CN106378134A - 一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末及其制备方法与应用，它是粒径10‑100nm的多孔球形二氧化钛粉末，表面均匀沉积四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁、碳化铁中的至少一种。采用机械混合研磨法，取有机铁化合物置于去离子水中，经超声及加热搅拌使其完全溶解后定容；取二氧化钛粉末于研钵中，加入铁源水溶液，研磨至水分蒸干且混匀；将粉末移至瓷舟放入管式反应炉，煅烧反应完成后，随炉冷却至室温，取出瓷舟收集产品。本发明简单易控，环境友好，产率高，在扩大了煅烧温度范围及保温时间的同时，样品质量不受影响；产品可作为阳极材料组装太阳能电池，或作为光催化剂进行光解水或有机物降解处理。
Description
技术领域：
本发明属于二氧化钛表面修饰技术领域，具体涉及一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末及其制备方法与应用。此种材料可适用于太阳能电池光阳极或光催化降解染料污水。
背景技术：
在石油、煤炭等传统能源日益枯竭，生存环境不断恶化的今天，为了保证可持续发展得以顺利进行，人类的环保意识不断增强，全球环保标准不断提高，新型环境友好半导体复合材料也因其可显著提高光电转化效率、有效利用清洁能源、降低生产成本而引起了人们的广泛重视，开发利用环境友好的半导体复合材料对于人类的可持续发展有着重要的经济及社会意义，同时也是一项具有极大挑战性的研究工作。
TiO2因其稳定性好、安全、无毒、价格低廉、电荷分离迅速等优点而成为众多半导体材料的首选，被广泛应用于光催化及太阳能电池领域。然而，TiO2(3.2eV锐钛矿)禁带宽度较宽，使它只能被小于380nm的紫外光所激发，而小于380nm的紫外光这部分能量只占到达地球表面太阳辐射的5％左右；此外，电荷载体间的快速复合导致其量子产率通常不高于20％，这就使得二氧化钛对太阳能的实际利用率只有约1％。所以要进一步提高二氧化钛光电转化的效率，就要拓宽二氧化钛对光谱的响应范围，提高它对太阳能特别是可见光区的利用率，加速光生电子和空穴对的有效分离、抑制复合，从而有效的提高二氧化钛光电转化效率。目前已做的改进工作主要有金属掺杂、非金属掺杂、半导体复合、金属纳米颗粒敏化等，其中，金属纳米颗粒可以与二氧化钛构建肖特基势垒(Schottky barrier)，引导光生电子的分布，从而降低二氧化钛中光生-电子空穴对的复合几率，提高二氧化钛的光催化性能。同时，铁离子的引入不仅能提高TiO2的光量子效率，还可使TiO2的吸收光谱响应范围红移，延伸至可见光区域，从而有利于提高TiO2对太阳光的吸收效率。
发明内容：
本发明目的在于克服现有技术存在的缺点，提供一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末及其制备方法与应用。其中，沉积物包括四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁、碳化铁中的至少一种。
为了实现上述发明目的，本发明的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，其特征在于二氧化钛粉末尺寸为10-100nm，形貌为多孔球形，粉末表面均匀分布着高度分散的四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁、碳化铁中的至少一种。
所述二氧化钛为锐钛矿型、金红石型、板钛矿型中的一种、两种或三种。
所述铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末所使用的铁源为有机铁化合物，包含草酸铁和草酸亚铁中的一种或两种。
本发明的一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的制备方法，采用机械混合研磨法，按照如下步骤操作：
第一步，室温下取0.001-0.2g有机铁化合物置于去离子水中，经超声及加热搅拌后使其完全溶解，转移至容量瓶中用去离子水定容至1000mL；
第二步，称取0.001-20g二氧化钛粉末于研钵中，并加入步骤一得到的铁源水溶液，室温下，在空气中不断研磨，直至水分蒸干且混合均匀；
第三步，将步骤二所得粉末全部转移至瓷舟中并将瓷舟放入管式反应炉中，通入保护气体，进行煅烧反应；
第四步，待反应完成后，随炉冷却至室温，取出瓷舟，收集样品，得到该复合粉末；
第一步中磁力搅拌及超声的时间为10-60min，加热温度为30-60℃；
第二步中所加入的铁源水溶液为10-5000μL，所加入铁元素的质量分数为0.02％-20％；研磨的时间为5-60min；
第三步中所使用保护气体可以为氦气、氩气、氮气中的一种、两种或三种；煅烧反应温度为200℃-800℃，保温时间为1-10h。
本发明的上述铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的用途，其在模拟太阳辐射光照下染料污水有明显脱色降解，能够作为阳极材料进行太阳能电池的组装，或者作为光催化剂用于光解水制氢和有机污染物的光催化降解。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果是：1、采用对有机铁化合物进行煅烧的方法进行二氧化钛表面修饰，生物毒性小，对环境友好，且该方法简单易控，产率较高；2、根据铁源水溶液的用量，可以精确调控沉积量的多少，并且可以控制微量铁碳或铁氧化合物在二氧化钛表面的修饰；3、产品煅烧过程中，温度与时间调控范围宽，使得方法更加简单易操作。
