CN104289178A - 基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法 - Google Patents

基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法。本发明将凹凸棒石和纤维素混合通过非均相水热合成法制得凹凸棒石/碳材料，再将洗净烘干的凹凸棒石/碳材料浸渍于ZnCl2溶液中，将浸渍后的样品烘干并置于活化炉中，在氮气保护气氛下以5℃/min升温至400～550℃，保温30～75min，所得产物用盐酸浸泡，再用热蒸馏水冲洗数次，最后置于鼓风干燥箱中60℃干燥即得最终产物。本方法所用原料均来自于自然界，来源纯净，价格低廉，操作简单，耗能少。本发明制备的纳米尺度复合的凹凸棒石/碳材料形貌均匀且比表面积可高达1000m2/g以上，对典型的有机污染物有着较强的吸附能力。

Description

基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法
技术领域
本发明涉及一种制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法，具体地说涉及一种基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法。
背景技术
凹凸棒石是一种天然的纳米尺度的层状水合镁铝硅酸盐矿物，来源广泛、价格低廉、理化性能优越，具有较丰富的孔道结构和一定的比表面积，对无机金属离子有较强的吸附性能。因此，凹凸棒石已被广泛应用于各种领域，包括总金属离子和染料吸附剂以及催化剂载体，但由于凹凸棒石表面具有较强的亲水性，因此凹凸棒石在有机污染物的吸附性能上仍有较大的局限性。
传统的凹凸棒石亲有机改性方法主要是采用表面活性剂改性，比如使用表面活性剂(如十六烷基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵等)和偶联剂(如硅烷偶联剂和钛酸酯偶联剂)对凹凸棒石进行改性；此外还有高温煅烧以及酸处理等改性方法。然而表面活性剂和偶联剂存在着改性方法繁琐、成本高等缺点；高温煅烧法改性凹凸棒石，反应温度至少达到500℃以上，能耗较高，且对有机污染物的吸附性能提升不大。
此外，决定吸附剂吸附能力的另一重要因素是比表面积。粘土矿物吸附剂虽然具有来源广泛、价格低廉的优势，但粘土矿物比表面积普遍较低，例如凹凸棒石比表面积约为100m2/g，该值远低于常用吸附剂活性炭的比表面积(1000～3000m2/g)。文献对凹凸棒石进行加热处理所得的比表面积多数低于100m2/g，另有将凹凸棒石水热处理与酸活化结合起来，所得比表面积也在300m2/g以下。
发明内容
本发明旨在提供一种基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法，本方法反应条件温和，操作简单，耗能少。采用本方法制备的凹凸棒石/碳吸附剂，比表面积可高达1000m2/g以上，并且携带有机官能团的无定形纳米碳在凹凸棒石表面的负载提高了凹凸棒石的亲有机性，从而吸附剂对典型的有机污染物有着较强的吸附能力。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法，包括如下步骤：
1)、水热处理
将凹凸棒石与纤维素按1:2的质量比分散于70mL的水中得到混合料，向所述混合料中加入2.8g的催化剂六水合硫酸亚铁铵，搅拌混合均匀，升温至220℃水热反应12h，自然冷却后用蒸馏水和乙醇交替洗涤至pH＝7，干燥后得到凹凸棒石/碳黑色粉末；
2)、活化处理
将步骤1)中得到的凹凸棒石/碳黑色粉末浸渍于ZnCl2溶液中，凹凸棒石/碳与ZnCl2的质量比为2～0.5:1，搅拌分散后形成泥浆状混合物，室温下静置4～24小时得到浸渍完的样品；将所述浸渍完的样品烘干，置于活化炉中升温至400℃～550℃，煅烧30～75分钟；煅烧后得到的深黑色样品依次经盐酸洗涤、热水洗涤，干燥粉碎后即得到活化改性的凹凸棒石/碳吸附剂。
