CN112844351A - 一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料的制法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及染料废水治理技术领域，且公开了一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，Fe掺杂可以产生杂质能级，使花状Fe掺杂TiO2在可见光向也具有良好的吸收，聚多巴胺作为碳源，以功能化助剂尿素作为氮源，碳酸氢钾作为致孔剂，通过高温炭化和制孔活化，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳，而尿素作为氮源得到氮掺杂碳材料，氮掺杂产生大量的活性含氮官能团，对亚甲基蓝等染料污染物具有良好的路易斯酸碱作用和π‑π键相互作用，起到良好的吸附作用，并且与多孔碳基体中的花状Fe掺杂纳米TiO2充分接触，更有利于被光辐射产生光生载流子和羟基自由基等活性成分所降解，从而起到吸附‑光催化降解的双功能。
Description
技术领域
本发明涉及染料废水治理技术领域，具体为一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料的制法及应用。
背景技术
近年来随着我国的染色，印花等印染行业的快速发展，在加工棉、麻、化学纤维等印染和毛织染整排出的有机染料废水也越来越多，主要包括亚甲基蓝、龙胆紫等，具有成分复杂、降解困难、污染严重等特点，目前对于有机染料废水的处理方法主要有吸附法、化学法、生物法等。
吸附材料主要有聚丙烯酰胺、活性炭等，其中多孔碳材料具有丰富的孔孔道结构、吸附性能强、机械强度大、耐磨性能高、循环使用性能好，在吸附气体、液体或胶态固体等方面具有广泛的应用，但是传统的多孔碳材料对亚甲基蓝等有机污染物的吸附性能有限，很难完全除去污染物，光催化降解是一种高效水处理方法，而纳米二氧化钛是最常见的半导体光催化材料，无毒、无污染、光化学活性高，当光辐射在二氧化钛表面时，可以产生大量的光生载流子，进一步生成羟基自由基等活性自由基，可以亚甲基蓝等有机污染物氧化成无毒的小分子，起到高效的光催化降解过程，但是传统的纳米二氧化钛只能在紫外光下具有光催化活性，对光能的利用率不高，限制了纳米二氧化钛的实际应用。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料的制法及应用，解决了单一的多孔碳材料或者纳米二氧化钛对亚甲基蓝等染料废水的处理能力不高的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，所述花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料的制法包括以下步骤：
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，进行水热反应，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料。
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中进行碳化处理，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料。
(3)将Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂研磨均匀，置于气氛管式炉中进行制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料。
优选的，所述步骤(1)中的功能化助剂为尿素。
优选的，所述步骤(1)中的水热反应的温度为160-180℃，反应3-6h。
优选的，所述聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和尿素的质量比为120-300:100:2-4:6-15。
优选的，所述步骤(2)中的碳化在氮气气氛中进行，碳化温度为550-600℃，碳化时间为1-2h。
优选的，所述步骤(3)中的致孔剂为碳酸氢钾，与Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料的质量比为200-500:100。
优选的，所述步骤(3)中的制孔的过程在氮气气氛中进行，制孔温度为650-750℃.制孔过程为2-3h。
优选的，所述花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料应用于水污染治理领域。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下化学机理和有益技术效果：
该一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，尿素作为功能化助剂，在水热法体系中，可以作为纳米TiO2的成核剂和结构导向剂，生成的纳米纳米TiO2自组装生成花状结构，独特的花状结构具有更高的比表面积，对光能的利用率和光响应性，同时以氯化铁作为Fe源，得到花状Fe掺杂TiO2，Fe掺杂可以使Fe的d轨道与Ti的d轨道发生轨道杂化，产生杂质能级，导致TiO2的导带下移，从而降低了TiO2的能带，使花状Fe掺杂TiO2的光吸收边发生红移，从而拓宽了其可见光吸附波长，使花状Fe掺杂TiO2在可见光向也具有良好的吸收，进一步提高对光能的利用率。
该一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，利用聚多巴胺的邻苯二酚结构可以与TiO2产生很强的螯合能力，在水热法制备过程中，使花状Fe掺杂TiO2在聚多巴胺纳米粒子表面原位生长，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料，进一步以聚多巴胺作为碳源，以功能化助剂尿素作为氮源，碳酸氢钾作为致孔剂，通过高温炭化和制孔活化，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳，花状Fe掺杂纳米TiO2均匀生长在多孔碳基体中，减少了花状Fe掺杂纳米TiO2的团聚和聚集现象，有利于暴露更多的光催化活性位点，而尿素作为氮源得到的碳材料为氮掺杂碳，氮掺杂产生大量的活性含氮官能团，对亚甲基蓝等染料污染物具有良好的路易斯酸碱作用和π-π键相互作用，起到良好的吸附作用，并且与多孔碳基体中的花状Fe掺杂纳米TiO2充分接触，更有利于被光辐射产生光生载流子和羟基自由基等活性成分所降解，从而起到吸附-光催化降解的双功能，在协同作用下，起到了对有机染料废水高效处理的效果。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，制备方法如下所示：
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入质量比为120-300:100:2-4:6-15的聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂尿素，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，在160-180℃下，进行水热反应3-6h，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料。
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，550-600℃下碳化1-2h，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料。
(3)将质量比为100:200-500的Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂碳酸氢钾研磨均匀，置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，650-750℃下，进行2-3h的制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，应用于水污染治理领域。
实施例1
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入质量比为120:100:2:6的聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂尿素，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，在160℃下，进行水热反应3h，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料。
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，550℃下碳化1h，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料。
(3)将质量比为100:220的Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂碳酸氢钾研磨均匀，置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，650℃下，进行2h的制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料。
实施例2
