CN106185931A - 一种高比表面积活性炭的制备方法 - Google Patents

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叶孙龙
周敦满
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Abstract

本发明涉及一种高比表面积活性炭的制备方法，本发明以木屑为原料，先对木屑进行预处理，将木屑浸泡在水中3‑7天，将浸泡过的木屑从水中取出，于‑10–‑5℃下冷冻0.5‑2h；将冷冻处理后的木屑放入高温炉中在惰性气氛的保护下迅速升温至450‑600℃高温碳化0.5‑2h；再对碳化后的物料进行氯化锌活化处理后，制备得到高比表面积的活性炭。本发明制备得到的活性炭比表面积可达到3350‑3750m2/g，同时具备优异的吸附性能。

Description

一种高比表面积活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备技术领域，具体涉及一种高比表面积活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭作为一种性能优良的多孔材料被广泛地应用于诸多的工业领域，例如气相/液相的分离/纯化，废水处理，催化剂载体，超级电容器，能源储存等。随着人类社会的发展，活性炭的应用范围越来越广泛、需求量也越来越大，此外对活性炭本身的质量也要求越来越高。
目前制备活性炭的方法有物理活化法和化学活化法。物理活化是指将原料在一定温度下进行炭化，再把炭化的原料用物理活化剂在高温下进行活化。物理活化剂一般为水蒸气、二氧化碳、空气或者它们的混合气体。原理是依靠氧化碳原子而形成空隙结构，操作简便，生产工艺简单，避免了设备腐蚀和环境污染等问题。化学活化法指将原料直接与化学活化剂混合浸渍，在一定的温度下将炭化与活化同时进行的活化。常用的活化剂有碱、磷酸和氯化锌等。具有活化温度较低，活性炭获取率较高，空隙结构发达，吸附性也较高的优点。然而该些方法制备得到的活性的比表面积在3000m2/g以内，限制了活性炭在某些领域的应用，活性炭的比表面积需要进一步提升。
发明内容
本发明的目的在于为了克服现有技术的不足而提供一种高比表面积活性炭的制备方法。本发明以木屑为原料，先对木屑进行预处理，将木屑浸泡在水中3-7天，将浸泡过的木屑从水中取出，于-10—-5℃下冷冻0.5-2h；将冷冻处理后的木屑放入高温炉中在惰性气氛的保护下迅速升温至450-600℃高温碳化0.5-2h；再对碳化后的物料进行氯化锌活化处理后，制备得到高比表面积的活性炭。本发明制备得到的活性炭比表面积可达到3350-3750m2/g。
为实现上述技术目的，本发明采用的技术方案为：
一种高比表面积活性炭的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：取木屑在水中浸泡3-7天后，将浸泡后的木屑从水中取出，并于-10—-5℃下冷冻0.5-2h；得到冷冻物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的冷冻物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下以80-100℃/min的升温速率迅速升温至450-600℃，并在450-600℃下高温碳化0.5-2h；冷却至室温后得到碳化物料；
步骤(3)：将步骤(2)得到的碳化物料与氯化锌按照质量比1:2-4溶于水中并混合均匀后；再于80-100℃下干燥2-5h；干燥后再置于高温炉中，在惰性气氛下于800-950℃下高温活化1-3h；再冷却至室温得到活化物料；
步骤(4)：将步骤(3)得到的活化物料再进行酸洗、水洗至中性，干燥后得到高比表面积活性炭。
本发明提供的一种高比表面积活性炭的制备方法的进一步优选方案为：
其中，步骤(1)中木屑在水中浸泡的时间优选为5-7天；冷冻温度优选为-8—-5℃；冷冻时间优选为1-1.5h。
其中，步骤(2)中的升温速率优选为90-100℃/min；碳化温度优选为500-600℃，碳化时间优选为1-2h；其中惰性气氛为氮气、氩气或氮气氩气的混合气氛。
其中，步骤(3)中碳化物料与氯化锌的质量比优选为1:3-4；活化温度优选为850-900℃，活化时间优选为1.5-2.5h。
其中，步骤(4)中酸洗为：将活化物料加入浓度为2-4M盐酸溶液中，在50-60℃下加热回流搅拌30-40min。
其中，步骤(4)中的干燥温度为100-120℃，干燥时间为5-10h。
本发明提出的一种高比表面积活性炭的制备方法，与现有技术相比，有益效果为：本发明制备得到的活性炭与现有技术相比具有较高的比表面积，比表面积达到3350-3750m2/g，且具有优异的吸附性能。
具体实施方式
实施例1
步骤(1)：取木屑在水中浸泡3天后，将浸泡后的木屑从水中取出，并于-10℃下冷冻0.5h；得到冷冻物料；
步骤(2)：将冷冻后的物料放入高温炉中，在氮气气氛的保护下以80℃/min的升温速率迅速升温至450℃，并在450℃下高温碳化0.5h；冷却至室温后得到碳化物料；
步骤(3)：将碳化物料与氯化锌按照质量比1:2溶于水中并混合均匀后；再于80℃下干燥2h；干燥后再置于高温炉中，在氮气气氛下于800℃下高温活化1h；再冷却至室温得到活化物料；
