CN109847766A - 一种共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂材料 - Google Patents

一种共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂材料 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种共面ZnIn2S4/WO3Z体系结构催化剂材料及其制备方法。将Na2WO4·2H2O分散在去离子水中，3MHCL调节溶液pH，之后向溶液中加入草酸及Na2SO4，将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中180℃，反应24h。得到白色沉淀的用去离子水和乙醇清洗数次，烘干燥，得到WO3纳米棒。然后将一定量的ZnCl2，InCl3·4H2O和硫代乙酰胺超声分散于20mL乙二醇中，加入WO3纳米棒(1mmol)，磁力搅拌30min，然后将悬浮液倒入25mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，110℃水热2h。洗涤干燥，得到不同摩尔比的ZnIn2S4/WO3复合材料。以及如上所述方法制得的共面ZnIn2S4/WO3Z体系结构催化剂复合材料及其用作光催化剂的用途。

Description

一种共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂材料
技术领域
本发明涉及到一种共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂材料，属于环境工程领域。
背景技术
随着经济的快速发展，环境污染和能源危机日益加剧，利用可再生太阳能降解污染物和生产绿色化学燃料被认为是一种很有前途的方法。因此，半导体光催化技术被广泛应用于将水分解成氢和氧，减少二氧化碳生成可再生燃料，以及分解有机污染物来处理废水。影响光催化活性的主要因素有三种：光吸收、光生电荷的分离和转移、光表面反应，单个光催化剂很难同时满足广泛的光吸收和强氧化还原能力的要求。尽管许多半导体材料，如TiO2、ZnO、CdS和Bi基光催化剂已被开发并广泛应用于光氧化还原反应中，但光催化的致命缺点如：光生电子空穴对的高复合效率和低量子效率也是限制其实际应用的关键问题。
近年来，Z方案异质结得到了很好的发展，以提高光生电荷的分离和传递效率，克服了Ⅱ型异质结系统的缺点，人工Z-方案系统类似于自然界中的光合作用，包括两种不同的光催化剂和一对合适的氧化还原介质，不同活性尺寸的光生电子和空穴可以保持较强的还原/氧化势，参与还原和氧化反应。这两种光催化剂通过梭形氧化还原介质连接，从而抑制了光生电子空穴对的复合。近年来，人们设计和构建了各种类型的Z-方案光催化剂，以提高光催化效率，氧化还原介质如Fe3+/Fe2+等已被长期应用于光催化Z-系统，但可逆氧化还原介质产生的落后反应和低稳定性大大降低了反应活性。为了克服这些缺点，近几年来，全固态z型光催化系统具有很大的吸引力。还原石墨烯氧化物(RGO)和金属(Au和Ag)常被用作固体电子介质，以确保这两种半导体之间的电子转移，固体电子介质紧密地夹在两种光催化剂的表面之间形成“光催化剂-介体-光催化剂”接触，但由于结构复杂，三元光催化剂的制备很困难。贵金属的表面等离子体共振效应会影响光催化剂的光吸收，从而影响光催化效率。因此，对无电子介质的直接Z型复合光催化剂的研究引起了研究人员的广泛关注，研究了几种直接Z型光催化剂，如AgI/WO3、WO3/g-C3N4/Bi2O3、WO3/g-C3N4、CdS/WO3等。
经研究发现，复合光催化剂的结构是影响光催化活性的重要因素之一，多级层次光催化剂特别是三维结构复合光催化剂的设计引起了研究人员的极大兴趣，三维结构不仅可以增加比表面积，还可以增加光催化剂在多级层中的光反射和折射所产生的光吸收，从而引起研究人员的极大兴趣。虽然Bi2Mo6/TiO2、Sn3O4/TiO2和In2S3/CIN2S4等3D结构复合光催化剂表现出优异的光氧化还原活性，但是上述技术存在以下缺陷：材料合成复杂、对光的吸收利用率低及光生载流子复合机率高等。为解决上述技术问题，本发明提供了具有1D结构的WO3纳米棒及2D层结构的ZnIn2S4，两种半导体具有很强的可见光吸收，且2D层结构的ZnIn2S4在可见光下有良好的产H2活性，在WO3纳米棒表面组装超薄的ZnIn2S4纳米片，构建三维Z型结构复合材料，不仅可以提高比表面积和光吸收，而且可以加速光生电荷的转移。本发明提供的WO3纳米棒是一维结构光催化剂，由于其无毒、稳定的物理化学性能、优异的抗光腐蚀性能、较窄的带隙和较高的Vb孔氧化能力，显示出优异的性能。
本发明利用特定的水热及溶剂热法把将WO3纳米棒作为载体负载ZnIn2S4纳米片形成三维复合结构。
发明内容
