CN105964277A - 一种CdS/BiVO4复合光催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种CdS/BiVO4复合光催化剂及其制备方法，通过水热法制备BiVO4纳米片，然后通过液相加热法在BiVO4表面沉积CdS纳米颗粒。按照本发明制得的单斜相BiVO4，并以此为载体，负载CdS纳米颗粒，增加了光催化剂的比表面积，降低了电子空穴复合率，提高了BiVO4的光催化活性，能够有效降解污水中的有机染料。
Description
技术领域
本发明属于无机功能材料技术领域，涉及一种光催化剂及制备方法，具体涉及一种CdS/BiVO4复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
目前人们开发的许许多多半导体光催化剂如TiO2、钽酸盐、铌酸盐等带隙较宽，使得光催化剂只有在紫外光范围才能发生响应，而太阳光总能量中仅有5％波长位于400nm以下的紫外光部分，显然不足以实现有效利用，同时我们知道太阳光能量主要集中可见光范围，一般波长为400-700nm，这部分能量占到总能量的43％左右。因此为提高太阳能利用率，最终实现光催化技术产业化应用，研制具有可见光响应的且转换效率较高的光催化剂势在必行。
单斜晶系BiVO4是一种n型的半导体，是一类具有可见光响应的催化材料，常用水热法、固相法、超声化学法以及化学沉积法等合成单斜相BiVO4。Shuying Dong,et al.,(Applied Catalysis B:Environmental,2014,152-153:p.413-424)报道了其制备的多种形貌的BiVO4，其响应波长可到达540-580nm，BiVO4的导带电位为0.28eV，光生载流子极易复合，而且吸附反应物的性能较差，可见光活性得不到充分的利用。为了有效分离其光生电子-空穴对，增强吸附性能，常用金属掺杂或金属氧化物负载来改善BiVO4晶体的可见光利用率。
另外CdS是一种典型的Ⅱ-Ⅵ族半导体材料，属于直接带隙半导体化合物，CdS的禁带宽度为2.4eV，具有良好的发光性能和光电转换特性，在发光二级管、光电器件、太阳能电池、光催化、非线性光学等领域有着广泛的应用。在使用CdS单独作为光催化剂时，存在光腐蚀现象，降低了光生空穴的利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单、光催化效率较高的CdS/BiVO4复合光催化剂及其制备方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：一种CdS/BiVO4复合光催化剂，所述的催化剂以BiVO4为基体，并在其表面沉积CdS纳米颗粒。
其中，BiVO4占复合光催化剂总质量的14.8％-41.0％。
一种CdS/BiVO4复合光催化剂的制备方法，具体步骤如下：
将一定量的BiVO4超声分散到Cd(CH3COO)2溶液中，再逐滴加入硫脲溶液，水浴下搅拌反应一定时间后，冷却至室温，将得到的沉淀洗涤、离心、干燥，得到所述的CdS/BiVO4复合光催化剂。
优选地，BiVO4中的Bi与Cd(CH3COO)2中的Cd的摩尔比为0.07-0.31:1。
优选地，Cd(CH3COO)2与硫脲的摩尔比为1:1。
优选地，所述的水浴温度为90±10℃，反应时间为1.5-2.5小时。
本发明还提供上述CdS/BiVO4复合光催化剂在有机染料处理中的应用。
与现有技术相比，本发明原料简单易得，工艺简单，不需经过前处理和后处理，可调控性强，降解效率高。
附图说明
图1为实施例1-4制备的CdS/BiVO4复合光催化剂以及对比例CdS和BiVO4的XRD图谱。
图2为实施例3制备的CdS/BiVO4复合光催化剂的扫描电子显微镜图(a)及透射电镜图(b)。
图3为实施例1-4制备的CdS/BiVO4复合光催化剂以及对比例CdS和BiVO4的紫外-可见漫反射光谱图。
图4为实施例1-4制备的CdS/BiVO4复合光催化剂、对比例的CdS和BiVO4分别对有机染料罗丹明B的降解效果图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。