在步骤2的活化处理过程中，采用N2气氛保护下煅烧，即先将活化炉中的空气用真空泵抽尽，再通入N2，反复三次，最后以200mL/min的速率连续通入N2，保证活化过程中无空气的影响；活化炉以5℃/min的升温速率升至400～550℃，保温30～75分钟。
在步骤2的活化处理过程中，活化煅烧后得到的深黑色样品先经过1.2mol/L的盐酸溶液反复洗涤数次，再将所述深黑色样品用70℃的热水反复冲洗数次至pH为7，最后60℃干燥，粉碎后即得到活化改性的凹凸棒石/碳吸附剂。
与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明首先以凹凸棒石粘土和纤维素碳源为原料，通过非均相水热合成法使纤维素碳化生成的纳米碳负载沉积于凹凸棒石表面，得到纳米尺度复合的凹凸棒石/碳材料，然后对凹凸棒石/碳材料进行活化。与常规活化法制取的活性碳的收率(＜30％)相比，本水热-活化耦合技术制备的凹凸棒石/碳吸附剂的收率(35～40％)较高，同时本发明所用原料均来自于自然界，来源纯净，价格低廉，操作简单，耗能少。
2、本发明采用温和的水热处理过程得到活化前驱体材料。生物质的水热碳化是一项低成本、简便绿色的方法，所得的碳产物纯净，灰分极低，进一步活化处理后所得的多孔碳材料性能则更加稳定。本发明中，纤维素首先水热碳化生成无定性碳前驱体负载于凹凸棒石表面形成凹凸棒石/碳复合材料，再以氯化锌为活化剂在中温下发生反应，促进表面的碳前驱体物质的进一步芳构化化从而形成多孔结构，且氯化锌分子在一定温度下可以浸渍到碳的内部起骨架作用，碳的高聚物进一步碳化后沉积到骨架上，当用酸和热水洗去氯化锌后，就生成了具有巨大比表面积的多孔炭负载于凹凸棒石表面。在现存的粘土/碳复合材料的制备方法的基础上，此方法可以显著改善材料的比表面积和孔隙结构。
3、本发明制备的纳米尺度复合的凹凸棒石/碳材料即改性凹凸棒石比表面积可高达1000m2/g以上，产物形貌均匀,吸附性能十分优良，接近普通活性炭的吸附能力，对典型的有机污染物有着较强的吸附能力。
附图说明
图1a为实施例1中水热法制得的凹凸棒石/碳材料的SEM图片。
图1b为实施例4中活化后制得的凹凸棒石/碳吸附剂的SEM图片。从图中可以看出，活化之后的凹凸棒石/碳材料结构发生明显的改变，有明显的孔隙堆积结构形成。
图2为实施例4中制得的凹凸棒石/碳吸附剂与未活化凹凸棒石/碳材料以及原凹凸棒石的IR图谱。从图2中可以看出，与未活化凹凸棒石/碳材料和原凹凸棒石相比，活化后的样品在1617cm-1处出现芳香结构的C＝C振动吸收峰，在795cm-1处出现了芳香结构的C-H面外弯曲振动吸收峰。
具体实施方法
下面通过实施例对本发明的制备过程做详细说明，同时在实施例中分别采用亚甲基蓝和苯酚对本发明中制备得到的凹凸棒石/碳吸附剂的吸附性能进行说明。
亚甲基蓝是一种常见的很难降解的染料废水污染物，对固体表面表现出良好的亲和力。它主要是以芳烃和杂环化合物为母体，带有显色基团和极性基团，结构复杂，性能稳定，这给印染废水的处理带来了很大困难。
苯酚是一种常见的化学品，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。由于它的毒性大，当人体摄入一定量时，会出现急性中毒症状，长时间的引起被苯酚污染的水可引起头晕、出疹、贫血等各种症状。一般的处理工艺很难将苯酚从饮用水中去除。
将本发明有机改性凹凸棒石/碳吸附剂用于水体中有机污染物的吸附处理过程如下：
以苯酚作为有机污染物进行吸附处理时，苯酚溶液的浓度为5mg/L，本发明凹凸棒石/碳吸附剂添加量与苯酚溶液的固液比为1g：100mL，25℃下恒温振荡吸附12h，测定吸附脱除率；
以亚甲基蓝作为有机污染物进行吸附处理时，亚甲基蓝溶液的浓度为100mg/L，本发明凹凸棒石/碳吸附剂的添加量与亚甲基蓝溶液的固液比为1g：2500mL，25℃下恒温振荡吸附4h，测定吸附脱除率。
实施例1