本发明的目的是利用合成方法制备出一种共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂材料。它是以WO3纳米棒为载体，以ZnIn2S4纳米片为复合，制备共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂。该发明使得ZnIn2S4和WO3光催化剂的产氢性能提高，并得到三维结构的Z型复合催化剂。
该发明是以Na2WO4·2H2O为钨源，通过水热法制得WO3纳米棒，并以ZnCl2，InCl3·4H2O和硫代乙酰胺为前驱体制得ZnIn2S4纳米片，溶剂热法将两者复合构成异质结构。最后制备出共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂。
Z型异质结光催化体系是模拟植物光合作用而命名的。本发明所述Z型复合催化剂是利用两个光催化剂作为光系统，当催化剂I被激发后，产生的电子通过传输通道与光催化剂II产生的空穴复合，致使空穴富集在催化剂I的表面发生氧化反应，而电子集中在催化剂II的表面发生还原反应。使得该反应中电子传递呈Z字形,因此称为Z型复合催化剂。
因此，本发明第一方面提供了一种共面ZnIn2S4/WO3催化剂材料，其特征在于：利用水热及溶剂热法，将WO3纳米棒作为载体负载ZnIn2S4纳米片形成Z体系三维复合结构。
根据本发明第一方面的催化剂材料，其特征在于：ZnIn2S4/WO3 Z体系结构是共面生长的3D结构。
本发明第二方面提供了所述共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备WO3纳米棒；
(2)在WO3纳米棒表面组装ZnIn2S4纳米片，构建三维Z型结构复合材料。
根据本发明第二方面的方法，其特征在于：步骤(1)将4.00gNa2WO4·2H2O分散在100mL水中，3MHCL调节溶液pH，之后向溶液中加入适量草酸，磁力搅拌30min后，继续加入适量Na2SO4，继续搅拌30min，将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中180℃，反应24h，冷却至室温后，得到白色沉淀，用去离子水和乙醇清洗数次，于烘箱中60℃，干燥12h，最终得到WO3纳米棒。
根据本发明第二方面的方法，其特征在于：步骤(2)将ZnCl2，InCl3·4H2O和硫代乙酰胺超声分散，将WO3纳米棒加入到上述溶液中，得到ZnIn2S4/WO3复合材料。
根据本发明第二方面的方法，其特征在于：步骤(2)所述溶液加入WO3纳米棒之后，搅拌得悬浮液，加热，得到ZnIn2S4/WO3复合材料。7、如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(2)将适量的ZnCl2，InCl3·4H2O和硫代乙酰胺超声分散于20mL的水中，将WO3纳米棒(1mmol)加入到上述溶液中，磁力搅拌30min，然后将悬浮液倒入25mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，110℃水热2h，反应完毕后，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，60℃干燥12h，得到ZnIn2S4/WO3复合材料。
根据本发明第二方面的方法，其特征在于：WO3纳米棒与ZnIn2S4纳米片的摩尔比为1:10-1:1，优选为1:1.5、1:2、1:2.5或1:3。
本发明第三方面提供了任意一项方法所制得的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂复合材料。
本发明第四方面提供了所述的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂复合材料用作光催化剂的用途。
本发明的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂的具体方法是：
原材料选用：二水合钨酸钠、硫酸钠、草酸、浓盐酸(质量分数为36％)、乙二醇、氯化锌、四水合氯化铟和硫代乙酰胺，化学纯。
生产工艺过程的具体步骤是：
(1)将4.00gNa2WO4·2H2O分散在100mL水中，磁力搅拌30min。
(2)用浓盐酸配置出3MHCL溶液，并调节前驱体溶液的pH。
(3)向调节好pH的溶液中加入适量草酸，磁力搅拌30min后，继续加入适量Na2SO4，继续搅拌30min。
(4)将混合溶液倒入100mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中180℃，反应24h。冷却至室温后，得到白色沉淀，用去离子水和乙醇清洗数次，于烘箱中60℃，干燥12h，最终得到WO3纳米棒。
(5)将适量的ZnCl2，InCl3·4H2O和硫代乙酰胺于20mL的乙二醇中超声分散30min。
将WO3纳米棒(1mmol)加入到上述溶液中，磁力搅拌30min。然后将悬浮液倒入25mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，110℃水热2h。反应完毕后，自然冷却至室，用去离子水和乙醇洗涤，60℃干燥12h，得到不同摩尔比的ZnIn2S4/WO3复合材料。
