CN116532084A - 一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料的制备和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及环保技术领域，且公开了一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花‑生物质多孔碳材料，在敷酸剂三乙胺的促进作用下，是烟酰氯盐酸盐的酰氯官能团与碱木质素的酚羟基发生酯化反应，得到吡啶基碱木质素，以碱木质素作为生物质碳源，引入的吡啶官能团作为氮源，通过高温碳化，得到氮掺杂多孔碳，多孔碳基体中含有丰富的吡啶氮等含氮官能团，以氮掺杂多孔碳作为催化剂载体，与纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6通过水热法进行复合，氮掺杂多孔碳中的吡啶氮碱性官能团对五氯酚具有很好的吸附效果，表面负载的纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6，将五氯酚进行光催化降解，更加高效地去除废水中的五氯酚污染物。
Description
技术领域
本发明涉及环保技术领域，具体为一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料的制备和应用。
背景技术
水污染是现代社会四大污染之一，主要是工业废水、生活污水等随意排放，导致自然环境受到严重破坏，污染物主要有无机污染物和有机污染物等，如重金属离子、有机溶剂、抗生素等，其中五氯酚具有生物累积、生物毒性、结构稳定不易降解导尿管特点，广泛存在于石油化工废水中，近年来对水污染治理已经迫在眉睫，开发新型高效的吸附材料应用在水污染中成为研究热点。
多孔碳材料由于其比表面积大、吸附位点多等优点，在能源、吸附、分离、催化剂载体等方面具有重要的应用，多孔碳材料的碳前驱体主要有生物质碳前驱体、聚合物碳前驱体等；Bi2WO6具有良好的光化学活性，一种优良的光催化剂，可以应用在光催化降解污染物等方面，因此可以将多孔碳材料作为吸附剂和催化剂载体，负载Bi2WO6光催化剂，得到具有吸附和光催化降解双功能的材料，应用到五氯酚废水处理中。
发明内容
（一）解决的技术问题：针对现有技术的不足，本发明提供了一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料的制备和应用，对废水中的五氯酚具有优异的吸附和光催化降解效果。
（二）技术方案：为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，所述Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料的制备方法如下：（1）向去离子水中加入Bi(NO3)3，缓慢滴加浓硝酸，调节溶液pH至2-3，搅拌溶解后加入Na2WO4、Nd(NO3)3和十六烷基三甲基溴化铵，将溶液倒入高温反应釜中，加热至170-185 ℃水热反应20-30 h，离心分离，乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6。
（2）向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入碱木质素和异烟酰氯盐酸盐，搅拌溶解后加入敷酸剂三乙胺，然后发生反应，反应结束将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，然后依次使用乙醇和丙酮离心洗涤，干燥后制得吡啶基碱木质素。
（3）将吡啶基碱木质素和氢氧化钾混合均匀，然后放入气氛管式炉中，在氮气氛围中，控制升温速率为2-5 ℃，然后加热至650-800 ℃碳化2-4 h，碳化结束后使用蒸馏水洗涤至中性，得到生物质氮掺杂多孔碳。
（4）向去离子水中加入生物质氮掺杂多孔碳，超声分散后加入Nd掺杂Bi2WO6，搅拌6-12 h，将溶液倒入高温反应釜中，加热至100-130 ℃水热反应10-20 h，过滤溶剂，干燥后得到Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料。
优选的，所述步骤（1）中去离子水的质量份数为6000-10000份、Bi(NO3)3为100份、Na2WO4为36-40份、Nd(NO3)3为1-3.5份、十六烷基三甲基溴化铵为70-150份。
优选的，所述步骤（2）中N,N-二甲基甲酰胺的质量份数为800-1500份、碱木质素为100份、异烟酰氯盐酸盐为6-15份、敷酸剂三乙胺为15-40份。
优选的，所述步骤（2）中反应在氮气气氛中，在40-70 ℃中进行6-12 h。
优选的，所述步骤（3）中吡啶基碱木质素的质量份数为100份、氢氧化钾为200-350份。
优选的，所述步骤（4）中去离子水的质量份数为6000-12000份、生物质氮掺杂多孔碳为100份、Nd掺杂Bi2WO6为120-300份。