取凹凸棒石原样2.5g，加入5g纤维素，与70mL蒸馏水进行混合，再加入硫酸亚铁铵2.801g，超声分散均匀得混合液，此时混合液的pH值为5；将所述混合液转移至聚四氟乙烯水热釜中，填充率保持在75％，反应温度220℃，碳化12h；反应结束后自然冷却至室温，离心分离并用水和乙醇交替洗涤至中性后在60℃干燥得到黑色产物。
称量2gZnCl2固体溶于水中，取1g上述水热产物加入到该ZnCl2溶液中，搅拌或超声分散均匀，浸渍24小时后烘干。
将烘干后的样品置于水平管式活化炉中，N2气氛保护下5℃/min升温至500℃，保温60min。待冷却至室温后，用1.2mol/L的盐酸溶液洗涤，再用70℃热水洗涤至pH为7，60℃烘干后到得到活化产物。
所得样品测得BET比表面积为1044m2/g，高于凹凸棒石原矿和活性炭的比表面积(见表1)。
取初始浓度为100mg/L的亚甲基蓝溶液为模拟有机废水，向亚甲基蓝溶液中加入上述凹凸棒石/碳吸附剂，固液比为1g:2500mL，25℃、200rpm恒温振荡吸附4小时。对亚甲基蓝的平衡吸附量最大为236mg/g，去除率为98％(见表1)。
实施例2
水热产物制备方法同实施例1。
称量1gZnCl2固体溶于水中，取1g上述水热产物加入到ZnCl2溶液中，搅拌或超声分散均匀，浸渍4小时后烘干。
将烘干后的样品置于水平管式活化炉中，在N2气氛保护下5℃/min升温至550℃，保温30min。待冷却至室温后，用1.2mol/L的盐酸溶液洗涤，再用70℃热水洗涤至pH为7，60℃烘干后到得到活化产物。
所得样品测得BET比表面积为799m2/g，高于凹凸棒石原矿的比表面积(见表1)。
取初始浓度为100mg/L的亚甲基蓝溶液为模拟有机废水，向亚甲基蓝溶液中加入上述凹凸棒石/碳吸附剂，固液比为1g:2500mL，25℃、200rpm恒温振荡吸附4小时。对亚甲基蓝的平衡吸附量为186mg/g，去除率为74％(见表1)。
实施例3
水热产物制备方法同实施例1。
称量1gZnCl2固体溶于水中，取1g上述水热产物加入到ZnCl2溶液中，搅拌或超声分散均匀，浸渍12小时后烘干。
将烘干后的样品置于水平管式活化炉中，在N2气氛保护下5℃/min升温至500℃，保温60min。待冷却至室温后，用1.2mol/L的盐酸溶液洗涤，再用70℃热水洗涤至pH为7，60℃烘干后到得到活化产物。
所得样品测得BET比表面积为1151m2/g，高于凹凸棒石原矿和活性炭的比表面积(见表1)。
取初始浓度为100mg/L的亚甲基蓝溶液为模拟有机废水，向亚甲基蓝溶液中加入上述凹凸棒石/碳吸附剂，固液比为1g:2500mL，25℃、200rpm恒温振荡吸附4小时。对亚甲基蓝的平衡吸附量为239mg/g，去除率为99％(见表1)。
实施例4
水热产物制备方法同实施例1。
称量1gZnCl2固体溶于水中，取1g上述水热产物加入到ZnCl2溶液中，搅拌或超声分散均匀，浸渍24小时后烘干。
将烘干后的样品置于水平管式活化炉中，在N2气氛保护下5℃/min升温至450℃，保温30min。待冷却至室温后，用1.2mol/L的盐酸溶液洗涤，再用70℃热水洗涤至pH为7，60℃烘干后到得到活化产物。
所得样品测得BET比表面积为862m2/g，高于凹凸棒石原矿的比表面积(见表1)。
取初始浓度为100mg/L的亚甲基蓝溶液为模拟有机废水，向亚甲基蓝溶液中加入上述凹凸棒石/碳吸附剂，固液比为1g:2500mL，25℃、200rpm恒温振荡吸附4小时。对亚甲基蓝的平衡吸附量为203mg/g，去除率为87％(见表1)。
取初始浓度为5mg/L苯酚溶液为模拟有机废水，向苯酚溶液中加入上述凹凸棒石/碳吸附剂，固液比为1g：100mL，25℃以200r/min恒温振荡吸附12h，苯酚平衡吸附量为0.49mg/g，吸附脱除率达97％(见表2)。
实施例5(对比实验1)
取初始浓度为100mg/L亚甲基蓝溶液为模拟有机废水，向亚甲基蓝溶液中加入凹凸棒石原料吸附剂，固液比为1g：2500mL，25℃以200r/min恒温振荡吸附4h，亚甲基蓝平衡吸附量为48mg/g，去除率20％(见表1)。
