CN109650515B - 利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4‑硝基苯酚的方法，该方法包括以下步骤：将硫掺杂有序介孔碳材料、过硫酸盐和含4‑硝基苯酚水体混合进行活化反应，完成对4‑硝基苯酚的处理。本发明利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4‑硝基苯酚的方法，能够有效降解水体中的4‑硝基苯酚，具有工艺简单、操作方便、成本低、处理效率高、降解效果好、环保等优点，有着较高的实用价值和较好的应用前景。

Description

利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的 方法

技术领域

本发明属于有机污染物的高级氧化处理领域，涉及一种处理4-硝基苯酚的方法，具体涉及一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的方法。

背景技术

4-硝基苯酚是一种常见的有机污染物，具有剧毒且难以在水中降解，它主要通过农药、医药和染料等行业的废水排放进入水体，然后通过水污染对生物产生不利影响。此外，4-硝基苯酚已被证明具有致突变和致癌的潜力，现已被美国环境保护署列为优先污染物。因此，采用高效、低成本的方法去除水体中的4-硝基苯酚对人类健康和环境保护均具有极其重大的意义。

近年来，由于能够通过原位生成强氧化剂来有效地处理有机污染物，使得高级氧化技术成为最有前景的技术之一。在各种高级氧化技术中，由于成本低、化学稳定、非选择性降解以及高氧化还原电位等优势，使得涉及过硫酸盐的化学氧化法脱颖而出。更重要的是，过硫酸盐一经活化可以产生氧化性更强的自由基，比如硫酸根自由基、羟基自由基。可见，在过硫酸盐的化学氧化法中，获得一种性能优异的活化剂是实现该技术高效去除有机污染物的关键所在。对于杂原子掺杂有序介孔碳材料而言，其常常被用于制备燃料电池，然而利用杂原子掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理有机污染物的方法鲜有报道。因此，获得一种利用杂原子掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理有机污染物的方法，对于杂原子掺杂有序介孔碳材料的新应用和深化研究极具意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术中的不足，提供一种工艺简单、操作方便、成本低、处理效率高、降解效果好、环保的利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的方法，包括以下步骤：将硫掺杂有序介孔碳材料、过硫酸盐和含4-硝基苯酚水体混合进行活化反应，完成对4-硝基苯酚的处理。

上述的方法，进一步改进的，所述硫掺杂有序介孔碳材料的制备方法包括以下步骤：

S1、将介孔分子筛SBA-15和蔗糖在稀硫酸溶液中混合，然后进行聚合，得到介孔分子筛SBA-15和蔗糖的聚合物；

S2、将步骤S1中得到的介孔分子筛SBA-15和蔗糖的聚合物、蔗糖、二苄基二硫在稀硫酸溶液中混合，然后进行聚合，得到硫掺杂有序介孔碳聚合物；

S3、将步骤S2中得到的硫掺杂有序介孔碳聚合物进行热解，使聚合物碳化，得到热解产物；

S4、将步骤S3中得到的热解产物加入氢氟酸溶液中，搅拌，去除介孔分子筛SBA-15模板，洗涤，干燥，得到硫掺杂有序介孔碳材料。

上述的方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述介孔分子筛SBA-15的制备方法包括以下步骤：

(1)将嵌段共聚物P123溶解于盐酸溶液中，加入正硅酸四乙酯，混合，得到嵌段共聚物P123与正硅酸四乙酯的混合溶液；所述盐酸溶液的浓度为1mol/L～2mol/L；所述嵌段共聚物P123与正硅酸四乙酯的质量比为1∶2～3；所述混合为在35℃～40℃水浴条件下搅拌20h～24h；

(2)将步骤(1)中得到的嵌段共聚物P123与正硅酸四乙酯的混合溶液进行晶化，得到晶化产物；所述晶化是指在80℃～135℃下水浴加热24h～48h；

(3)将步骤(2)中得到的晶化产物过滤、洗涤、干燥，置于静态空气中进行煅烧，得到介孔分子筛SBA-15；所述煅烧的温度为550℃～800℃；所述煅烧的时间为5h～8h。

