Cu2+检测上的应用
技术背景
铜元素是生物体内非常重要的一种过渡金属元素，铜离子(Cu2+)在各种酶如细胞色素c氧化酶，酪氨酸酶和超氧化物歧化酶中起着重要的催化辅助作用。然而，Cu2+的过量摄入会导致肝脏、肾脏、胃、肠道、皮肤或眼睛受损，严重情况下甚至会造成阿尔茨海默病等疾病。此外，由于广泛用于工业和农业，铜还是一个严重的环境污染源。因此，设计和开发高选择性和超灵敏的铜离子探针具有重要意义。
传统的Cu2+检测方法主要包括络合滴定法、原子光谱法、色谱法、电感耦合等离子体质谱法、分光光度法和电化学分析法等。相对于单独的光或电化学方法，光电传感技术(PEC)使用的激发源(光)与检测信号(电)完全独立、互不干扰，大大降低了背景干扰信号，从而提高了分析检测的灵敏度。同时，PEC法由于采用电化学设备作为检测元件，还具有分析速度快、设备小巧、成本低、简单易行、操作便利并可进行在线连续监测等优点，具有非常大的应用前景。近年来，基于各种新型纳米材料构建的光电化学检测方法得到了迅速发展，并成功应用于重金属离子的检测，例如，Ru-1/TiO2光电化学传感器成功应用于自来水/湖水样中Hg2+离子的监测；结合Pb2+诱导的构象转换，Yuan等设计信号“turn-on”的光电化学探针检测Pb2+。作为一种新兴检测方法，PEC传感技术在无机小分子及金属离子检测方面显示了很好的发展前景。然而，现有光电材料普遍存在的光生电子-空穴复合率高，光能利用率低，表面动力学性能较差等问题极大地限制了PEC传感性能。因此，设计和制备新型半导体及复合材料，并对其进行有序组装，提高光电转换效率是PEC传感技术一个亟待解决的难题。
发明内容
本发明提供BiVO4/CdS光阳极、制备方法及其在Cu2+检测上的应用，本发明的BiVO4/CdS光阳极将光电传感技术与现代纳米技术有机融合，它应用在电化学检测时能以光作为激发信号，电作为输出信号，从而能实现环境水样中重金属Cu2+快速检测。
BiVO4/CdS光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理FTO导电玻片：将FTO导电玻片用超纯水清洗干净，然后分别先后在超纯水和乙醇中超声处理15-25min，然后自然风干；
(2)制备BiVO4种子层：将Bi(NO3)3·5H2O溶解在浓硝酸中，然后加入纯净水、NH4VO3和聚乙烯醇，超声0.5-1.5h，得到蓝色溶液；其中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、聚乙烯醇、浓硝酸与纯净水的混合比为0.3-0.5g：0.05-0.08g：0.2-0.6g：1-3mL：2-5mL；
将蓝色溶液旋涂在经步骤(1)预处理后的FTO导电玻片的导电面上，旋涂时，转速为1000-3000rps，时间为30-60s；然后将旋涂后的FTO导电玻片在温度为400-550℃煅烧0.5-2.5h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4种子层的FTO导电玻片；
(3)BiVO4纳米材料的制备：将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3溶解在浓硝酸中，然后加入超纯水制成前体溶液，本步骤的Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、浓硝酸和超纯水的混合比为0.1-0.3g：0.02-0.05g：1.5-3.0mL：50-100mL；然后将所述的前体溶液加入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，然后将步骤(2)制备的FTO导电玻片负载有BiVO4种子层的一面浸入所述的前体溶液中，然后在160-180℃反应10-24h，然后取出FTO导电玻片并用超纯水清洗，接着在温度为400-550℃煅烧0.5-2.5h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4纳米材料的FTO导电玻片；
(4)BiVO4/CdS光阳极：将步骤(3)制得的FTO导电玻片的具有BiVO4纳米材料的一面浸入Cd(NO3)2乙醇溶液中1-3min，然后用乙醇漂洗后，再浸入Na2S甲醇溶液中1-3min，最后先用甲醇漂洗，再用超纯水洗涤，自然风干，即得；所述的Cd(NO3)2乙醇溶液中Cd(NO3)2的浓度为0.05-0.15mol/L，Na2S甲醇溶液中Na2S的浓度为0.05-0.15mol/L。
进一步地，步骤(2)和步骤(3)所述的浓硝酸的质量百分含量在65％-68％之间。
进一步地，步骤(2)旋涂时，步骤(2)旋涂时，将50-100μL的蓝色溶液旋涂在尺寸为10-20mm×25-30mm的条状FTO导电玻片导电面上。
一种BiVO4/CdS光阳极，由所述的方法制备而成。
一种BiVO4/CdS光阳极在Cu2+检测上的应用，所述的BiVO4/CdS光阳极作为检测时的工作电极。