本发明的机理是：BiVO4的禁带宽度为2.5eV，而CdS的禁带宽度为2.2eV，形成复合后，能有效提升材料的光响应范围。其次，由于BiVO4和CdS的禁带宽度(BiVO4的带边位置VB＝2.78eV，CB＝0.28eV；CdS的带边位置为VB＝1.79eV，CB＝-0.41eV)较为匹配，可以形成异质结结构，且形成的单斜相的BiVO4形貌为片状，有效的增大了CdS与BiVO4界面的接触几率，增加异质结界面的数量，比起单一相催化剂，提供了一个Z型机制的电子迁移模型，抑制了光生电荷的复合。
本发明的CdS/BiVO4复合光催化剂，在下列实施例中简称为CS-BVO-x，x表示 BiVO4的质量。
实施例1
本实施例的CdS/BiVO4复合光催化剂，其中x＝25，具体制备步骤如下：
a)将2mmol Bi(NO3)3·5H2O，0.5g SDBS溶于20mL 4mol/L的HNO3中，将2mmol NH4VO3溶于20mL 2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌；将上述两溶液混合之后继续搅拌，将混合溶液转移至高压反应釜，用NaOH调节pH至6.5，160℃加热保温1小时；取出自然冷却，将得到的溶液离心、洗涤、干燥，得到BiVO4；
b)将25mg BiVO4超声分散到50mL 1mmol的Cd(CH3COO)2去离子水溶液中，向上述分散液中逐滴加入10mL 1mmol的硫脲去离子水溶液，水浴搅拌加热到90℃保温2小时后，冷却至室温，将得到的沉淀洗涤离心烘干，得到CS-BVO-25粉末。
其XRD图谱如图1所示，XRD图谱可看到BiVO4以及CdS的特征峰，其DRS光谱如图3所示，可见其吸收限在560nm处，可相应可见光。
实施例2
本实施例的CdS/BiVO4复合光催化剂，其中x＝50，具体制备步骤如下：
a)将2mmol Bi(NO3)3·5H2O，0.5g SDBS溶于20mL 4mol/L的HNO3中，将2mmol NH4VO3溶于20mL 2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌；将上述两溶液混合之后继续搅拌，将混合溶液转移至高压反应釜，用NaOH调节pH至6.5，160℃加热保温1小时；取出自然冷却，将得到的溶液离心、洗涤、干燥，得到BiVO4；
b)将50mg BiVO4超声分散到50mL 1mmol的Cd(CH3COO)2去离子水溶液中，向上述分散液中逐滴加入10mL 1mmol的硫脲去离子水溶液，水浴搅拌加热到90℃保温2小时后，冷却至室温，将得到的沉淀洗涤离心烘干，得到CS-BVO-50粉末。
其XRD图谱如图1所示，XRD图谱可看到BiVO4以及CdS的特征峰，其DRS光谱如图3所示，可见其吸收限在550nm处，可相应可见光。
实施例3
本实施例的CdS/BiVO4复合光催化剂，其中x＝75，具体制备步骤如下：
a)将2mmol Bi(NO3)3·5H2O，0.5g SDBS溶于20mL 4mol/L的HNO3中，将2mmol NH4VO3溶于20mL 2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌；将上述两溶液混合之后继续搅拌，将混合溶液转移至高压反应釜，用NaOH调节pH至6.5， 160℃加热保温1小时；取出自然冷却，将得到的溶液离心、洗涤、干燥，得到BiVO4；
b)将75mg BiVO4超声分散到50mL 1mmol的Cd(CH3COO)2去离子水溶液中，向上述分散液中逐滴加入10mL 1mmol的硫脲去离子水溶液，水浴搅拌加热到90℃保温2小时后，冷却至室温，将得到的沉淀洗涤离心烘干，得到CS-BVO-75粉末。
其XRD图谱如图1所示，XRD图谱可看到BiVO4以及CdS的特征峰；其SEM图以及TEM图像如图2所示，可以断定BiVO4为纳米片状结构，表面负载了尺寸为10-15nm的CdS纳米粒子；其DRS光谱如图3所示，可见其吸收限在540nm处，可相应可见光。
实施例4
本实施例的CdS/BiVO4复合光催化剂，其中x＝100，具体制备步骤如下：
a)将2mmol Bi(NO3)3·5H2O，0.5g SDBS溶于20mL 4mol/L的HNO3中，将2mmol NH4VO3溶于20mL 2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌；将上述两溶液混合之后继续搅拌，将混合溶液转移至高压反应釜，用NaOH调节pH至6.5，160℃加热保温1小时；取出自然冷却，将得到的溶液离心、洗涤、干燥，得到BiVO4；
