CN112108118A - 一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和应用 - Google Patents

一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和应用。其中，所述磁性生物质炭的制备方法，步骤如下：（1）将芬顿污泥浆过滤，收集滤渣，在100℃~110℃的条件下干燥40~50h，得块状固体；将块状固体敲碎，并研磨至大于等于200目，得到固体粉末，将粉末在100℃~110℃烘干10~15h，得到芬顿污泥泥粉，备用；（2）取芬顿污泥泥粉于干燥小烧杯中，加入CMC及水，搅拌1 h~3h，离心、烘干、研磨，转移到石英舟中，用锡纸包裹后置于管式炉中，氮气氛围下，在300~700℃保持(0.2~2.5)h，自然冷却至室温，取出，用热水洗至中性，干燥至恒重，即得。

Description

一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和 应用
技术领域
本发明属于环境功能材料领域，具体涉及一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和应用。
背景技术
随着全球工业化进程的加快，重金属污染成为危害生态系统、食品安全和人类健康的重要因素。吸附技术是应对水体重金属污染的有效措施，吸附剂在吸附处理技术中占据核心地位，磁性纳米颗粒修饰的各类磁性重金属吸附剂因显著的易分离、易回收优势，近年来成为吸附剂制备及应用领域的关注热点。
芬顿高级氧化工艺是处理难降解有机废水的新技术，因工艺简单、效果优良，在造纸、制药等行业污水处理得到快速应用，但大量芬顿污泥(含有大量微生物、铁等金属离子、腐殖酸及部分难降解有机物等)尚未得到有效、安全、合理处置，占用土地资源并渗漏威胁生态环境安全，制约了芬顿技术推广。而高含铁量、高有害有机物含量及含有病毒细菌等现状，决定了传统的填埋法不适用于芬顿污泥的处理。因此，开发芬顿污泥资源化处置新方法成为亟待解决问题。本专利以芬顿污泥作为铁源得到Fe3O4纳米粒子，从而赋予材料以磁性。
各类碳基材料一直是重金属吸附剂领域的研究热点，研发人员以树叶、稻壳、玉米秸秆、锯末、稻草及木屑等农林废弃物为碳源，以葡萄糖、淀粉及活性污泥为前驱体，用水热法或热解法成功制备碳基材料，并用于水中重金属的去除。众所周知，羧甲基纤维素(CMC)是常见的一种多糖类物质，具有资源丰富、价格低廉的优势，且以CMC为前驱物的磁性生物炭材料尚未有报道。
因此，本发明研究选择芬顿污泥粉、CMC为原料，充分发挥两种组分的协同作用，运用一步热解法制备出新型磁性生物质炭复合材料，用于废水中重金属去除，实现“固体废物减量化和资源化、含重金属废水治理”双赢目标，对于绿色、高效、科学吸附技术的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和应用。
基于上述目的，本发明采取的技术方案方案如下：
一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭的制备方法，步骤如下：
（1）本专利所用芬顿污泥来自于某抗生素药厂废水处理工艺中的芬顿高级氧化处理工段。将芬顿污泥浆过滤，收集滤渣，在100℃~110℃的条件下干燥40~50h，得块状固体；将块状固体敲碎，并研磨至大于等于200目，得到固体粉末，将粉末在100℃~110℃烘干20 h ~30h，得到芬顿污泥泥粉，备用；
（2）取芬顿污泥泥粉于干燥小烧杯中，加入CMC及水，芬顿污泥泥粉与CMC的质量比1:(0.2~3)，搅拌1 h ~3h，离心、烘干、研磨，转移到石英舟中，用锡纸包裹后置于管式炉中，氮气氛围下，在300~700℃保持(0.2~2.5) h，自然冷却至室温，取出，水洗至中性，于70~90℃干燥至恒重，即得。
优选地，步骤（2）中，芬顿污泥泥粉与CMC的质量比1:(0.5~2)，每1g芬顿污泥泥粉需要加入30mL水。
进一步地，步骤（2）中，先通5~15 min氮气，然后于N2流速100 mL/min、10 ℃/min升温至300~700 ℃。
步骤（2）中，烘干是指在70~90℃进行，烘干时间为40~50h，研磨至大于等于100目。水洗是采用90℃的热水进行。
上述制备方法制得的基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭。
上述磁性生物质炭作为重金属吸附剂在吸附水中重金属离子中的应用，所述重金属为Pb、Ni、Cd、Ba、Ca、Zn和Mg中的至少一种。