附图说明：
图1为铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的X射线衍射示意图。
图2为铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的透射电镜照片。
图3为铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的结构示意图。
图4为以活性艳红染料X3B为目标底物，使用制得的样品在氙灯光源照射下进行光催化脱色降解实验所得到的浓度-时间曲线。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步阐述。
实施例1、
以锐钛矿型二氧化钛作为钛源，草酸铁作为铁源，采用机械混合研磨法，制备铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，具体步骤如下：
(1)室温下取0.2g六水合草酸铁粉末置于去离子水中；经超声后加热至50℃，磁力搅拌30min，转移至1000mL容量瓶中用去离子水定容，其中，加热的温度及搅拌的时间可以分别控制在30-60℃及10-60min之间；
(2)称取0.5g锐钛矿型二氧化钛粉末于研钵中，并加入2500μL步骤(1)取得的草酸铁水溶液，室温下，在空气中不断研磨，直至水分蒸干且混合均匀；
(3)将步骤(2)所得粉末全部转移至瓷舟中并将瓷舟放入管式反应炉中，通入氩气，煅烧500℃，保温1h；
(4)待反应完成后，随炉冷却至室温，取出瓷舟，得到铁元素的质量分数为0.023％的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形锐钛矿型二氧化钛粉末。
本发明的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的X射线衍射示意图如图1所示，该样品经500℃煅烧1h，与标准卡片对比，证实二氧化钛呈锐钛矿相(PDF#21-1272)，沉积相为四氧化三铁(PDF#19-0629)。
本发明的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的透射电镜照片如图2所示，二氧化钛粉末尺寸为10-100nm，形貌为多孔球形(如图2中所示箭头1)，图中黑色部分为粉末表面均匀分布的四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁、碳化铁中的至少一种(如图2中所示箭头2)。
本发明的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的结构示意图如图3所示，其中1为基底材料二氧化钛粉末，2为负载物，具体为四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁、碳化铁中的至少一种。
实施例2、
以金红石型二氧化钛作为钛源，草酸铁作为铁源，采用机械混合研磨法，制备铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，具体步骤如下：
(1)室温下取0.2g六水合草酸铁粉末置于去离子水中；经超声后加热至50℃，磁力搅拌30min，转移至1000mL容量瓶中用去离子水定容，其中，加热的温度及搅拌的时间可以分别控制在30-60℃及10-60min之间；
(2)称取0.3g金红石型二氧化钛粉末于研钵中，并加入5000μL步骤(1)取得的草酸铁水溶液，室温下，在空气中不断研磨，直至水分蒸干且混合均匀；
步骤(3)-(4)同实施例1，得到铁元素质量分数为0.076％的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形金红石型二氧化钛粉末。
实施例3、
以板钛矿型二氧化钛作为钛源，草酸铁作为铁源，采用机械混合研磨法，制备铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，具体步骤如下：
(1)室温下取0.1g六水合草酸铁粉末置于去离子水中；经超声后加热至50℃，磁力搅拌30min，转移至1000mL容量瓶中用去离子水定容，其中，加热的温度及搅拌的时间可以分别控制在30-60℃及10-60min之间；
(2)称取0.1g板钛矿型二氧化钛粉末于研钵中，并加入2000μL步骤(1)取得的草酸铁水溶液，室温下，在空气中不断研磨，直至水分蒸干且混合均匀；
步骤(3)-(4)同实施例1，得到铁元素的质量分数为0.046％的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形板钛矿型二氧化钛粉末。
实施例4、
以锐钛矿型二氧化钛作为钛源，草酸亚铁作为铁源，采用机械混合研磨法，制备铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，具体步骤如下：
(1)室温下取0.2g草酸亚铁粉末置于去离子水中；经超声后加热至50℃，磁力搅拌30min，转移至1000mL容量瓶中用去离子水定容，其中，加热的温度及搅拌的时间可以分别控制在30-60℃及10-60min之间；
(2)称取0.5g锐钛矿型二氧化钛粉末于研钵中，并加入2500μL步骤(1)取得的草酸亚铁水溶液，室温下，在空气中不断研磨，直至水分蒸干且混合均匀；
步骤(3)-(4)同实施例1；得到铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形锐钛矿型二氧化钛粉末。
实施例5、