其中通过控制ZnCl2，InCl3·4H2O和硫代乙酰胺的加入量来控制WO3与ZnIn2S4的摩尔比。
附图说明
图1是随ZnIn2S4摩尔量的改变，所得到的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂的XRD衍射图。
图2是随ZnIn2S4摩尔量的改变，所得到的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂的SEM图。
图3是当ZnIn2S4与WO3摩尔比为2.5:1时，所得到的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂的TEM图。
图4是当ZnIn2S4与WO3摩尔比为2.5:1时，所得到的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂的XPS图。
图5是随ZnIn2S4摩尔量的改变，所得到的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂光催化分解水产氢量的图。
图6是当ZnIn2S4与WO3摩尔比为2.5:1时，所得到的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂与ZnIn2S4纳米片及WO3纳米棒的PL图。
图7是当ZnIn2S4与WO3摩尔比为2.5:1时，所得到的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂与ZnIn2S4纳米片及WO3纳米棒的UV-vis图。
图8是共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂光催化分解水产氢的机理图。
图9是共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂制备的示意图。
具体实施方式
溶液配制：
3M HCl溶液的配制：量取25mL的36％浓盐酸，缓慢加入到烧杯中稀释后，定容于100mL容量瓶中，配制3M HCl溶液。
表征方法：
ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂晶型的表征：采用日本理学Rigaku D/max2500v/pc型X-射线衍射仪，分析样品的结晶情况，靶极为铜靶，石墨单色滤光片，工作电压为40kV，管电流为100mA，扫描速度为8°min，狭缝SS/DS 1°，RS 0.15mm，计数器SC，扫描范围10°-80°。所得到的XRD谱图中有ZnIn2S4和WO3的特征衍射峰，其强度代表了材料的含量与结晶度强弱。
共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂的光催化活性的表征：以300W的氙灯为光源，光催化分解水产氢气为模型反应来评价所制备共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构复合材料样品的光催化活性。实验时先将100mg催化剂、90ml去离子水及10ml甲醇放入石英反应器中，盖好石英盖，甲醇作为空穴捕获剂。将系统抽真空，并进行保压，之后打开冷却水并设置好冷却循环，设置好色谱进样，每1小时自动进样一次，开灯进行制氢实验，产物气体采用气相色谱仪检测(GC-2014C,日本岛津公司集团)。所得氢气的量越大，表明该催化剂活性越高。
实施例1：
1)将4.0g Na2WO4·2H2O分散在100ml去离子水中，磁力搅拌30min，之后用3MHCL调节溶液pH，继续搅拌30min，向溶液中加入适量草酸及Na2SO4，将混合溶液倒入100ml聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中180℃，反应24h。得到白色沉淀的分别用去离子水和乙醇离心清洗三次，上述的悬浮液以4000转/分钟离心15分钟，于烘箱中60℃干燥，得到WO3纳米棒。
2)将1mmolZnCl2，2mmolInCl3·4H2O和4mmol硫代乙酰胺超声分散于20mL乙二醇中30min，将得到的悬浮液倒入25mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中110℃水热2h。得到黄色沉淀的分别用去离子水和乙醇离心清洗三次，上述的悬浮液以4000转/分钟离心15分钟，于烘箱中60℃干燥，得到ZnIn2S4纳米片。
实施例2：
将1mmolWO3纳米棒，1.5mmolZnCl2，3mmolInCl3·4H2O和6mmol硫代乙酰胺超声分散于20mL乙二醇中30min，将得到的悬浮液倒入25mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中110℃水热2h。得到蓝绿色沉淀的分别用去离子水和乙醇离心清洗三次，上述的悬浮液以4000转/分钟离心15分钟，于烘箱中60℃干燥，得到ZnIn2S4：WO3摩尔比为1.5:1的ZnIn2S4/WO3复合材料，标记为ZIS-1.5/W。
