CN113213541A - 纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨及其制备方法 - Google Patents

纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨及其制备方法，粉体具有由纳米棒规则堆叠片层自组装的类球形三维结构；制备方法为：将钨酸钠溶于乙醇，形成钨酸钠溶液，搅拌同时加入适量硫酸钠作为结构调控剂，并逐滴滴入盐酸提供酸性环境，搅拌一定时间形成混合溶液；向上述溶液中加入一定量草酸作为螯合剂，搅拌均匀后转移到水热反应釜中，加热保温一定时间，所得产物洗涤干燥，即制得所述纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨。本发明制备工艺步骤简单，试验重复性好，制备的三维氧化钨由纳米棒定向堆叠的片层组装而成，制得的三维结构氧化钨具有较大的比表面积，提供更多活性位点，在气体传感和光催化降解领域有很大的应用价值。

Description

纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨及其制备方法
技术领域
本发明属于金属氧化物半导体纳米技术领域，涉及一种氧化钨纳米棒定向堆叠片层结构，片层结构自组装为三维氧化钨纳米结构的制备方法。
背景技术
三氧化钨(WO3)是有氧元素和过渡金属元素钨所组成的化合物，三氧化钨晶体结构属于ReO3型，理想的WO3晶体是一种类似于钙钛矿(ReO3)的晶体结构，在不同的温度条件下，WO3的晶体结构会呈现不同的晶型，如三斜晶系-δWO3、正交WO3、四方结构WO3、六方WO3、单斜晶系α-WO3和γ-WO3。同时WO3是一种n型窄禁带宽度的半导体材料，其禁带宽度一般为2.5～3.2eV，具有独特的物理和化学性能，可作为气敏传感器探测有害气体，光催化剂降解有害染料。
由于纳米氧化钨在气敏传感、光催化、电化学等领域的巨大潜在应用背景，低维纳米氧化钨的制备受到广泛研究。目前纳米WO3的制备方法很多，可以大致归纳为固相法、气相法和液相法，其中液相法与其它方法相比，具有工艺简单、操作方便、条件温和、成本低、经济环保且产物粒径小、纯度高、形貌易于控制等优点，因此目前该法仍被大量采用。
低维纳米氧化钨作为一种重要的功能材料，研究表明其应用性能与其微观结构和形貌有很大联系。Nagraj等人(Materials Letters,2005,60(6):771-774.)以碳纳米管(CNT)为模板，采用加热钨细丝的化学气相沉淀法(HFCVD)制取了WO3纳米棒。L.You等人(Sensors and Actuators B,157(2011)401-407.)通过Na2WO4·2H2O的酸化得到WO3纳米薄片。但当颗粒尺寸过小时，由于体系表面能升高，颗粒之间会因范德华力而团聚在一起，这样反而造成了比表面积小、活性位点少，比表面积下降使得性能降低。若能将低维颗粒组装成形貌均一的三维结构，这样的结构既保持低维纳米结构的优势，还能进一步提高其性能参数。目前，各种低维纳米结构(纳米纤维、纳米棒、纳米片等)都被作为结构单元而组装成三维分等级结构(海胆状、花状等)，因此制备自组装的三维纳米氧化钨成为有效提高材料性能的手段之一。中国专利(201510642840.2)公布了一种三氧化钨纳米片自组装成微纳米花球的制备方法，该方法通过水热法在温和条件下制备出氧化钨纳米片，由纳米片一步自组装成三维结构氧化钨微纳米花球。所制备的三维氧化钨是由二维片状结构组装而成，孔隙多为片和片之间构成的狭缝孔，其在孔隙结构方面不发达，对其性能和应用影响较大。
发明内容
发明目的
针对目前自组装三维纳米氧化钨在制备过程中存在的制备过程复杂、孔隙结构不发达、比表面积小、活性位点少、性能降低存在的问题，提供一种通过简易的水热法，大规模制备自组装三维纳米氧化钨材料的方法，可一步水热合成三维结构氧化钨材料，制备过程简单用时较短，实验工艺简单重复性好。
技术方案
一种纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨，其特征在于：氧化钨粉体材料具有由纳米棒规则堆叠片层自组装的类球形三维结构。
在盐酸提供的酸性环境中，硫酸钠结构调控作用下，纳米棒长度在33-450nm区间，直径在18-28nm区间，组装的片层包含10-100个定向排列的纳米棒，且纳米棒之间排列形成1-2nm的微孔和2-10nm的介孔。