上述的方法，进一步改进的，所述步骤S1中，所述介孔分子筛SBA-15与蔗糖的质量比为1∶1～1.5；所述稀硫酸浓度为0.2mol/L～0.3mol/L；所述聚合为在100℃～105℃下加热6h～7h，再在160℃～165℃下加热6h～7h。

上述的方法，进一步改进的，所述步骤S2中，所述蔗糖与二苄基二硫的质量比为1～3∶1～9；所述稀硫酸浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；所述聚合为在100℃～105℃下加热6h～7h，再在160℃～165℃下加热6h～7h。

上述的方法，进一步改进的，所述步骤S3中，所述热解在氮气气氛下进行；所述热解为将硫掺杂有序介孔碳聚合物升温至800℃～900℃；所述热解过程中的升温速率为3℃/min～5℃/min；所述热解过程的持续时间为7h～9h。

上述的方法，进一步改进的，所述步骤S4中，所述氢氟酸溶液的质量分数为5％～10％；所述干燥的温度为80℃～100℃。

上述的方法，进一步改进的，所述硫掺杂有序介孔碳材料与含4-硝基苯酚水体中的4-硝基苯酚的质量比为1∶0.2～0.4；所述过硫酸盐的添加量为每升含4-硝基苯酚水体中添加过硫酸盐0.5g～1g。

上述的方法，进一步改进的，所述含4-硝基苯酚水体中4-硝基苯酚的浓度为100mg/L～200mg/L；所述过硫酸盐为过硫酸钾。

上述的方法，进一步改进的，所述活化反应过程中控制反应体系的pH值为3～7；所述活化反应的温度为15℃～55℃；所述活化反应的时间为180min～300min。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明提供了一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的方法，通过将硫掺杂有序介孔碳材料、过硫酸盐和含4-硝基苯酚水体混合进行活化反应，即可对4-硝基苯酚进行有效处理。本发明中，采用硫掺杂有序介孔碳活化过硫酸盐降解4-硝基苯酚，可能存在的两种降解机制：自由基机制和非自由基机制。自由基机制是利用硫掺杂有序介孔碳材料的固有特性活化过硫酸盐产生羟基自由基、硫酸根自由基和超氧自由基，这些自由基能够直接氧化4-硝基苯酚，完成对4-硝基苯酚的降解。而非自由基机制则是作为电子供体的4-硝基苯酚通过硫掺杂有序介孔碳材料介导将电子传递给过硫酸盐，被活化的过硫酸盐通过持续的电子传输直接攻击污染物，完成对4-硝基苯酚的降解，在这个过程中没有自由基的产生。可见，本发明利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的方法，能够有效降解水体中的4-硝基苯酚，具有工艺简单、操作方便、成本低、处理效率高、降解效果好、环保等优点，有着较高的实用价值和较好的应用前景。

(2)本发明方法能够在常温且未调整污染物pH的条件下达到最佳降解效果，不仅能够节省能耗还减少了化学药品的投入，而且具有操作简单、成本低、处理效率高等优点，在环境污染的处理领域具有广泛的应用前景。

(3)本发明中，采用的硫掺杂有序介孔碳材料主要是以SBA-15为介孔分子筛模板，蔗糖为碳源，二苄基二硫为碳源和硫源，硫酸作为催化剂进行聚合，经高温碳化后，最后刻蚀去除介孔分子筛SBA-15得到，该制备过程反应条件温和、制备过程简单、对实验仪器设备要求相对较低、制备出的材料为环境友好型材料。

(4)本发明中，采用的硫掺杂有序介孔碳材料是在有序介孔碳中引入适量的硫元素，硫原子的共价半径大于碳原子，因此能在材料中引入更多的缺陷结构，这有利于电荷转移。此外，硫的引入还可以带来丰富的表面官能团并改变材料的表面惰性，通过在有序介孔碳中掺杂进硫元素，能够打破碳材料的电中性，从而显著提高碳材料的催化活性，这有利于过硫酸盐的活化。本发明不仅为有机污染物的去除提供了一种简便有效的途径，还为杂原子掺杂有序介孔碳材料的应用提供了新的视角。

