CN110624565A - 一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备，包括步骤：CdS纳米棒的制备和硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备。本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的棒状硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂具有无二次污染，光催化效率高等优点，具有一定的应用价值。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及应用技术领域，涉及一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法。
背景技术
在人类工业文明不断发展的现代社会，环境恶化和能源短缺已成为工业文明持续发展的重大挑战。随着科技的发展，人们发现光催化技术在处理水污染，产氢等领域显示出众多优势，因此，半导体光催化技术的出现，一定程度上给解决难题带来希望，也被认为是缓解环境恶化和能源短缺领域最具前景的技术。
Z-方式异质结由两个以上的半导体组成，可以促进电荷载体的空间分离，并在两侧分别进行还原和氧化反应，Z-方式异质结中的两个组分中，硫化镉（CdS）是最有希望的候选物之一，因为合适的带隙（2.25eV）和理想的CB位置用于H2产生和光捕获，由于CdS和BiVO4之间具有合适的带隙和带隙电位，因此可以预期BiVO4的CB上的光生电子可以快速地与CdS的VB上的光生空穴重新组合，实现新的Z-方式异质结，CdS / BiVO4复合光催化剂有益于光生电荷的分离。
在这里，我们展示了一种新的Z-方案异质结光催化剂，由两个可见光响应半导体组成，不使用电子介体，所制备的CdS纳米棒掺杂BiVO4纳米短棒（CdS / BiVO4）表现出更宽的光吸收区域和Z-方向电荷分离机制，用于在可见光下染料降解。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：基于上述问题，本发明提供一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的一个技术方案是：一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）CdS纳米棒的制备：采用简单的溶剂热法合成CdS纳米棒，步骤如下：将4.66 g Cd(NO3)2·4H2O与3.45 g硫脲同时溶于70 mL乙二胺中，在室温下搅拌30 min，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在160 ℃下持续反应，当反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，并在60 ℃下干燥8 h。
（2）硫化镉（CdS）/钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备：通过简单的水热法合成，步骤如下：准确称取制备好的CdS加入到70mL去离子水中，超声30min，加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌30min，加入NH4VO3,调节pH为6，搅拌30min，混合物转移到聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在160℃下持续反应12 h，最后，离心分离，用水和乙醇依次清洗，所得产物60 ℃下干燥24小时。
进一步地，所述的步骤（1）CdS纳米棒的水热反应为160℃，反应时间为24 h；
进一步地，所述的步骤（2）中Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的摩尔比为1:1；
进一步地，所述的步骤（2）中CdS纳米棒的质量为0.1 g，且BiVO4:CdS质量比分别为20wt%、30 wt%、40 wt%；
硫化镉（CdS）/钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的应用，用于光催化降解孔雀石绿（MG）溶液，按照下述步骤进行：
称取20 mg催化剂放入试管中，加入50 mL 20mg/L MG溶液，用带有420 nm滤光片的500W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为1 h，光照后，每10 min取次样，进行离心，进而测其吸光度。
本发明的有益效果是：该制备方法较为简单，制备条件容易控制，所制备的硫化镉（CdS）/钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂具有无污染，催化效率高等优点，具有一定的应用价值。附图说明
下面结合附图对本发明进一步说明。
图1是本发明实施例1制备得到的硫化镉（CdS）/钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1制备得到的硫化镉（CdS）/钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的X射线衍射图；
图3是本发明实施例1制备得到的硫化镉（CdS）/钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂降解孔雀石绿（MG）的活性图。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
（1）CdS纳米棒的制备：采用简单的溶剂热法合成CdS纳米棒，步骤如下：将4.66 g Cd(NO3)2·4H2O与3.45 g硫脲同时溶于70 mL乙二胺中，在室温下搅拌30 min，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在160 ℃下持续反应，当反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，并在60 ℃下干燥8 h。
（2）硫化镉（CdS）/钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备：通过简单的水热法合成，步骤如下：准确称取制备好的CdS加入到70mL去离子水中，超声30min，加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌30min，加入NH4VO3,调节pH为6，搅拌30min，混合物转移到聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在160℃下持续反应12 h，最后，离心分离，用水和乙醇依次清洗，所得产物60 ℃下干燥24小时。
扫描电镜图如图1所示，从图可以看出，本实施方式制备的硫化镉（CdS）掺杂碘氧化铋（BiOI）复合光催化剂的形貌为碘氧化铋微板表面包覆棒状CdS，且分布较为均匀。
X射线衍射图谱如图2所示，由图可知，制备的硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂XRD衍射图中可看到在24.81˚，26.51˚，28.18˚，36.62˚和43.68˚是CdS的特征衍射峰。BiVO4可以指定为单斜相（JCPDS No. 14-0688）具有良好的结晶度。因此，可以证明CdS与BiOI复合在一起，并且未改变自身晶型，这与电镜的结果一致。
（4）光催化降解孔雀石绿（MG）
分别称取20 mg不同催化剂放入试管中，加入50 mL 20mg/L孔雀石绿（MG）溶液，用带有420 nm滤光片的500 W氙灯作为光源，进行光催化降解反应。暗反应时间为1 h ，光照以后，每隔10 min取次样，并在5000 rpm 条件下高速离心，取上层清液用紫外可见分光光度计测其浓度变化。由图3可见，在50分钟内甲基蓝降解率以达到94%，可见所制备的CdS@ BiVO4复合光催化剂具有较高的光催化活性。
Claims (4)
1.硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）CdS纳米棒的制备：采用简单的溶剂热法合成CdS纳米棒，步骤如下：将4.66 g Cd(NO3)2·4H2O与3.45 g硫脲同时溶于70 mL乙二胺中，在室温下搅拌30 min，然后将混合物转移到聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中，在160 ℃下持续反应，当反应釜冷却至室温后，用去离子水和无水乙醇反复洗涤所得产物，并在60 ℃下干燥8 h；
（2）硫化镉（CdS）/钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备：通过简单的水热法合成，步骤如下：准确称取制备好的CdS加入到70mL去离子水中，超声30min，加入Bi(NO3)3·5H2O，搅拌30min，加入NH4VO3，调节pH为6，搅拌30min，混合物转移到聚四氟乙烯不锈钢高压釜中，在160℃下持续反应12 h，最后,离心分离，用水和乙醇依次清洗，所得产物60 ℃下干燥24小时。
2.根据权利要求1所述的一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤（1）CdS纳米棒的水热反应为160℃，反应时间为24 h。
3.根据权利要求1所述的一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）中 Bi(NO3)3·5H2O和NH4VO3的摩尔比为1:1。
4.根据权利要求1所述的一种硫化镉（CdS）掺杂钒酸铋（BiVO4）复合光催化剂的制备方法，其特征是：所述的步骤（2）中CdS纳米棒的质量为0.1 g，且BiVO4:CdS质量比分别为20wt%、30 wt%、40 wt%。
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