实施例3：
实验步骤与实施例2相同，区别之处在于加入2mmolZnCl2，4mmolInCl3·4H2O和8mmol硫代乙酰胺。得到ZnIn2S4：WO3摩尔比为2:1的ZnIn2S4/WO3复合材料，标记为ZIS-2/W。
实施例4：
实验步骤与实施例2相同，区别之处在于加入2.5mmolZnCl2，5mmolInCl3·4H2O和10mmol硫代乙酰胺。得到ZnIn2S4：WO3摩尔比为2.5:1的ZnIn2S4/WO3复合材料，标记为ZIS-2.5/W。
实施例5：
实验步骤与实施例2相同，区别之处在于加入3mmolZnCl2，6mmolInCl3·4H2O和12mmol硫代乙酰胺。得到ZnIn2S4：WO3摩尔比为3:1的ZnIn2S4/WO3复合材料，标记为ZIS-3/W。
从图1中可以看出随着ZnIn2S4：WO3摩尔比的增大，所得到共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂中ZnIn2S4的特征衍射峰强度逐渐增大，这说明随着ZnIn2S4量的增加共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂中ZnIn2S4的含量也在增加。
从图2中可以看出随着ZnIn2S4：WO3摩尔比的增大，所得到共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂中ZnIn2S4纳米片在WO3纳米棒上的包裹量越来越多，这说明ZnIn2S4纳米片和好的负载到了WO3纳米棒上，合成了共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂。
从图3中可以看出当ZnIn2S4：WO3摩尔比为2.5:1时的样品ZIS-2.5/W，ZnIn2S4纳米片的(001)晶面在WO3纳米棒的(001)晶面处外延生长，这说明ZnIn2S4纳米片与WO3纳米棒在(001)晶面处共面生长，合成了共面ZnIn2S4/WO3 Z体系三维结构催化剂。
从图5中可以看出ZnIn2S4：WO3摩尔比为2.5:1的样品的产氢量最多，即其光催化活性最大。

Claims (10)

1.一种共面ZnIn2S4/WO3催化剂材料，其特征在于：利用水热及溶剂热法，将WO3纳米棒作为载体负载ZnIn2S4纳米片形成Z体系三维复合结构。
2.如权利要求1所述的催化剂材料，其特征在于：ZnIn2S4/WO3Z体系结构是共面生长的3D结构。
3.如权利要求1或2所述共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂材料的制备方法，其具体步骤如下：
(1)制备WO3纳米棒；
(2)在WO3纳米棒表面组装ZnIn2S4纳米片，构建三维Z型结构复合材料。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(1)将4.00g Na2WO4.2H2O分散在100mL水中，3M HCL调节溶液pH，之后向溶液中加入适量草酸，磁力搅拌30min后，继续加入适量Na2SO4，继续搅拌30min，将混合溶液倒入聚四氟乙烯内衬的反应釜中，于烘箱中180℃，反应24h，冷却至室温后，得到白色沉淀，用去离子水和乙醇清洗数次，于烘箱中60℃，干燥12h，最终得到WO3纳米棒。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于：步骤(2)将ZnCl2，InCl3·4H2O和硫代乙酰胺超声分散，将WO3纳米棒加入到上述溶液中，得到ZnIn2S4/WO3复合材料。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤(2)所述溶液加入WO3纳米棒之后，搅拌得悬浮液，加热，得到ZnIn2S4/WO3复合材料。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤(2)将适量的ZnCl2，InCl3·4H2O和硫代乙酰胺超声分散于20mL的水中，将WO3纳米棒(1mmol)加入到上述溶液中，磁力搅拌30min，然后将悬浮液倒入25mL聚四氟乙烯内衬的反应釜中，110℃水热2h，反应完毕后，自然冷却至室温，用去离子水和乙醇洗涤，60℃干燥12h，得到ZnIn2S4/WO3复合材料。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于：WO3纳米棒与ZnIn2S4纳米片的摩尔比为1:10-1:1，优选为1:1.5、1:2、1:2.5或1:3。
9.一种如权利要求3-8中任意一项方法所制得的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂复合材料。
10.一种如权利要求9所述的共面ZnIn2S4/WO3 Z体系结构催化剂复合材料用作光催化剂的用途。
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