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入质量比为180:100:2.5:8的聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂尿素，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，在180℃下，进行水热反应4h，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料。
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，550℃下碳化2h，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料。
(3)将质量比为100:280的Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂碳酸氢钾研磨均匀，置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，700℃下，进行2.5h的制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料。
实施例3
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入质量比为240:100:3.2:12的聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂尿素，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，在170℃下，进行水热反应4h，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料。
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，580℃下碳化1.5h，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料。
(3)将质量比为100:400的Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂碳酸氢钾研磨均匀，置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，700℃下，进行2.5h的制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料。
实施例4
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入质量比为300:100:4:15的聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂尿素，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，在180℃下，进行水热反应6h，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料。
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，600℃下碳化2h，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料。
(3)将质量比为100:460的Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂碳酸氢钾研磨均匀，置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，750℃下，进行3h的制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料。
对比例1
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入质量比为80:100:1.5:3的聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂尿素，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，在180℃下，进行水热反应3h，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料。
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，560℃下碳化2h，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料。
(3)将质量比为100:120的Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂碳酸氢钾研磨均匀，置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，750℃下，进行2.5h的制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料。
对比例2
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入质量比为350:100:5:18的聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂尿素，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，在160℃下，进行水热反应6h，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料。
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，600℃下碳化1h，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料。
(3)将质量比为100:600的Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂碳酸氢钾研磨均匀，置于气氛管式炉中，在氮气气氛中，700℃下，进行2.5h的制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料。
配置0.1％的亚甲基蓝和5％的花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料的混合溶液，避光下搅拌6h，使用UV-2450紫外可见分光光度计检测亚甲基蓝的吸光度，并计算吸附后亚甲基蓝的浓度和吸附率。
配置0.05％的亚甲基蓝和5％的花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料的混合溶液，在300W氙灯照射下，搅拌12h，使用UV-2450紫外可见分光光度计检测亚甲基蓝的吸光度，并计算吸附-降解后的亚甲基蓝浓度和吸附率。
Claims (8)
1.一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，其特征在于：所述一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料的制法包括以下步骤：
(1)向烧瓶中加入蒸馏水溶剂，加入聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和功能化助剂，超声分散并搅拌均匀，将溶液倒入反应釜中，进行水热反应，冷却后将溶液真空干燥，得到尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料；
(2)将尿素-聚多巴胺螯合Fe掺杂TiO2复合纳米材料置于气氛管式炉中进行碳化处理，得到Fe掺杂纳米TiO2修饰碳复合材料；
(3)将Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料和致孔剂研磨均匀，置于气氛管式炉中进行制孔处理，得到花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，其特征在于：所述步骤(1)中的功能化助剂为尿素。
3.根据权利要求1所述的一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，其特征在于：所述聚多巴胺纳米粒子、硫酸氧钛、氯化铁和尿素的质量比为120-300:100:2-4:6-15。
4.根据权利要求1所述的一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，其特征在于：所述步骤(1)中的水热反应的温度为160-180℃，反应3-6h。
5.根据权利要求1所述的一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，其特征在于：所述步骤(2)中的碳化在氮气气氛中进行，碳化温度为550-600℃，碳化时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中的致孔剂为碳酸氢钾，与Fe掺杂纳米TiO2修饰氮掺杂碳复合材料的质量比为200-500:100。
7.根据权利要求1所述的一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，其特征在于：所述步骤(3)中的制孔的过程在氮气气氛中进行，制孔温度为650-750℃.制孔过程为2-3h。
8.根据权利要求1所述的一种花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料，其特征在于：所述花状Fe掺杂TiO2负载多孔碳的复合材料应用于水污染治理领域。
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