附图说明

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。

图1为本发明实施例1中制得的硫掺杂有序介孔碳材料的扫描电镜图。

图2为本发明实施例1中制得的硫掺杂有序介孔碳材料的透射电镜图。

图3为本发明实施例1中硫掺杂有序介孔碳材料在不同降解时间条件下对4-硝基苯酚的降解效果图。

图4为对比例1中硫掺杂有序介孔碳材料在不同吸附时间条件下对4-硝基苯酚的吸附效果图。

图5为本发明实施例2和3中不同硫掺量的硫掺杂有序介孔碳材料在不同吸附和降解时间条件下对4-硝基苯酚的处理效果图。

图6为本发明实施例4中硫掺杂有序介孔碳材料在不同温度条件下对4-硝基苯酚的降解效果图。

图7为本发明实施例5中硫掺杂有序介孔碳材料在不同pH条件下对4-硝基苯酚的降解效果图。

图8为本发明实施例6中硫掺杂有序介孔碳材料在不同过硫酸钾投加剂量条件下对4-硝基苯酚的降解效果图。

具体实施方式

以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。

以下实施例中所采用的材料和仪器均为市售，原料为分析纯。以下实施例中，若无特别说明，所得数据均是三次重复试验的平均值。

实施例1：

一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸钾处理4-硝基苯酚的方法，包括以下步骤：

在常温(25℃)且未调整污染物溶液pH的条件(该污染物溶液的原始pH值是6)下，将50mg硫掺杂有序介孔碳材料和100mg过硫酸钾加入到100mL、浓度为150mg/L的4-硝基苯酚溶液中，搅拌3h，即进行活化反应3h，完成对4-硝基苯酚的处理。

本实施例中，所用硫掺杂有序介孔碳材料主要以SBA-15为介孔分子筛模板，蔗糖为碳源，二苄基二硫为碳源和硫源，硫酸作为催化剂进行聚合，形成硫掺杂有序介孔碳聚合物，所得聚合物高温碳化后，经刻蚀去除介孔分子筛SBA-15制得，具体包括以下步骤：

S1、介孔分子筛SBA-15的合成：将2g嵌段共聚物P123置于盐酸溶液中溶解，其中盐酸溶液是由60mL、浓度为2mol/L的盐酸与15mL去离子水混合得到，溶解后，得到嵌段共聚物P123的盐酸溶液。然后将4.25g正硅酸四乙酯逐滴加入到嵌段共聚物P123的盐酸溶液中，在35℃下水浴搅拌24h，再转移至聚四氟乙烯衬底的高温高压反应釜中，在100℃条件下水浴加热24h进行晶化，得到晶化产物。再将晶化产物抽滤取沉淀，用去离子水洗涤至中性，烘干，再放入管式炉中以5℃/min的升温速率升温至550℃并保持5h，得到介孔分子筛SBA-15。

S2、硫掺杂有序介孔碳聚合物的制备：将0.8g介孔分子筛SBA-15和1g蔗糖加入到4mL、浓度为0.286mol/L的硫酸溶液中，超声分散均匀，所得混合物置于100℃烘箱中6h，然后再160℃保持6h，得到介孔分子筛SBA-15和蔗糖的聚合物；将0.328g二苄基二硫、0.312g蔗糖加入到4mL、浓度为0.184mol/L的硫酸溶液中，加入介孔分子筛SBA-15和蔗糖的聚合物，超声分散均匀，所得混合物置于100℃烘箱中6h，然后再160℃保持6h，得到硫掺杂有序介孔碳聚合物。

S3、硫掺杂有序介孔碳聚合物高温热解：将所得硫掺杂有序介孔碳聚合物研磨，置于石英舟中，在氮气保护下以3℃/min的升温速率升至900℃，然后在900℃下保持3h，使聚合物碳化，得到热解产物。

S4、介孔分子筛SBA-15的刻蚀：将所得热解产物置于80mL、质量分数为5％的氢氟酸溶液中搅拌，以刻蚀去除介孔分子筛SBA-15模板，再将溶液洗涤至中性并在100℃烘箱中干燥6h，得到硫掺杂有序介孔碳材料。