具体地，采用电化学工作站的三电极体系检测，检测时采用与所述的电化学工作站距离为30cm的LED光源，电压为0.5V；
所述的三电极体系包括由所述的BiVO4/CdS光电纳米材料做成的工作电极、铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极，电解液为Na2SO4水溶液，然后分别往同一电解液中加入多个不同浓度的含Cu2+标准液，分别测量光阳极在含不同浓度Cu2+标准液存在下的光电流，然后绘制以Cu2+浓度为横坐标以光电流为纵坐标的检测线性图，最后再加入待测样品，检测待测样品的光电流，根据绘制的检测线性图计算待测样品的Cu2+浓度。
具体地，电解液的体积为50mL，待测样品和每次加入的Cu2+标准液的体积为10μL。
具体地，每次加入待测样品或者Cu2+标准液测试光电流前，通入20min以上的N2排除电解质中溶解的氧气。
具体地，所述的Na2SO4水溶液中Na2SO4的浓度为0.05mol/L且pH为6.5。
较之前的现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明制备了一种BiVO4/CdS光阳极，本发明的BiVO4/CdS光阳极将光电传感技术与现代纳米技术有机融合，以光作为激发信号，电作为输出信号，能实现环境水样中重金属Cu2+快速检测。
附图说明
图1是实施例1的BiVO4纳米材料的扫描电镜图；
图2是实施例1的BiVO4/CdS纳米材料的扫描电镜图；
图3是由实施例1的BiVO4制成的光阳极i-t图；
图4是由实施例1的BiVO4/CdS制成的光阳极i-t图；
图5是以实施例1的BiVO4/CdS为光阳极，不同浓度Cu2+存在时的i-t图；
图6是以实施例1的BiVO4/CdS为光阳极时，不同浓度的含Cu2+标准液的检测线性图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进一步阐述
实施例1
BiVO4/CdS光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理FTO导电玻片：将FTO导电玻片切成10mm×25mm条状，然后用超纯水清洗干净后，分别先后在超纯水和乙醇中超声处理20min，然后自然风干；
(2)制备BiVO4种子层：将Bi(NO3)3·5H2O溶解在浓硝酸中，然后加入纯净水、NH4VO3和聚乙烯醇，超声1h，得到蓝色溶液；其中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、聚乙烯醇、浓硝酸与纯净水的比为0.3234g：0.078g：0.2g：1mL：2mL；
将50μL的蓝色溶液旋涂在经步骤(1)预处理的FTO导电玻片后的导电面上，旋涂时，转速为1000rps，时间为30s；然后将旋涂后的FTO导电玻片在温度为450℃煅烧2h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4种子层的FTO导电玻片；
(3)BiVO4纳米材料的制备：将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3溶解在浓硝酸中，然后加入超纯水制成前体溶液，本步骤的Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、浓硝酸和超纯水的比为0.1164g：0.028g：1.5mL：600mL；然后将所述的前体溶液加入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，然后将步骤(2)制备的FTO导电玻片的具有BiVO4种子层的一面浸入所述的前体溶液中，然后在180℃水热反应10h，然后取出FTO导电玻片并用超纯水清洗，接着在温度为450℃煅烧2h后，冷却至室温，取出负载BiVO4纳米材料的FTO导电玻片；(如图1所示的是本实施例制备的BiVO4光阳极纳米材料扫描电镜图)
(4)BiVO4/CdS光阳极：将步骤(3)制得的FTO导电玻片的具有BiVO4纳米材料的一面浸入Cd(NO3)2乙醇溶液中1min，然后用乙醇漂洗后，再浸入Na2S甲醇溶液中1min，最后先用甲醇漂洗，再用超纯水洗涤，自然风干，即得；所述的Cd(NO3)2乙醇溶液中Cd(NO3)2的浓度为0.05mol/L，Na2S甲醇溶液中Na2S的浓度为0.05mol/L。如图2所示的是本实施例制备的BiVO4/CdS光阳极纳米材料扫描电镜图。通过图1和图2说明CdS成功包覆在BiVO4纳米材料外。图3是由本实施例的BiVO4材料制成的光阳极i-t图，图4是由本实施例的BiVO4/CdS材料制成的光阳极i-t图，通过图3和图4说明包覆CdS异质结可以增强BiVO4/CdS光阳极的光电流。因此本发明的BiVO4/CdS光阳极，灵敏度高。
