CN111450799A - 一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法 - Google Patents

一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提出了一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，步骤如下：(1)黑液经过酸化、絮凝、清洗和浓缩后，得到黑液木质素浓缩样；(2)芬顿污泥经过清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样；(3)把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂按一定比例充分混合，经过一段时间浸渍后，将浸渍后的试样经过烘干和研磨后得到研磨样；(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在设定的活化温度下经过一段时间活化后再进行自然冷却至室温，得到热解样；(5)取出热解样，分别采用稀酸和水进行清洗，然后经过低温真空干燥得到磁性活性炭。本发明所制备的磁性活性炭具有吸附性能强、磁分离效果高和强度高的特点。

Description

一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法
技术领域
本发明属于活性炭制备领域技术，特别是涉及一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法。
背景技术
活性炭主要由木质、煤质和石油质等含碳原料热解活化后制备而成，具有高比表面积，发达的孔隙结构和丰富的表面官能团，因此作为优良的吸附剂广泛地应用于诸多领域，如水处理、催化剂载体和食品脱色等。根据颗粒尺寸，商品活性炭主要分成颗粒活性炭(＞0.177mm) 和粉末活性炭(＜0.177mm)。相对于颗粒活性炭，粉末活性炭具有更大的外表面积，因此吸附性能更为优越，但分离困难。此外，商品活性炭价格相对较高，其回收性能好坏也将决定其使用成本。传统活性炭的强度相对较低，在回收过程中部分颗粒活性炭会转化成粉末活性炭，导致分离困难和回收性能恶化。如何提高活性炭的分离能力和强度是拓宽活性炭应用领域的关键。
磁分离技术可以促使小尺寸颗粒在磁场作用下高效分离。磁性活性炭不但能较好地保留活性炭的吸附性能，还能解决分离性能差的问题，最近已得到了人们的广泛关注。目前，磁性活性炭的制备方法主要有：化学共沉淀法、固相研磨法和一步合成法等。化学共沉淀法一般是采用商品活性炭与亚铁(如氯化亚铁)和铁元素物质(如氯化铁)混合形成悬浮物，然后逐步滴加碱液，干燥后形成磁性活性炭。固相研磨法是把活性炭与磁性材料(如四氧化三铁)进行长时间研磨来制备磁性活性炭。一步合成法主要采用生物质材料与铁盐混合，在高温下一步活化制备出磁性活性炭。
黑液是造纸工业中碱法制浆蒸煮废液，含有大量木质素。传统黑液的处理方法是采用碱回收技术燃烧黑液中有机物以回收热能。如何更有效利用黑液是造纸废弃物高值化利用和解决黑液碱回收处理能力的一个探索方向。芬顿法作为一种高效的废水深度处理技术，可有效处理水中高色度、有毒和难生物降解物质，但也会产生大量芬顿污泥。芬顿污泥的有效处置是目前造纸工业面临的新问题。因此，以黑液木质素和芬顿污泥为原料，制备出吸附能强和分离效果好的磁性活性炭具有重要的现实价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种以黑液木质素和芬顿污泥为原料采用一步合成法制备磁性活性炭的方法，一方面解决商品活性炭分离效果差和强度较差的问题，另一方面探索出黑液木质素和芬顿污泥高效利用的新途径。本发明所述的方法制备出的磁性活性炭具备吸附性能强、磁分离效果好和强度高等特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明提供的一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，步骤如下：
(1)黑液经过稀硫酸或烟气酸化(pH调节至7.5-9.5)，再经过絮凝、清洗和浓缩后，得到黑液木质素浓缩样；
(2)芬顿污泥经过清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样；
(3)把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂按一定比例充分混合和浸渍，经过一段时间浸渍后，将浸渍后的试样进行烘干(105℃)，然后把烘干后的试样进行研磨(颗粒不大于30目)得到研磨样；
(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在设定的活化温度下经过一段时间活化后再进行自然冷却至室温，得到热解样；
(5)取出热解样，分别采用稀酸和水进行清洗，然后经过低温真空干燥得到磁性活性炭。
所述的黑液是从多效蒸发器第二效至最后一效中的某一效进行抽取得到。
所述的活化剂为KOH或者NaOH。
所述的浸渍时间为1-12h。
所述的黑液木质素浓缩样与芬顿污泥浓缩样的绝干质量比在1∶2-4∶1，活化剂与黑液木质素浓缩样的绝干质量比为1∶1-4∶1。
所述的活化温度为700-900℃，活化时间为45-120min。
所述的低温真空干燥的温度应不高于80℃。
本发明相比现有技术具有以下优点如下：
(1)本发明采用造纸行业的黑液木质素和芬顿污泥为原料，一方面可显著地降低活性炭的制备成本，同时可以实现黑液木质素和芬顿污泥的高效资源化利用。
(2)采用黑液木质素和芬顿污泥以湿态浓缩样的形态与活性剂进行混合浸渍，显著降低了浸渍时间。
(3)所制备出的磁性活性炭，具备吸附性能强、较好的磁分离能力和较高的强度性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明作进一步阐述，但应注意，这些实施例仅用于说明本发明而不限制本发明的范围，本领域技术人员在阅读了本发明详细内容之后，对本发明进行的各种改动或修改，均应落于本发明的限定范围。
实施例1：
(1)黑液从桉木硫酸盐法制浆过程中五效蒸发器的第二效中抽取得到，黑液采用烟气进行酸化并调节pH至8.0，经过絮凝、清洗和浓缩得到黑液木质素浓缩样(固含率：25.6％)。酸析后的黑液无需进一步处理可返回到五效蒸发器内，无后续处置问题。(2)取中和池内的芬顿污泥经清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样(固含率：32.6％)。(3)活化剂采用KOH，把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂以1∶1∶2(绝干质量比)充分混合浸渍，经过2h 浸渍时间后，将浸渍后的试样进行烘干(105℃)，然后把烘干后的试样研磨至30目得到研磨样。(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在800℃活化温度下经过90min活化后再进行自然冷却至室温，得到热解样。(5)取出热解样，分别采用稀盐酸(1mol/L)和水进行清洗，在70℃真空干燥得到磁性活性炭。所制备的磁性活性炭，其碘吸附值为1231.9mg/g，亚甲基蓝吸附值为350.5mg/g，饱和磁化强度为17.82emu/g，强度≥97％。
实施例2：
(1)黑液从杨木硫酸盐法制浆过程中五效蒸发器的第三效抽取得到，黑液采用烟气进行酸化并调节pH至8.5，经过絮凝、清洗和浓缩得到黑液木质素浓缩样(固含率：31.6％)。酸析后的黑液无需进一步处理可返回到五效蒸发器内，无后续处置问题。(2)取中和池内的芬顿污泥经清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样(固含率：35.1％)。(3)活化剂采用KOH，把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂以4∶1∶8(绝干质量比)充分混合浸渍，经过8h 浸渍时间后，将浸渍后的原料放入烘箱烘干(105℃)，然后把烘干后的试样研磨至40目得到研磨样。(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在750℃活化温度下经过活化60min后再进行自然冷却至室温，得到热解样。(5)取出热解样，分别采用稀硫酸(0.5mol/L)和水进行清洗，在60℃真空干燥得到磁性活性炭。所制备的磁性活性炭，其碘吸附值为1704.5mg/g，亚甲基蓝吸附值为526.7mg/g，饱和磁化强度为7.24emu/g，强度≥96％。
实施例3
(1)黑液从麦草烧碱法制浆过程中多效蒸发器的第二效中抽取得到，黑液采用稀硫酸进行酸化并调节pH至7.5，经过絮凝、清洗和浓缩得到黑液木质素浓缩样(固含率：23.2％)。酸析后的黑液无需进一步处理可返回到多效蒸发器内，无后续处置问题。(2)取中和池内的芬顿污泥经清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样(固含率：28.8％)。(3)活化剂采用KOH，把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂以2∶1∶8(绝干质量比)充分混合浸渍，经过4.5 h浸渍时间后，将浸渍后的原料放入烘箱烘干(105℃)，然后把烘干后的试样研磨至40目得到研磨样。(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在700℃活化温度下经过活化120min 后再进行自然冷却至室温，得到热解样。(5)取出热解样，分别采用稀盐酸(1mol/L)和水进行清洗，在70℃真空干燥得到磁性活性炭。所制备的磁性活性炭，其碘吸附值为1204.5 mg/g，亚甲基蓝吸附值为266.7mg/g，饱和磁化强度为12.24emu/g，强度≥98％。
实施例4
(1)黑液从竹浆硫酸盐法制浆过程中五效蒸发器的最后一效抽取得到，黑液采用烟气进行酸化并调节pH至9.5，经过絮凝、清洗和浓缩得到黑液木质素浓缩样(固含率：25.8％)。酸析后的黑液无需进一步处理可返回到五效蒸发器内，无后续处置问题。(2)取中和池内的芬顿污泥经清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样(固含率：32.3％)。(3)活化剂采用NaOH，把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩和活化剂以1∶2∶1(绝干质量比)充分混合浸渍，经过12 h浸渍时间后，将浸渍后的原料放入烘箱烘干(105℃)，然后把烘干后的试样研磨至40目得到研磨样。(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在900℃活化温度下经过45min活化后再进行自然冷却至室温，得到热解样。(5)取出热解样，分别采用稀盐酸(0.5mol/L)和水进行清洗，在70℃真空干燥得到磁性活性炭。所制备的磁性活性炭，其碘吸附值为1001.3mg/g，亚甲基蓝吸附值为161.2mg/g，饱和磁化强度为28.24emu/g，强度≥99％。