图1为本发明实施例1中制得的硫掺杂有序介孔碳材料的扫描电镜图。从图1可知，硫掺杂有序介孔碳材料呈杆状结构，此外，还有一些不规则的块状结构，这些块状结构可能源于未成功填充到SBA-15模板中的聚合物。

图2为本发明实施例1中制得的硫掺杂有序介孔碳材料的透射电镜图。从图2可知，硫掺杂有序介孔碳材料的内部孔径均匀有序，此外，还可以清楚地观察到由于硫元素的引入导致的部分孔道的坍塌。

本实施例中，搅拌0min、5min、10min、30min、60min、120min、180min时分别取1mL的样品溶液，用0.45μm滤头过滤，将过滤后的溶液在高效液相色谱仪下测其特征峰的峰面积，计算得出4-硝基苯酚的对应浓度，绘出不同降解时间下4-硝基苯酚浓度的变化曲线。

图3为本发明实施例1中硫掺杂有序介孔碳材料在不同降解时间条件下对4-硝基苯酚的降解效果图。从图3可知，在120min处，反应基本达到平衡，在180min处，4-硝基苯酚的去除率达到82.02％。

对比例1

一种利用硫掺杂有序介孔碳材料处理4-硝基苯酚的方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：对比例1中未添加过硫酸钾。

图4为对比例1中硫掺杂有序介孔碳材料在不同吸附时间条件下对4-硝基苯酚的吸附效果图。从图4可知，硫掺杂有序介孔碳在达到吸附平衡后，对4-硝基苯酚的去除率约为60％，远低于实施例1中利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸钾后对4-硝基苯酚的去除率，这说明，硫掺杂有序介孔碳材料确实能够有效活化过硫酸钾并高效去除4-硝基苯酚。

实施例2

一种利用硫掺杂有序介孔碳材料处理4-硝基苯酚的方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例2所用硫掺杂有序介孔碳材料中的硫掺杂量不同。

实施例2中，所用硫掺杂有序介孔碳材料的制备方法，与实施例1中的制备方法基本相同，区别仅在于：实施例2的步骤S2中，将步骤S1中得到的介孔分子筛SBA-15和蔗糖的聚合物、蔗糖、二苄基二硫在稀硫酸溶液中混合，然后进行聚合过程中，蔗糖与二苄基二硫的用量分别为0.476g、0.164g。

实施例2中制得的硫掺杂有序介孔碳材料编号为S-OMC-1。

实施例2中设置对照组，不加过硫酸盐，其他条件相同。

实施例2中，硫掺杂有序介孔碳材料(S-OMC-1)在不同吸附和降解时间条件下对4-硝基苯酚的处理效果，如图5所示。

实施例3

一种利用硫掺杂有序介孔碳材料处理4-硝基苯酚的方法，与实施例1基本相同，区别仅在于：实施例3所用硫掺杂有序介孔碳材料中的硫掺杂量不同。

实施例3中，所用硫掺杂有序介孔碳材料的制备方法，与实施例1中的制备方法基本相同，区别仅在于：实施例3的步骤S2中，将步骤S1中得到的介孔分子筛SBA-15和蔗糖的聚合物、蔗糖、二苄基二硫在稀硫酸溶液中混合，然后进行聚合过程中，蔗糖与二苄基二硫的用量分别为0.066g、0.574g。