在草酸螯合剂作用下，30-150个纳米片层相互堆叠二次组装形成三维氧化钨，纳米片层平面横向尺寸在40-500nm区间，片层厚度在3-200nm区间，纳米片之间形成100-300nm大孔。
制备的类球形三维结构直径在0.26-1.1μm区间，最可几孔径为1-3nm，比表面为30-40m2/g；衍射峰与六方相氧化钨的衍射峰符合，标准PDF卡片对应33-1387。
一种如上所述的纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将钨酸钠和结构调控剂硫酸钠依次加入到适量乙醇溶剂中，其中乙醇按照其与溶液质量比为0.85：1的比例加入，磁力搅拌30分钟形成乳白色混合溶液；
步骤2、向步骤1制得的混合溶液缓慢滴入盐酸，并持续磁力搅拌1小时，再加入草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色混合溶液；
步骤3、将步骤2中的混合溶液转入100毫升水热反应釜中，加热温度在160℃至180℃区间，保温24h；
步骤4、将步骤3中水热产物经过去离子水和无水乙醇反复洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥即制得所述纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨。
所述步骤1中钨酸钠与无水硫酸钠摩尔比为1:5.8-11.7。
所述步骤2中盐酸和钨酸钠摩尔比为2.5-5：1；草酸与硫酸钠摩尔比为1：11.67-23.33，通过草酸螯合作用纳米片层自组装成三维氧化钨纳米结构，所制备的类球形三维结构其孔径分布图呈现双峰，由XRD图看出其衍射峰与六方相氧化钨的衍射峰符合，PDF卡片对应33-1387标准卡片。
优点及效果：
1.制备过程简单用时较短，实验工艺简单重复性好，易于大范围推广，对设备要求低，原料廉价易得；
2.本发明通过简单的溶剂热法，由两步自组装过程实现了由氧化钨纳米棒到定向堆叠片层结构，以及氧化钨片层到三维氧化钨纳米结构的维度改变，其孔隙结构更为发达，比表面积得到进一步提升，提供更多活性位点进而提升应用性能。
3.本发明可以通过实验参数的调节有效调控纳米棒结构尺寸，进而调控氧化钨片层厚度来控制和改变的整体形貌。
附图说明
图1为实施例1所制备三维氧化钨纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图2为实施例2所制备三维氧化钨纳米结构显示比例不同下的扫描电镜(SEM)图；
图3为实施例2所制备三维氧化钨纳米结构XRD图；
图4为实施例2所制备三维氧化钨纳米结构BJH吸附孔径分布曲线和吸附/脱附等温线图；
图5为实施例3所制备三维氧化钨纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图6为实施例4所制备三维氧化钨纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图7为实施例5所制备三维氧化钨纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图8为实施例6所制备三维氧化钨纳米结构的扫描电镜(SEM)图；
图9为实施例7所制备三维氧化钨纳米结构的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
将1.98g钨酸钠(分子量为330)溶于50ml乙醇，加入5g无水硫酸钠(分子量为142)磁力搅拌30分钟形成乳白色溶液；再向制得的混合溶液缓慢滴入10毫升3M/L的盐酸，并持续磁力搅拌1小时，加入0.189g草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色胶束溶液；将胶束溶液转入100毫升反应釜中，然后在180℃温度下溶剂热处理24h；水热产物经过去离子水和无水乙醇各三次洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥8小时，即制得所述的三维氧化钨纳米结构，如图1所示。
实施例2