（三）有益的技术效果 ：与现有技术相比，本发明具备以下有益技术效果：该一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，以Nd(NO3)3作为Nd掺杂源，十六烷基三甲基溴化铵作为结构导向剂，Bi(NO3)3和Na2WO4水热反应生成具有纳米花状形貌的Nd掺杂Bi2WO6，纳米花状的比表面积更大，并且Nd掺杂取代了部分Bi的晶格，产生了杂质能级，调节了Bi2WO6的能带结构，改善了Bi2WO6的光化学活性，使纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6在紫外光照射下，对五氯酚具有更高效的光降解性能。
该一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，在敷酸剂三乙胺的促进作用下，是烟酰氯盐酸盐的酰氯官能团与碱木质素的酚羟基发生酯化反应，得到吡啶基碱木质素，从而在碱木质素分子链中引入吡啶官能团，以碱木质素作为生物质碳源，引入的吡啶官能团作为氮源，通过高温碳化，得到氮掺杂多孔碳，多孔碳基体中含有丰富的吡啶氮等含氮官能团，以氮掺杂多孔碳作为催化剂载体，与纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6通过水热法进行复合，得到Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，氮掺杂多孔碳中的吡啶氮碱性官能团对五氯酚具有很好的吸附效果，将五氯酚均匀的吸附到氮掺杂多孔碳的基体中，然后氮掺杂多孔碳表面负载的纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6，在紫外光照射下产生光生载流子和氢氧自由基等，将五氯酚进行光催化降解，更加高效地去除废水中的五氯酚污染物。
附图说明
图1是碱木质素和异烟酰氯盐酸盐的反应图。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供以下实施方式和实施例：一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料的制备方法如下：（1）向质量份数为6000-10000份的去离子水中加入100份Bi(NO3)3，缓慢滴加浓硝酸，调节溶液pH至2-3，搅拌溶解后加入36-40份Na2WO4、1-3.5份Nd(NO3)3和70-150份十六烷基三甲基溴化铵，将溶液倒入高温反应釜中，加热至170-185 ℃水热反应20-30 h，离心分离，乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6。
（2）向质量份数为800-1500份的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入100份碱木质素和6-15份异烟酰氯盐酸盐，搅拌溶解后加入15-40份敷酸剂三乙胺，然后在氮气气氛中，在40-70 ℃中反应6-12 h，反应结束将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，然后依次使用乙醇和丙酮离心洗涤，干燥后制得吡啶基碱木质素。
（3）将质量份数为100份的吡啶基碱木质素和200-350份氢氧化钾混合均匀，然后放入气氛管式炉中，在氮气氛围中，控制升温速率为2-5 ℃，然后加热至650-800 ℃碳化2-4 h，碳化结束后使用蒸馏水洗涤至中性，得到生物质氮掺杂多孔碳。
（4）向质量份数为6000-12000份的去离子水中加入100份生物质氮掺杂多孔碳，超声分散后加入120-300份Nd掺杂Bi2WO6，搅拌6-12 h，将溶液倒入高温反应釜中，加热至100-130 ℃水热反应10-20 h，过滤溶剂，干燥后得到Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料。
实施例1：（1）向质量份数为6000份的去离子水中加入100份Bi(NO3)3，缓慢滴加浓硝酸，调节溶液pH至2，搅拌溶解后加入36份Na2WO4、1份Nd(NO3)3和70份十六烷基三甲基溴化铵，将溶液倒入高温反应釜中，加热至170 ℃水热反应20 h，离心分离，乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6。
（2）向质量份数为800份的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入100份碱木质素和6份异烟酰氯盐酸盐，搅拌溶解后加入15份敷酸剂三乙胺，然后在氮气气氛中，在40 ℃中反应6h，反应结束将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，然后依次使用乙醇和丙酮离心洗涤，干燥后制得吡啶基碱木质素。
（3）将质量份数为100份的吡啶基碱木质素和200份氢氧化钾混合均匀，然后放入气氛管式炉中，在氮气氛围中，控制升温速率为2 ℃，然后加热至650 ℃碳化2 h，碳化结束后使用蒸馏水洗涤至中性，得到生物质氮掺杂多孔碳。
