CN101269811A - 一种高碳收率沥青基球形活性炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种高碳收率沥青基球形活性炭的制备方法，其改变了传统方法中不熔化沥青球经炭化、活化两步法处理制备沥青基球形活性炭的模式，而是采用将不熔化沥青球与化学活化剂ZnCl2或H3PO4溶液浸渍混合，然后加热至300～800℃进行炭化、活化一步法处理，经酸洗、水洗后制备得到高碳收率的沥青基球形活性炭。本发明所制得球形活性炭的比表面积在大于1000m2/g时，其碳收率大于80％。
Description
技术领域
本发明属于一种沥青基球形活性炭的制备方法，特别涉及一种高碳收率沥青基球形活性炭的制备方法。
背景技术
传统的制备沥青基球形活性炭的方法是以高软化点沥青为原料，经乳化法成球、不熔化、炭化和活化处理。其中炭化和活化分两步进行，即不熔化沥青球首先在惰性气氛下于800～1100℃进行炭化处理，然后再在CO2、H2O等氧化性气体中物理活化一定时间进行造孔，就能够得到孔隙结构发达的沥青基球形活性炭。尽管物理活化法已被广泛应用于沥青基球形活性炭的制备过程中，但是由于碳与此类活化剂反应需要较高的温度以及活化前需进行炭化处理，使得整个炭化、活化的高碳损失率不可避免，使得最终产品收率降低，高温的需求和低碳收率在整体上大大增加了沥青基球形活性炭的制造成本。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种高碳收率的沥青基球形活性炭的制备方法。
本发明的构思如下：
本发明改变传统方法中不熔化沥青球经炭化、活化两步法处理制备沥青基球形活性炭的模式，采用将不熔化沥青球与化学活化剂浸渍混合，然后在较低的温度下进行炭/活化一步法处理，经酸、水洗后得到高碳收率的沥青基球形活性炭。
本发明利用ZnCl2、H3PO4在热处理过程中对沥青组分强的脱羟基、脱水、抑制焦油类物质的产生、促进其聚合等优势而开发的具有处理温度低、能耗小、高碳收率的一种沥青基球形活性炭的制备方法，其中炭化、活化处理得以一步实现，在很大程度上降低了沥青基球形活性炭的制造成本。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种高碳收率沥青基球形活性炭的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
以不熔化沥青球为原料，与化学活化剂溶液浸渍混合，不熔化沥青球与化学活化剂的质量比为1∶0.25～1∶15，然后将所得混合物置于反应器中加热至300～800℃进行炭、活化一步法处理，恒温0～20h，样品温度冷却至50℃以下后，用0.1～5mol/L的盐酸、硫酸或硝酸溶液进行酸洗处理，然后用去离子水冲洗至滤液的pH值为6～7，烘干后得到最终产品沥青基球形活性炭；
其中，所说的化学活化剂溶液为质量浓度为1～80％的ZnCl2溶液。
上述方法中，所说的化学活化剂溶液也可以为质量浓度为10～99％的H3PO4溶液。
本发明中所说的不熔化沥青球，系使用传统方法，将煤系沥青和石油系沥青通过乳化法成球，经空气氧化后制得。
有益效果
本发明的优点在于，在热处理过程中，由于ZnCl2或H3PO4对沥青组分具有强的脱羟基、脱水、抑制焦油类物质的产生、促进其聚合等优势，使沥青与其反应温度低、能耗小，沥青基球形活性炭收率高，在一定程度上降低了沥青基球形活性炭的制造成本。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，其目的在于更好的理解本发明的内容而非限制本发明的限制内容。
实施例1
以不熔化沥青球为原料，配置质量浓度为30％的ZnCl2溶液，不熔化沥青球与ZnCl2以1∶4的质量比进行溶液浸渍混合，然后将该混合物置于反应器中加热至450℃进行炭、活化一步法处理，处理时间为3h，样品冷却至温度低于50℃后用0.5mol/L的盐酸进行酸洗处理，然后再用去离子水冲洗至滤液的pH值为6～7，烘干后得到最终产品沥青基球形活性炭。
实施例2
以不熔化沥青球为原料，配置质量浓度为10％的ZnCl2溶液，不熔化沥青球与ZnCl2以1∶1的质量比进行溶液浸渍混合，然后将该混合物置于反应器中加热至600℃进行炭、活化一步法处理，处理时间为10h，样品冷却至温度低于50℃后用1mol/L的硫酸进行酸洗处理，然后再用去离子水冲洗至滤液的pH值为6～7，烘干后得到最终产品沥青基球形活性炭。
实施例3
以不熔化沥青球为原料，配置质量浓度为90％的H3PO4溶液，不熔化沥青球与H3PO4以1∶10的质量比进行溶液浸渍混合，然后将该混合物置于反应器中加热至500℃进行炭、活化一步法处理，处理时间为2h，样品冷却至温度低于50℃后用去离子水冲洗至滤液的pH值为6～7，烘干后得到最终产品沥青基球形活性炭。
对比实施例1
称取10克不熔化沥青球在N2下加热至900℃，炭化2h后通入H2O蒸汽活化处理50min，即得到传统工艺下的沥青基球形活性炭。
表1各实施例和对比实施例1所制沥青基球形活性炭的孔参数及碳收率。
由表1可看出：按照本发明所述方法制备出的球形活性炭具有较高的孔隙率，在与按传统的物理活化法制备出的样品具有接近的比表面积和孔容时，其碳收率是传统方法的1.5～1.8倍。
Claims (2)
1、一种高碳收率沥青基球形活性炭的制备方法，其特征在于，所述的方法包括如下步骤：
以不熔化沥青球为原料，与化学活化剂溶液浸渍混合，不熔化沥青球与化学活化剂的质量比为1∶0.25～1∶15，然后将所得混合物置于反应器中加热至300～800℃进行炭、活化一步法处理，恒温0～20h，样品温度冷却至50℃以下，再用0.1～5mol/L的盐酸、硫酸或硝酸溶液进行酸洗处理，然后用去离子水冲洗至滤液的pH值为6～7，烘干后得到最终产品沥青基球形活性炭；
其中，所说的化学活化剂溶液为质量浓度为1～80％的ZnCl2溶液。
2、如权利要求1所述的高碳收率沥青基球形活性炭的制备方法，其特征在于，所述的化学活化剂溶液为质量浓度为10～99％的H3PO4溶液。
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Country Status (1)
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| CN (1) | CN101269811A (zh) |
Cited By (4)
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| CN109850864A (zh) * | 2019-01-22 | 2019-06-07 | 陕西理工大学 | 一种由沥青合成微孔碳的方法 |
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2008
- 2008-05-08 CN CNA200810037093XA patent/CN101269811A/zh active Pending
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