b)将100mg BiVO4超声分散到50mL 1mmol的Cd(CH3COO)2去离子水溶液中，向上述分散液中逐滴加入10mL 1mmol的硫脲去离子水溶液，水浴搅拌加热到90℃保温2小时后，冷却至室温，将得到的沉淀洗涤离心烘干，得到CS-BVO-100粉末。
其XRD图谱如图1所示，XRD图谱可看到BiVO4以及CdS的特征峰，其DRS光谱如图3所示，可见其吸收限在532nm处，可相应可见光。
对比例
BiVO4纳米片的制备
将2mmol Bi(NO3)3·5H2O，0.5g SDBS溶于20mL 4mol/L的HNO3中，将2mmol NH4VO3溶于20mL 2mol/L的NaOH溶液中，分别置于磁力搅拌器上搅拌；将上述两溶液混合之后继续搅拌，将混合溶液转移至高压反应釜，用NaOH调节pH至6.5，160℃加热保温1小时；取出自然冷却，将得到的溶液离心、洗涤、干燥，得到BiVO4；
CdS的制备
将5mmol的Cd(CH3COO)2和硫脲分别溶解到40mL的去离子水中，将两种溶液混合后搅拌30min，置于100mL反应釜中，于140℃保温2小时，待冷却后，将所 得沉淀离心洗涤烘干，得到CdS。
实施例5
将实施例1-4制备的CdS/BiVO4复合光催化剂以及对比例中的BiVO4和CdS，BiVO4+CdS简单混合物分别对有机染料罗丹明(RhB)进行降解实验，具体步骤如下：
(a)分别称取10mg实施例1-4制备的CdS/BiVO4(标记为CS-BVO-X，其中X＝25、50、75、100)以及对比例制备的CdS和BiVO4；
(b)分别量取10mL的RhB溶液于石英管中(RhB的浓度均为5mg/L)，分别将10mg的上述样品加入至石英管中，将石英管转移至比朗BL-Ⅴ型的光化学反应仪，并将悬浮液在黑暗中搅拌60min保证在室温下污染物与光催化剂吸附解离平衡。
(c)将光源打开，使可见光照射悬浮液，每隔30min，将样品取出少量并用离心机离心，转速为7000r/min，时间为1min，以分离悬浮液中的复合光催化剂纳米颗粒。取离心好的上层清液，使用Shimadzu UV-2450紫外-可见分光光度计上得到光照降解后溶液的UV-vis光谱。并根据特征吸收峰处的吸光度，得到降解曲线。
图4为实施例1-4及纯的CdS和BiVO4，BiVO4与CdS简单混合物对RhB的降解实验图，从图中可以看到合成复合物Cd(CH3COO)2的光催化效果相较于纯的CdS和BiVO4相比，有了不同层次的提高，特别是实施例3制备的CS-BVO-75的降解效果显著，180min时对RhB的降解可达到90％左右。随着BiVO4含量的增加，CdS/BiVO4复合光催化剂的降解效率呈现出先增加后减小的趋势，这可能是因为CdS的相对含量降低导致对光的利用率下降的原因。
Claims (7)
1.一种CdS/BiVO4复合光催化剂，其特征在于，所述的催化剂以BiVO4为基体，并在其表面沉积CdS纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的CdS/BiVO4复合光催化剂，其特征在于，BiVO4占复合光催化剂总质量的14.8％-41.0％。
3.一种CdS/BiVO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
将一定量的BiVO4超声分散到Cd(CH3COO)2溶液中，再逐滴加入硫脲溶液，水浴下搅拌反应一定时间后，冷却至室温，将得到的沉淀洗涤、离心、干燥，得到所述的CdS/BiVO4复合光催化剂。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，BiVO4中的Bi与Cd(CH3COO)2中的Cd的摩尔比为0.07-0.31:1。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，Cd(CH3COO)2与硫脲的摩尔比为1:1。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的水浴温度为90±10℃，反应时间为1.5-2.5小时。
7.如权利要求1-2任一所述的CdS/BiVO4复合光催化剂在有机染料处理中的应用。
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