实施例3中制得的硫掺杂有序介孔碳材料编号为S-OMC-2。

实施例3中设置对照组，不加过硫酸盐，其他条件相同。

实施例3中，硫掺杂有序介孔碳材料(S-OMC-2)在不同吸附和降解时间条件下对4-硝基苯酚的处理效果，如图5所示。

图5为本发明实施例2和3中不同硫掺量的硫掺杂有序介孔碳材料在不同吸附和降解时间条件下对4-硝基苯酚的处理效果图。从图5可知，在S-OMC-1和S-OMC-2分别达到吸附平衡后，对4-硝基苯酚的去除率分别为76.94％和64.18％，在S-OMC-1和S-OMC-2分别达到活化平衡后，对4-硝基苯酚的去除率分别为91.63％和82.12％，S-OMC-1和S-OMC-2在加入过硫酸钾后，4-硝基苯酚的去除效率分别提高14.69％和17.94％。而实施例1中制得的硫掺杂有序介孔碳材料在加入过硫酸钾后，对4-硝基苯酚的去除率从60％提高到82.02％，提高了22.02％，活化效果提高最大，因此被选为最佳硫掺量。

实施例4

一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸钾处理4-硝基苯酚的方法，包括以下步骤：

在未调污染物溶液pH的条件下(该污染物溶液的原始pH值是6)，将50mg实施例1制备的硫掺杂有序介孔碳材料和100mg过硫酸钾加入到100mL、浓度为150mg/L的4-硝基苯酚溶液中，共5组，用水浴锅将这些溶液的温度分别调节为15℃、25℃(室温)、35℃、45℃、55℃，搅拌3h，即进行活化反应3h，完成对4-硝基苯酚的处理。

在搅拌时间为0min、5min、10min、30min、60min、120min、180min时取1mL样品溶液，用0.45μm滤头过滤，将过滤后的溶液在高效液相色谱仪下测其特征峰的峰面积，计算得出4-硝基苯酚的对应浓度，并据此分析硫掺杂有序介孔碳材料在不同温度条件下对4-硝基苯酚的去除率。

图6为本发明实施例4中硫掺杂有序介孔碳材料在不同温度条件下对4-硝基苯酚的降解效果图。从图6可知，在25℃处，4-硝基苯酚的降解效率最高，因此，在室温条件下就能达到最佳降解温度，这也为目标污染物的最佳降解降低了能耗。

实施例5

一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸钾处理4-硝基苯酚的方法，包括以下步骤：

在常温(25℃)条件下，将50mg实施例1制备的硫掺杂有序介孔碳材料和100mg过硫酸钾分别加入到100mL、浓度为150mg/L的4-硝基苯酚溶液中，共5组，用氢氧化钠或盐酸将其溶液的pH值分别调节为3、4、5、6、7，搅拌3h，即进行活化反应3h，完成对4-硝基苯酚的处理。

在搅拌时间为0min、5min、10min、30min、60min、120min、180min时取1mL样品溶液，用0.45μm滤头过滤，将过滤后的溶液在高效液相色谱仪下测其特征峰的峰面积，计算得出4-硝基苯酚的对应浓度，并据此分析硫掺杂有序介孔碳材料在不同pH条件下对4-硝基苯酚的去除率。

图7为本发明实施例5中硫掺杂有序介孔碳材料在不同pH条件下对4-硝基苯酚的降解效果图。从图7可知，在pH＝6处，4-硝基苯酚的降解效率最高，而pH＝6恰好是污染物原液pH值，能够为目标污染物的最佳降解减少化学药品的投入。

实施例6

一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸钾处理4-硝基苯酚的方法，包括以下步骤：

在常温(25℃)且未调污染物溶液pH(该污染物溶液的原始pH值是6)的条件下，将50mg实施例1制备的硫掺杂有序介孔碳和不同量的过硫酸钾分别加入到100mL的150mg/L的4-硝基苯酚溶液中，其中过硫酸钾的投加剂量分别为0g/L、0.5g/L、1g/L、2g/L、3g/L，搅拌3h，即进行活化反应3h，完成对4-硝基苯酚的处理。

在搅拌时间为0min、5min、10min、30min、60min、120min、180min时取1mL样品溶液，用0.45μm滤头过滤，将过滤后的溶液在高效液相色谱仪下测其特征峰的峰面积，计算得出4-硝基苯酚的对应浓度，并据此分析硫掺杂有序介孔碳材料在不同过硫酸钾投加剂量条件下对4-硝基苯酚的去除率。