以锐钛矿型二氧化钛作为钛源，草酸铁作为铁源，采用机械混合研磨法，调整煅烧的温度，制备铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，具体步骤如下：
步骤(1)-(2)同实施例1；
(3)将步骤(2)所得粉末全部转移至瓷舟中并将瓷舟放入管式反应炉中，通入氩气，煅烧1h，具体煅烧温度可以为200、300、400、500、600、700、800℃；
(4)待反应完成后，随炉冷却至室温，取出瓷舟，收集样品。
实施例6、
以锐钛矿型二氧化钛作为钛源，草酸铁作为铁源，采用机械混合研磨法，调整煅烧的保温时间，制备铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，具体步骤如下：
步骤(1)-(2)同实施例1；
(3)将步骤(2)所得粉末全部转移至瓷舟中并将瓷舟放入管式反应炉中，通入氩气，于500℃煅烧，保温时间可以为1-10h，；
(4)待反应完成后，随炉冷却至室温，取出瓷舟，收集样品。
实施例7、
以锐钛矿型二氧化钛作为钛源，草酸铁作为铁源，采用机械混合研磨法，调整反应物的比例，制备铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，具体步骤如下：
(1)室温下取0.001-0.2g六水合草酸铁粉末置于去离子水中；经超声后加热至50℃，磁力搅拌30min，转移至1000mL容量瓶中用去离子水定容，其中，加热的温度及搅拌的时间可以分别控制在30-60℃及10-60min之间；
(2)称取0.001-20g锐钛矿型二氧化钛粉末于研钵中，并加入10-5000μL步骤(1)取得的草酸铁水溶液，不断研磨，直至水分蒸干且混合均匀；
步骤(3)-(4)同实施例1，最后收集样品，得到不同铁元素含量的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末。
实施例8、
以锐钛矿型二氧化钛作为钛源，草酸铁作为铁源，采用机械混合研磨法，调整保护气氛，制备铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，具体步骤如下：
步骤(1)-(2)同实施例1；
(3)将步骤(2)所得粉末全部转移至瓷舟中并将瓷舟放入管式反应炉中，通入氩气、氮气、氦气中的一种、两种或三种，于500℃煅烧1h；
(4)待反应完成后，随炉冷却至室温，取出瓷舟，收集样品。
实施例9、
本发明的产品用作光催化剂降解染料污水，在紫外光照射下染料发生明显脱色降解。染料的光催化脱色降解实验在氙灯光源(中教金源CEL-HXF300，输出功率50W)照射下进行，催化剂浓度1g/L，染料浓度0.16mM，反应物的pH值为3。具体步骤为：将样品与X3B水溶液混合超声5min后搅拌，每隔一定时间取样，过滤(滤膜孔径0.22μm)，取澄清溶液，使用紫外-可见光谱仪(Oceanoptics，USB2000+VIS-NIR)测试溶液在530nm处的吸光度，根据朗伯-比尔定律来计算光照过程中X3B浓度变化，绘制浓度-光照时间曲线。
以实施例1得到的铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末作为光催化剂，考察在模拟太阳辐射光照下染料污水的脱色降解情况。如附图4所示，在光源照射下，加入样品后，染料浓度随光照时间延长明显降低，证实该样品对X3B染料有很好的降解脱色作用。
Claims (5)
1.一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，其特征在于二氧化钛粉末尺寸为10-100nm，形貌为多孔球形，粉末表面均匀分布着高度分散的四氧化三铁、三氧化二铁、氧化亚铁、碳化铁中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，其特征在于所述二氧化钛为锐钛矿型、金红石型、板钛矿型中的一种、两种或三种。
3.根据权利要求1所述的一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末，其特征在于所使用的铁源为有机铁化合物，包含草酸铁和草酸亚铁中的一种或两种。
4.一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的制备方法，其特征在于采用机械混合研磨法，按照如下步骤操作：第一步，室温下取0.001-0.2g有机铁化合物置于去离子水中，经超声及加热搅拌后使其完全溶解，转移至容量瓶中用去离子水定容至1000mL；第二步，称取0.001-20g二氧化钛粉末于研钵中，并加入步骤一得到的铁源水溶液，室温下，在空气中不断研磨，直至水分蒸干且混合均匀；第三步，将步骤二所得粉末全部转移至瓷舟中并将瓷舟放入管式反应炉中，通入保护气体，进行煅烧反应；第四步，待反应完成后，随炉冷却至室温，取出瓷舟，收集样品，得到该复合粉末；其中，第一步中磁力搅拌及超声的时间为10-60min，加热温度为30-60℃；第二步中所加入的铁源水溶液为10-5000μL，所加入铁元素的质量分数为0.02％-20％；研磨的时间为5-60min；第三步中所使用保护气体为氦气、氩气、氮气中的一种、两种或三种；煅烧反应温度为200℃-800℃，保温时间为1-10h。
5.一种铁碳或铁氧化合物表面共沉积纳米多孔球形二氧化钛粉末的应用，其特征在于在模拟太阳辐射光照下染料污水脱色降解，能够作为阳极材料进行太阳能电池的组装，或者作为光催化剂用于光解水制氢和有机污染物的光催化降解。
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