Claims (7)

1.一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)黑液经过稀硫酸或烟气酸化(pH调节至7.5-9.5)后，再经过絮凝、清洗和浓缩，得到黑液木质素浓缩样；
(2)芬顿污泥经过清洗和浓缩后得到芬顿污泥浓缩样；
(3)把黑液木质素浓缩样、芬顿污泥浓缩样和活化剂按一定比例充分混合和浸渍，经过一段时间浸渍后，将浸渍后的试样进行烘干(105℃)，然后把烘干后的试样进行研磨(颗粒不大于30目)得到研磨样；
(4)将研磨样置于氮气中进行热解活化，在设定的活化温度下经过一段时间活化后再进行自然冷却至室温，得到热解样；
(5)取出热解样，分别采用稀酸和水进行清洗，然后经过低温真空干燥得到磁性活性炭。
2.如权利要求1所述的一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，其特征在于，黑液是从多效蒸发器第二效至最后一效中的某一效进行抽取得到。
3.如权利要求1所述的一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，其特征在于，活化剂为KOH或者NaOH。
4.如权利要求1所述的一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，其特征在于，浸渍时间为1-12h。
5.如权利要求1所述的一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，其特征在于，黑液木质素浓缩样与芬顿污泥浓缩样的绝干质量比为1∶2-4∶1，活化剂与黑液木质素浓缩样的绝干质量比为1∶1-4∶1。
6.如权利要求1所述的一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，其特征在于，活化温度为700-900℃，活化时间为45-120min。
7.如权利要求1所述的一种基于黑液木质素和芬顿污泥的磁性活性炭制备方法，其特征在于，低温真空干燥的温度应不高于80℃。
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