步骤(4)：将步骤(3)得到的活化物料加入至浓度为2M盐酸溶液中，在50℃下加热回流搅拌40min；再用水洗至中性，于100℃下干燥10h，干燥后得到高比表面积活性炭。
实施例2
步骤(1)：取木屑在水中浸泡5天后，将浸泡后的木屑从水中取出，并于-8℃下冷冻1h；得到冷冻物料；
步骤(2)：将冷冻后的物料放入高温炉中，在氩气气氛的保护下以90℃/min的升温速率迅速升温至500℃，并在500℃下高温碳化1h；冷却至室温后得到碳化物料；
步骤(3)：将碳化物料与氯化锌按照质量比1:3溶于水中并混合均匀后；再于80℃下干燥2h；干燥后再置于高温炉中，在惰性气氛下于850℃下高温活化1.5h；再冷却至室温得到活化物料；
步骤(4)：将步骤(3)得到的活化物料加入至浓度为2M盐酸溶液中，在60℃下加热回流搅拌30min；再用水洗至中性，于100℃下干燥8h，干燥后得到高比表面积活性炭。
实施例3
步骤(1)：取木屑在水中浸泡6天后，将浸泡后的木屑从水中取出，并于-5℃下冷冻1.5h；得到冷冻物料；
步骤(2)：将冷冻后的物料放入高温炉中，在氮气气氛的保护下以100℃/min的升温速率迅速升温至500℃，并在500℃下高温碳化1.5h；冷却至室温后得到碳化物料；
步骤(3)：将碳化物料与氯化锌按照质量比1:3溶于水中并混合均匀后；再于80℃下干燥2h；干燥后再置于高温炉中，在惰性气氛下于900℃下高温活化2h；再冷却至室温得到活化物料；
步骤(4)：将步骤(3)得到的活化物料加入至浓度为3M盐酸溶液中，在60℃下加热回流搅拌30min；再用水洗至中性，于100℃下干燥8h，干燥后得到高比表面积活性炭。
实施例4
步骤(1)：取木屑在水中浸泡7天后，将浸泡后的木屑从水中取出，并于-5℃下冷冻2h；得到冷冻物料；
步骤(2)：将冷冻后的物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下以100℃/min的升温速率迅速升温至600℃，并在600℃下高温碳化2h；冷却至室温后得到碳化物料；
步骤(3)：将碳化物料与氯化锌按照质量比1:4溶于水中并混合均匀后；再于100℃下干燥3h；干燥后再置于高温炉中，在惰性气氛下于950℃下高温活化3h；再冷却至室温得到活化物料；
步骤(4)：将步骤(3)得到的活化物料加入至浓度为4M盐酸溶液中，在60℃下加热回流搅拌40min；再用水洗至中性，于120℃下干燥5h，干燥后得到高比表面积活性炭。
性能检测：
现将实施例1-实施例4得到的活性炭的性能测定结果呈现在表1中，从表1中看出本发明制备得到的活性炭具有较高的比表面积，比表面积达到3350-3750m2/g，且具有优异的吸附性能。
表1本发明制备得到的活性炭的性质
本发明的具体实施方式中未涉及的说明属于本领域公知技术，可参考公知技术加以实施。
本发明经反复试验验证，取得了满意的试用效果。
本发明的实施方式不限于上述实施例，在不脱离本发明宗旨的前提下做出的各种变化均属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：取木屑在水中浸泡3-7天后，将浸泡后的木屑从水中取出，并于-10—-5℃下冷冻0.5-2h；得到冷冻物料；
步骤(2)：将步骤(1)得到的冷冻物料放入高温炉中，在惰性气氛的保护下以80-100℃/min的升温速率迅速升温至450-600℃，并在450-600℃下高温碳化0.5-2h；冷却至室温后得到碳化物料；
步骤(3)：将步骤(2)得到的碳化物料与氯化锌按照质量比1:2-4溶于水中并混合均匀后；再于80-100℃下干燥2-5h；干燥后再置于高温炉中，在惰性气氛下于800-950℃下高温活化1-3h；再冷却至室温得到活化物料；
步骤(4)：将步骤(3)得到的活化物料再进行酸洗、水洗至中性，干燥后得到高比表面积活性炭。
2.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中木屑在水中浸泡的时间为5-7天。
3.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(1)中冷冻温度为-8—-5℃；冷冻时间为1-1.5h。
4.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的升温速率为90-100℃/min。
5.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(2)中的碳化温度为500-600℃，碳化时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中碳化物料与氯化锌的质量比为1:3-4。
7.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(3)中活化温度为850-900℃，活化时间为1.5-2.5h。
8.根据权利要求1所述的一种高比表面积活性炭的制备方法，其特征在于，步骤(4)中酸洗为：将活化物料加入浓度为2-4M盐酸溶液中，在50-60℃下加热回流搅拌30-40min。
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