（4）向质量份数为6000份的去离子水中加入100份生物质氮掺杂多孔碳，超声分散后加入120份Nd掺杂Bi2WO6，搅拌6 h，将溶液倒入高温反应釜中，加热至100 ℃水热反应10h，过滤溶剂，干燥后得到Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料。实施例2：（1）向质量份数为7000份的去离子水中加入100份Bi(NO3)3，缓慢滴加浓硝酸，调节溶液pH至2.5，搅拌溶解后加入37份Na2WO4、1.5份Nd(NO3)3和90份十六烷基三甲基溴化铵，将溶液倒入高温反应釜中，加热至170 ℃水热反应24 h，离心分离，乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6。
（2）向质量份数为1000份的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入100份碱木质素和8份异烟酰氯盐酸盐，搅拌溶解后加入25份敷酸剂三乙胺，然后在氮气气氛中，在60 ℃中反应6h，反应结束将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，然后依次使用乙醇和丙酮离心洗涤，干燥后制得吡啶基碱木质素。
（3）将质量份数为100份的吡啶基碱木质素和250份氢氧化钾混合均匀，然后放入气氛管式炉中，在氮气氛围中，控制升温速率为2 ℃，然后加热至650 ℃碳化3 h，碳化结束后使用蒸馏水洗涤至中性，得到生物质氮掺杂多孔碳。
（4）向质量份数为8000份的去离子水中加入100份生物质氮掺杂多孔碳，超声分散后加入180份Nd掺杂Bi2WO6，搅拌12 h，将溶液倒入高温反应釜中，加热至110 ℃水热反应10h，过滤溶剂，干燥后得到Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料。
实施例3：（1）向质量份数为8500份的去离子水中加入100份Bi(NO3)3，缓慢滴加浓硝酸，调节溶液pH至3，搅拌溶解后加入38.5份Na2WO4、2.5份Nd(NO3)3和120份十六烷基三甲基溴化铵，将溶液倒入高温反应釜中，加热至180 ℃水热反应24 h，离心分离，乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6。
（2）向质量份数为1200份的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入100份碱木质素和12份异烟酰氯盐酸盐，搅拌溶解后加入32份敷酸剂三乙胺，然后在氮气气氛中，在60 ℃中反应10 h，反应结束将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，然后依次使用乙醇和丙酮离心洗涤，干燥后制得吡啶基碱木质素。
（3）将质量份数为100份的吡啶基碱木质素和300份氢氧化钾混合均匀，然后放入气氛管式炉中，在氮气氛围中，控制升温速率为4 ℃，然后加热至750 ℃碳化3 h，碳化结束后使用蒸馏水洗涤至中性，得到生物质氮掺杂多孔碳。
（4）向质量份数为10000份的去离子水中加入100份生物质氮掺杂多孔碳，超声分散后加入250份Nd掺杂Bi2WO6，搅拌10 h，将溶液倒入高温反应釜中，加热至120 ℃水热反应12 h，过滤溶剂，干燥后得到Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料。
实施例4：（1）向质量份数为10000份的去离子水中加入100份Bi(NO3)3，缓慢滴加浓硝酸，调节溶液pH至3，搅拌溶解后加入40份Na2WO4、3.5份Nd(NO3)3和150份十六烷基三甲基溴化铵，将溶液倒入高温反应釜中，加热至185 ℃水热反应30 h，离心分离，乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6。
（2）向质量份数为1500份的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入100份碱木质素和15份异烟酰氯盐酸盐，搅拌溶解后加入40份敷酸剂三乙胺，然后在氮气气氛中，在70 ℃中反应12 h，反应结束将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，然后依次使用乙醇和丙酮离心洗涤，干燥后制得吡啶基碱木质素。
（3）将质量份数为100份的吡啶基碱木质素和350份氢氧化钾混合均匀，然后放入气氛管式炉中，在氮气氛围中，控制升温速率为5 ℃，然后加热至800 ℃碳化4 h，碳化结束后使用蒸馏水洗涤至中性，得到生物质氮掺杂多孔碳。
（4）向质量份数为12000份的去离子水中加入100份生物质氮掺杂多孔碳，超声分散后加入300份Nd掺杂Bi2WO6，搅拌12 h，将溶液倒入高温反应釜中，加热至130 ℃水热反应20 h，过滤溶剂，干燥后得到Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料。