步骤(2)和步骤(3)所述的浓硝酸的硝酸的质量百分含量为65％。
实施例2
BiVO4/CdS光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理FTO导电玻片：将FTO导电玻片切成20mm×30mm条状，然后用超纯水清洗干净后，分别先后在超纯水和乙醇中超声处理25min，自然风干；
(2)制备BiVO4种子层：将Bi(NO3)3·5H2O溶解在浓硝酸中，然后加入纯净水、NH4VO3和聚乙烯醇，超声0.5-1.5h，得到蓝色溶液；其中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、聚乙烯醇、浓硝酸与纯净水的比为0.5g：0.08g：0.6g：3mL：5mL；
将100μL的蓝色溶液旋涂在经步骤(1)预处理的FTO导电玻片后的导电面上，旋涂时，转速为3000rps，时间为60s；然后将旋涂后的FTO导电玻片在温度为550℃煅烧2.5h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4种子层的FTO导电玻片；
(3)BiVO4光阳极的制备：将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3溶解在浓硝酸中，然后加入超纯水制成前体溶液，本步骤的Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、浓硝酸和超纯水的比为0.3g：0.05g：3.0mL：100mL；然后将所述的前体溶液加入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，然后将步骤(2)制备的FTO导电玻片负载有BiVO4种子层的一面浸入所述的前体溶液中，然后在180℃水热反应10h，然后取出FTO导电玻片并用超纯水清洗，接着在温度为550℃煅烧0.5h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4纳米材料的FTO导电玻片；
(4)BiVO4/CdS光阳极：将步骤(3)制得的FTO导电玻片的具有BiVO4纳米材料的一面浸入Cd(NO3)2乙醇溶液中3min，然后用乙醇漂洗后，再浸入Na2S甲醇溶液中3min，最后先用甲醇漂洗，再用超纯水洗涤，自然风干，即得；所述的Cd(NO3)2乙醇溶液中Cd(NO3)2的浓度为0.15mol/L，Na2S甲醇溶液中Na2S的浓度为0.15mol/L。
步骤(2)和步骤(3)所述的浓硝酸的质量百分含量在68％之间。
实施例3
BiVO4/CdS光阳极的制备方法，包括以下步骤：
(1)预处理FTO导电玻片：将FTO导电玻片切成15mm×25mm条状，然后用超纯水清洗干净后，分别先后在超纯水和乙醇中超声处理15min，然后自然风干；
(2)制备BiVO4种子层：将Bi(NO3)3·5H2O溶解在浓硝酸中，然后加入纯净水、NH4VO3和聚乙烯醇，超声0.5h，得到蓝色溶液；其中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、聚乙烯醇、浓硝酸与纯净水的比为0.3g：0.05g：0.3g：2mL：4mL；
将50-100μL蓝色溶液旋涂在经步骤(1)预处理的FTO导电玻片后的导电面上，旋涂时，转速为2000rps，时间为40s；然后将旋涂后的FTO导电玻片在温度为500℃煅烧1h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4种子层的FTO导电玻片；
(3)BiVO4纳米材料的制备：将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3溶解在浓硝酸中，然后加入超纯水制成前体溶液，本步骤的Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、浓硝酸和超纯水的比为0.2g：0.03g：2.0mL：60mL；然后将所述的前体溶液加入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，然后将步骤(2)制备的FTO导电玻片负载有BiVO4种子层的一面浸入所述的前体溶液中，然后在170℃水热反应20h，然后取出FTO导电玻片并用超纯水清洗，接着在温度为500℃煅烧2h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4纳米材料的FTO导电玻片；
(4)BiVO4/CdS光阳极：将步骤(3)制得的FTO导电玻片负载有BiVO4纳米材料的一面浸入Cd(NO3)2乙醇溶液中2min，然后用乙醇漂洗后，再浸入Na2S甲醇溶液中2min，最后先用甲醇漂洗，再用超纯水洗涤，自然风干，即得；所述的Cd(NO3)2乙醇溶液中Cd(NO3)2的浓度为0.10mol/L，Na2S甲醇溶液中Na2S的浓度为0.10mol/L。