将1.98g钨酸钠(分子量为330)溶于50ml乙醇，加入5g无水硫酸钠(分子量为142)磁力搅拌30分钟形成乳白色溶液；再向制得的混合溶液缓慢滴入10毫升3M/L的盐酸，并持续磁力搅拌1小时，加入0.378g草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色胶束溶液；将胶束溶液转入100毫升反应釜中，然后在180℃温度下溶剂热处理24h；水热产物经过去离子水和无水乙醇各三次洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥8小时，即制得所述的三维氧化钨纳米结构。对制备产物进行表征分析，如图2、图3、图4所示，其中，图2中的(a)(b)为显示比例不同的三维氧化钨纳米结构扫描电镜(SEM)图，由图2(a)可以看出所制备的三维类球形氧化钨结构完整均一，纳米片堆叠清晰；由图2(b)更大放大倍数SEM图可以见得，堆叠三维结构氧化钨的纳米片是由数十个定向排列的纳米棒构成，在个别角落还可见纳米棒有小的聚集，由此可以证实所制备的氧化钨材料具有由纳米棒规则堆叠片层自组装的类球形三维结构。由图3样品的XRD图可以观察到，样品的衍射峰与标准卡片WO3(PDF33-1387)的衍射峰一一对应，说明样品纯度大。图4为所制样品的BJH吸附孔径分布曲线和吸附/脱附等温线图，BET计算得到的比表面积为32m2/g。从图中可以看出，BJH吸附孔径分布曲线上最可几孔径在3nm附近，吸附/脱附等温线低压端偏Y轴说明材料与氮有较强的作用力，材料存在较多微孔时，由于微孔内的吸附势强，吸附曲线起始时呈现I型，在这之后属于Ⅲ型等温线，且具有H3型回滞环，这表明所制备的WO3粉体中存在由片状粒子堆积成狭缝状的介孔。吸附/脱附等温线滞后环从较低的压力点(P/P0＝0.1)就开始形成，在中压区(P/P0＝0.4-0.8)吸附量逐渐升高，到较高的压力点(P/P0＝0.9-1)吸附量明显升高，说明该多孔结构材料除微孔及介孔外，还含有一定数量的大孔，这也与BJH吸附孔径分布曲线相对应。
实施例3
将1.98g钨酸钠(分子量为330)溶于50ml乙醇，加入5g无水硫酸钠(分子量为142)磁力搅拌30分钟形成乳白色溶液；再向制得的混合溶液缓慢滴入10毫升3M/L的盐酸，并持续磁力搅拌1小时，加入0.2268草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色胶束溶液；将胶束溶液转入100毫升反应釜中，然后在180℃温度下溶剂热处理24h；水热产物经过去离子水和无水乙醇各三次洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥8小时，即制得所述的三维氧化钨纳米结构，如图5所示。
实施例4
将1.98g钨酸钠(分子量为330)溶于50ml乙醇，加入8g无水硫酸钠(分子量为142)磁力搅拌30分钟形成乳白色溶液；再向制得的混合溶液缓慢滴入10毫升3M/L的盐酸，并持续磁力搅拌1小时，加入0.378g草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色胶束溶液；将胶束溶液转入100毫升反应釜中，然后在180℃温度下溶剂热处理24h；水热产物经过去离子水和无水乙醇各三次洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥8小时，即制得所述的三维氧化钨纳米结构，如图6所示。
实施例5
将1.98g钨酸钠(分子量为330)溶于50ml乙醇，加入10g无水硫酸钠(分子量为142)磁力搅拌30分钟形成乳白色溶液；再向制得的混合溶液缓慢滴入10毫升3M/L的盐酸，并持续磁力搅拌1小时，加入0.378g草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色胶束溶液；将胶束溶液转入100毫升反应釜中，然后在180℃温度下溶剂热处理24h；水热产物经过去离子水和无水乙醇各三次洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥8小时，即制得所述的三维氧化钨纳米结构，如图7所示。
实施例6