图8为本发明实施例6中硫掺杂有序介孔碳材料在不同过硫酸钾投加剂量条件下对4-硝基苯酚的降解效果图。从图8可知，当过硫酸钾剂量从0g/L增加到1g/L时，4-硝基苯酚的去除率增大，这说明更多的过硫酸钾可以为4-硝基苯酚降解提供更多的活性自由基。然而，随着过硫酸钾剂量从1g/L持续增加到3g/L后，4-硝基苯酚的去除率降低，这是由于超出最佳浓度范围的自由基会引发自我猝灭反应。此外，过量的过硫酸钾还会与污染物竞争吸附位点，进一步影响活化效果。因此，过硫酸钾的最佳用量为1g/L。

以上实施例仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例。凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应该指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下的改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种利用硫掺杂有序介孔碳材料活化过硫酸盐处理4-硝基苯酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：将硫掺杂有序介孔碳材料、过硫酸盐和含4-硝基苯酚水体混合进行活化反应，完成对4-硝基苯酚的处理；所述硫掺杂有序介孔碳材料的制备方法包括以下步骤：

S1、将介孔分子筛SBA-15和蔗糖在稀硫酸溶液中混合，然后进行聚合，得到介孔分子筛SBA-15和蔗糖的聚合物；所述介孔分子筛SBA-15与蔗糖的质量比为1∶1～1.5；所述稀硫酸浓度为0.2mol/L～0.3mol/L；所述聚合为在100℃～105℃下加热6h～7h，再在160℃～165℃下加热6h～7h；

S2、将步骤S1中得到的介孔分子筛SBA-15和蔗糖的聚合物、蔗糖、二苄基二硫在稀硫酸溶液中混合，然后进行聚合，得到硫掺杂有序介孔碳聚合物；所述蔗糖与二苄基二硫的质量比为1～3∶1～9；所述稀硫酸浓度为0.1mol/L～0.2mol/L；所述聚合为在100℃～105℃下加热6h～7h，再在160℃～165℃下加热6h～7h；

S3、将步骤S2中得到的硫掺杂有序介孔碳聚合物进行热解，使聚合物碳化，得到热解产物；所述热解在氮气气氛下进行；所述热解为将硫掺杂有序介孔碳聚合物升温至800℃～900℃；所述热解过程中的升温速率为3℃/min～5℃/min；所述热解过程的持续时间为7h～9h；

S4、将步骤S3中得到的热解产物加入氢氟酸溶液中，搅拌，去除介孔分子筛SBA-15模板，洗涤，干燥，得到硫掺杂有序介孔碳材料；所述氢氟酸溶液的质量分数为5%～10%；所述干燥的温度为80℃～100℃；

所述步骤S1中，所述介孔分子筛SBA-15的制备方法包括以下步骤：

（1）将嵌段共聚物P123溶解于盐酸溶液中，加入正硅酸四乙酯，混合，得到嵌段共聚物P123与正硅酸四乙酯的混合溶液；所述盐酸溶液的浓度为1mol/L～2mol/L；所述嵌段共聚物P123与正硅酸四乙酯的质量比为1∶2～3；所述混合为在35℃～40℃水浴条件下搅拌20h～24h；

（2）将步骤（1）中得到的嵌段共聚物P123与正硅酸四乙酯的混合溶液进行晶化，得到晶化产物；所述晶化是指在80℃～135℃下水浴加热24h～48h；

（3）将步骤（2）中得到的晶化产物过滤、洗涤、干燥，置于静态空气中进行煅烧，得到介孔分子筛SBA-15；所述煅烧的温度为550℃～800℃；所述煅烧的时间为5h～8h。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫掺杂有序介孔碳材料与含4-硝基苯酚水体中的4-硝基苯酚的质量比为1∶0.2～0.4；所述过硫酸盐的添加量为每升含4-硝基苯酚水体中添加过硫酸盐0.5 g～1 g。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述含4-硝基苯酚水体中4-硝基苯酚的浓度为100mg/L～200 mg/L；所述过硫酸盐为过硫酸钾。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述活化反应过程中控制反应体系的pH值为3～7；所述活化反应的温度为15℃～55℃；所述活化反应的时间为180min～300min。

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