对比例1：（1）向质量份数为8000份的去离子水中加入100份Bi(NO3)3，缓慢滴加浓硝酸，调节溶液pH至2，搅拌溶解后加入38份Na2WO4、2份Nd(NO3)3和100份十六烷基三甲基溴化铵，将溶液倒入高温反应釜中，加热至180 ℃水热反应24 h，离心分离，乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6。
对比例2：（1）向质量份数为1200份的N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入100份碱木质素和12份异烟酰氯盐酸盐，搅拌溶解后加入30份敷酸剂三乙胺，然后在氮气气氛中，在60℃中反应10 h，反应结束将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，然后依次使用乙醇和丙酮离心洗涤，干燥后制得吡啶基碱木质素。
（2）将质量份数为100份的吡啶基碱木质素和300份氢氧化钾混合均匀，然后放入气氛管式炉中，在氮气氛围中，控制升温速率为4 ℃，然后加热至700 ℃碳化3 h，碳化结束后使用蒸馏水洗涤至中性，得到生物质氮掺杂多孔碳。
向500 mL蒸馏水中加入20 mg的五氯酚，分别加入实施例中的Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料、对比例中的纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6、生物质氮掺杂多孔碳，质量为200 mg，搅拌均匀后先避光下吸附3 h，取上层液，通过Agilent型高效液相色谱测试五氯酚的浓度，然后将溶液在200W紫外灯下照射降解2 h，再取上层液，测试五氯酚的浓度。
Claims (6)
1.一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，其特征在于：所述Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料的制备方法如下：（1）向去离子水中加入Bi(NO3)3，缓慢滴加浓硝酸，调节溶液pH至2-3，搅拌溶解后加入Na2WO4、Nd(NO3)3和十六烷基三甲基溴化铵，将溶液倒入高温反应釜中，加热至170-185 ℃水热反应20-30 h，离心分离，乙醇和去离子水洗涤，干燥后制得纳米花状的Nd掺杂Bi2WO6；（2）向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入碱木质素和异烟酰氯盐酸盐，搅拌溶解后加入敷酸剂三乙胺，然后发生反应，反应结束将溶液置于冰水浴中冷却，加入蒸馏水析出沉淀，然后依次使用乙醇和丙酮离心洗涤，干燥后制得吡啶基碱木质素；（3）将吡啶基碱木质素和氢氧化钾混合均匀，然后放入气氛管式炉中，在氮气氛围中，控制升温速率为2-5 ℃，然后加热至650-800 ℃碳化2-4 h，碳化结束后使用蒸馏水洗涤至中性，得到生物质氮掺杂多孔碳；（4）向去离子水中加入生物质氮掺杂多孔碳，超声分散后加入Nd掺杂Bi2WO6，搅拌6-12 h，将溶液倒入高温反应釜中，加热至100-130 ℃水热反应10-20h，过滤溶剂，干燥后得到Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料。
2.根据权利要求1所述的一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，其特征在于：所述步骤（1）中去离子水的质量份数为6000-10000份、Bi(NO3)3为100份、Na2WO4为36-40份、Nd(NO3)3为1-3.5份、十六烷基三甲基溴化铵为70-150份。
3.根据权利要求1所述的一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，其特征在于：所述步骤（2）中N,N-二甲基甲酰胺的质量份数为800-1500份、碱木质素为100份、异烟酰氯盐酸盐为6-15份、敷酸剂三乙胺为15-40份。
4.根据权利要求1所述的一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，其特征在于：所述步骤（2）中反应在氮气气氛中，在40-70 ℃中进行6-12 h。
5.根据权利要求1所述的一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，其特征在于：所述步骤（3）中吡啶基碱木质素的质量份数为100份、氢氧化钾为200-350份。
6.根据权利要求1所述的一种Nd掺杂Bi2WO6纳米花-生物质多孔碳材料，其特征在于：所述步骤（4）中去离子水的质量份数为6000-12000份、生物质氮掺杂多孔碳为100份、Nd掺杂Bi2WO6为120-300份。
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