将1.98g钨酸钠(分子量为330)溶于50ml乙醇，加入5g无水硫酸钠(分子量为142)磁力搅拌30分钟形成乳白色溶液；再向制得的混合溶液缓慢滴入5毫升3M/L的盐酸，并持续磁力搅拌1小时，加入0.378g草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色胶束溶液；将胶束溶液转入100毫升反应釜中，然后在180℃温度下溶剂热处理24h；水热产物经过去离子水和无水乙醇各三次洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥8小时，即制得所述的三维氧化钨纳米结构，如图8所示。
实施例7
将1.98g钨酸钠(分子量为330)溶于50ml乙醇，加入5g无水硫酸钠(分子量为142)磁力搅拌30分钟形成乳白色溶液；再向制得的混合溶液缓慢滴入10毫升3M/L的盐酸，并持续磁力搅拌1小时，加入0.378g草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色胶束溶液；将胶束溶液转入100毫升反应釜中，然后在160℃温度下溶剂热处理24h；水热产物经过去离子水和无水乙醇各三次洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥8小时，即制得所述的三维氧化钨纳米结构，如图9所示。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (7)

1.一种纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨，其特征在于：氧化钨粉体材料具有由纳米棒规则堆叠片层自组装的类球形三维结构。
2.根据权利要求1所述的纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨，其特征在于：在盐酸提供的酸性环境中，硫酸钠结构调控作用下，纳米棒长度在33-450nm区间，直径在18-28nm区间，组装的片层包含10-100个定向排列的纳米棒，且纳米棒之间排列形成1-2nm的微孔和2-10nm的介孔。
3.根据权利要求1所述的纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨，其特征在于：在草酸螯合剂作用下，30-150个纳米片层相互堆叠二次组装形成三维氧化钨，纳米片层平面横向尺寸在40-500nm区间，片层厚度在3-200nm区间，纳米片之间形成100-300nm大孔。
4.根据权利要求1所述的纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨，其特征在于：制备的类球形三维结构直径在0.26-1.1μm区间，最可几孔径为1-3nm，比表面为30-40m2/g；衍射峰与六方相氧化钨的衍射峰符合，标准PDF卡片对应33-1387。
5.一种如权利要求1所述的纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将钨酸钠和结构调控剂硫酸钠依次加入到适量乙醇溶剂中，其中乙醇按照其与溶液质量比为0.85：1的比例加入，磁力搅拌30分钟形成乳白色混合溶液；
步骤2、向步骤1制得的混合溶液缓慢滴入盐酸，并持续磁力搅拌1小时，再加入草酸，继续磁力搅拌40分钟形成淡黄白色混合溶液；
步骤3、将步骤2中的混合溶液转入100毫升水热反应釜中，加热温度在160℃至180℃区间，保温24h；
步骤4、将步骤3中水热产物经过去离子水和无水乙醇反复洗涤离心后，在60℃空气气氛下充分干燥即制得所述纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨。
6.根据权利要求5所述的纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨的制备方法，其特征在于：所述步骤1中钨酸钠与无水硫酸钠摩尔比为1:5.8-11.7。
7.根据权利要求5所述的纳米棒定向堆叠片层组装的三维结构氧化钨的制备方法，其特征在于：所述步骤2中盐酸和钨酸钠摩尔比为2.5-5：1；草酸与硫酸钠摩尔比为1：11.67-23.33，通过草酸螯合作用纳米片层自组装成三维氧化钨纳米结构，所制备的类球形三维结构其孔径分布图呈现双峰，由XRD图看出其衍射峰与六方相氧化钨的衍射峰符合，PDF卡片对应33-1387标准卡片。
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