取初始浓度为5mg/L苯酚溶液为模拟有机废水，向苯酚溶液中加入凹凸棒石原料吸附剂，固液比为1g：100mL，25℃以200r/min恒温振荡吸附12h，苯酚吸附脱除率为36％(见表2)。
实施例6(对比实验2)
取初始浓度100mg/L亚甲基蓝溶液为模拟有机废水，向亚甲基蓝溶液中加入未活化的凹凸棒石/碳复合材料吸附剂，固液比为1g：2500mL，25℃以200r/min恒温振荡吸附4h，吸附量为50mg/g，去除率为21％(见表1)。
取初始浓度为5mg/L苯酚溶液为模拟有机废水，向苯酚溶液中加入未活化的凹凸棒石/碳复合材料吸附剂，固液比为1g：100mL，25℃以200r/min恒温振荡吸附12h，苯酚吸附脱除率为52％(见表2)。
表1不同吸附剂对亚甲基蓝(100mg/L)吸附性能对比
吸附剂 qe(mg/g) η/％ SBET(m2/g)
PG 48 20 133
PG/C 50 21 106
实施例1 236 98 1044
实施例2 186 74 799
实施例3 239 99 1151
实施例4 203 87 862
表2不同吸附剂对苯酚(5mg/L)吸附性能对比
吸附剂 qe(mg/g) η/％ SBET(m2/g)
PG 0.18 36 133
PG/C 0.26 52 106
实施例4 0.49 97 862
表1为未活化凹凸棒石/碳材料(即表1中的PG/C)、凹凸棒石(即表1中的PG)和本发明中的实施例对亚甲基蓝模拟废水(100mg/L)的吸附性能对比以及各自对应的BET值。由表1可知，水热凹凸棒石/碳吸附剂在经过ZnCl2活化后，对亚甲基蓝的平衡吸附量和比表面积都有很大程度的提高。对初始浓度100mg/L亚甲基蓝溶液最大平衡吸附量由原凹土的48mg/g提升至239mg/g。
表2为未活化凹凸棒石/碳材料(即表1中的PG/C)、凹凸棒石(即表1中的PG)和本发明中的实施例对苯酚模拟废水(5mg/L)的吸附性能对比以及各自对应的BET值。由表可知，对初始浓度5mg/L苯酚溶液最大平衡吸附量由原凹土的0.18mg/g提升至0.49mg/g，去除率最大可达97％。

Claims (3)

1.一种基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)、水热处理
将凹凸棒石与纤维素按1:2的质量比分散于70mL的水中得到混合料，向所述混合料中加入2.8g的催化剂六水合硫酸亚铁铵，搅拌混合均匀，升温至220℃水热反应12h，自然冷却后用蒸馏水和乙醇交替洗涤至pH＝7，干燥后得到凹凸棒石/碳黑色粉末；
2)、活化处理
将步骤1)中得到的凹凸棒石/碳黑色粉末浸渍于ZnCl2溶液中，凹凸棒石/碳与ZnCl2的质量比为2～0.5:1，搅拌分散后形成泥浆状混合物，室温下静置4～24小时得到浸渍完的样品；将所述浸渍完的样品烘干，置于活化炉中升温至400℃～550℃，煅烧30～75分钟；煅烧后得到的深黑色样品依次经盐酸洗涤、热水洗涤，干燥粉碎后即得到活化改性的凹凸棒石/碳吸附剂。
2.根据权利要求1所述的基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法，其特征在于：在活化处理过程中，采用N2气氛保护下煅烧，即先将活化炉中的空气用真空泵抽尽，再通入N2，反复三次，最后以200mL/min的速率连续通入N2，保证活化过程中无空气的影响；活化炉以5℃/min的升温速率升至400～550℃，保温30～75分钟。
3.根据权利要求1或2所述的基于水热-活化耦合技术制备凹凸棒石/碳吸附剂的方法，其特征在于：在活化处理过程中，煅烧后得到的深黑色样品先经过1.2mol/L的盐酸溶液反复洗涤数次，再将所述深黑色样品用70℃的热水反复冲洗数次至pH为7，最后60℃干燥，粉碎后即得到活化改性的凹凸棒石/碳吸附剂。
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