步骤(2)和步骤(3)所述的浓硝酸的质量百分含量在67％之间。
一种BiVO4/CdS光电纳米材料在Cu2+检测上的应用，采用电化学工作站的三电极体系检测，检测时采用与所述的电化学工作站距离为30cm的LED光源，电压为0.5V；
所述的三电极体系包括由所述的BiVO4/CdS光电纳米材料做成的工作电极、铂丝对电极和Ag/AgCl参比电极，电解液为Na2SO4水溶液，然后分别往同一电解液中加入多个不同浓度的含Cu2+标准液，分别测量光阳极在含不同浓度Cu2+标准液存在下的光电流，然后绘制以Cu2+浓度为横坐标以光电流为纵坐标的检测线性图，最后再加入待测样品，检测待测样品的光电流，根据绘制的检测线性图计算待测样品的Cu2+浓度。
电解液的体积为50mL，待测样品和每次加入的Cu2+标准液的体积为10μL。
每次加入待测样品或者Cu2+标准液测试光电流前，通入20min以上的N2排除电解质中溶解的氧气。
所述的Na2SO4水溶液中Na2SO4的浓度为0.05mol/L且pH为6.5。
图5是以实施例1的BiVO4/CdS为光阳极，不同浓度Cu2+存在时的i-t图；
图6是以实施例1的BiVO4/CdS为光阳极时，不同浓度的含Cu2+标准液的检测线性图。在一定浓度范围内，Cu2+浓度与材料的光电流信号成线性关系，实现Cu2+定量分析。通过图6可以看出，在0～1mM范围内，BiVO4/CdS的光电流与Cu2+浓度呈现良好的线性关系，最低检出限为0.01μM(如图6)。

Claims (5)

1.BiVO4/CdS光阳极的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)预处理FTO导电玻片：将条状FTO导电玻片用超纯水清洗干净，然后分别先后在超纯水和乙醇中超声处理15-25min，然后自然风干；
(2)制备BiVO4种子层：将Bi(NO3)3·5H2O溶解在浓硝酸中，然后加入纯净水、NH4VO3和聚乙烯醇，超声0.5-1.5h，得到蓝色溶液；其中Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、聚乙烯醇、浓硝酸与纯净水的混合比为0.3-0.5g：0.05-0.08g：0.2-0.6g：1-3mL：2-5mL；
将蓝色溶液旋涂在经步骤(1)预处理后的FTO导电玻片的导电面上，旋涂时，转速为1000-3000rps，时间为30-60s；然后将旋涂后的FTO导电玻片在温度为400-550℃煅烧0.5-2.5h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4种子层的FTO导电玻片；
(3)BiVO4纳米材料的制备：将Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3溶解在浓硝酸中，然后加入超纯水制成前体溶液，本步骤的Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3、浓硝酸和超纯水的混合比为0.1-0.3g：0.02-0.05g：1.5-3.0mL：50-100mL；然后将所述的前体溶液加入具有聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中，然后将步骤(2)制备的FTO导电玻片负载有BiVO4种子层的一面浸入所述的前体溶液中，然后在160-180℃反应10-24h，然后取出FTO导电玻片并用超纯水清洗，接着在温度为400-550℃煅烧0.5-2.5h后，冷却至室温，取出得到具有BiVO4纳米材料的FTO导电玻片；
(4)BiVO4/CdS光阳极：将步骤(3)制得的FTO导电玻片的具有BiVO4纳米材料的一面浸入Cd(NO3)2乙醇溶液中1-3min，然后用乙醇漂洗后，再浸入Na2S甲醇溶液中1-3min，最后先用甲醇漂洗，再用超纯水洗涤，自然风干，即得；所述的Cd(NO3)2乙醇溶液中Cd(NO3)2的浓度为0.05-0.15mol/L，Na2S甲醇溶液中Na2S的浓度为0.05-0.15mol/L。
2.根据权利要求1所述的BiVO4/CdS光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(3)所述的浓硝酸的质量百分含量在65％-68％之间。
3.根据权利要求1所述的BiVO4/CdS光阳极的制备方法，其特征在于：步骤(2)旋涂时，将50-100μL的蓝色溶液旋涂在尺寸为10-20mm×25-30mm的条状FTO导电玻片导电面上。
4.一种BiVO4/CdS光阳极，其特征在于：由权利要求1所述的方法制备而成。
5.一种BiVO4/CdS光阳极在Cu2+检测上的应用，其特征在于：权利要求4所述的BiVO4/CdS光阳极作为Cu2+检测时的工作电极。
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