优选地，每5mg~35 mg金属需要加入25mg磁性生物质炭。
本发明具有如下优势：(1) 制备的磁性生物质炭重金属吸附剂因具有超磁性而易于在外加磁场下实现磁分离；(2) 制备的超分子聚合物磁性重金属吸附剂因含有、富含含氧官能团的大比表面积生物质炭、Fe3O4纳米粒子，因而对重金属离子吸附容量大；(3) 本发明解决工业固体危废的同时，用简易一步热解法制备了具有较高应用价值的重金属吸附剂；(4) 对Pb(II)有较高的选择性，在Pb(II)废水处理领域具有重要实用价值。
附图说明
图1是本发明实施例1制备磁性生物质炭MBC-450的扫描电镜示意图；图（a）的标尺为200nm，图（b）的标尺为1μm；
图2是本发明实施例1中制备磁性生物质炭MBC-450的XRD示意图；
图3是本发明性能评价1：探究吸附选择性中的磁性生物质炭MBC-450对七种典型共存二价金属阳离子去除效果的示意图；
图4是本发明性能评价2：探究较佳反应时间中的磁性生物质炭MBC-450吸附终点Pb(II)吸附量、去除率与接触时间的关系示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
将来源于某抗生素药厂废水处理工艺中的芬顿高级氧化处理工段的芬顿污泥浆用真空抽滤装置过滤，收集滤渣，置于烘箱中，在105 ℃的条件下保持48 h，得块状黄褐色固体。接着用锤子敲碎，置于行星式球磨机研磨至200目，得到黄褐色固体粉末，再次置于烘箱中，在105℃烘干24 h，得到原始芬顿污泥泥粉，记作RFS，备用。
实施例1
一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭MBC-450的制备方法，步骤如下：
在准备好RFS的基础上，取 1 g芬顿污泥泥粉于干燥小烧杯中，加入1 g CMC及30 mL水，磁力搅拌2 h，离心，固体80℃烘干48h，烘干后的固体采用行星式球磨机研磨后，过100目筛子，将筛下物转移到石英舟中，用锡纸包裹后置于管式炉中，通10 min氮气，然后于N2流速100 mL/min、10 ℃/min升温速度至高温450 ℃，保持恒温1 h。自然冷却至室温，取出，用90℃热水洗至中性，于80℃真空烘箱中烘干至恒重。得到的黑色粉末即为基于RFS、CMC的磁性生物质炭，记作MBC-450。
上述制得磁性生物质炭MBC-450外观为黑色固体粉末，用扫描电镜观察，其形貌如图1所示，可以看出复合材料由小圆球状、直径几十纳米的Fe3O4磁性纳米颗粒与生物质炭基体材料复合组成，Fe3O4分布非常均匀。XRD测量结果也证实这一点，如图2所示。
实施例2
一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭MBC-350的制备方法，步骤如下：
在准备好RFS的基础上，取 1 g芬顿污泥泥粉于干燥小烧杯中，加入0.5 g CMC及30 mL水，磁力搅拌2 h，离心，固体80℃烘干48h，烘干后的固体采用行星式球磨机研磨后，过100目筛子，将筛下物转移到石英舟中，用锡纸包裹后置于管式炉中，通10 min氮气，然后于N2流速100 mL/min、10 ℃/min升温速度至高温350 ℃，保持恒温0.5 h。自然冷却至室温，取出，用90℃热水洗至中性，于80℃真空烘箱中烘干至恒重。得到的黑色粉末即为基于RFS、CMC的磁性生物质炭，记作MBC-350。
实施例3
一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭MBC-550的制备方法，步骤如下：
在准备好RFS的基础上，取 1 g芬顿污泥泥粉于干燥小烧杯中，加入2 g CMC及30 mL水，磁力搅拌2 h，离心，固体80℃烘干48h，烘干后的固体采用行星式球磨机研磨后，过100目筛子，将筛下物转移到石英舟中，用锡纸包裹后置于管式炉中，通10 min氮气，然后于N2流速100 mL/min、10 ℃/min升温速度至高温550 ℃，保持恒温2 h。自然冷却至室温，取出，用90℃热水洗至中性，于80℃真空烘箱中烘干至恒重。得到的黑色粉末即为基于RFS、CMC的新型磁性生物质炭，记作MBC-550。
性能评价1：实施例1制备的吸附剂对Pb(II)的吸附选择性
以Pb(II)为例，研究实施例1制备的吸附剂对Pb(II)的吸附选择性。在一系列50mL碘量瓶中分别加入25mg实施例1制备的磁性生物质炭MBC-450、25 mL离子浓度均为200 mg/L的Pb(II)、Ni (II)、Cd (II)、Ba(II)、Ca(II)、Zn (II)和Mg(II)的混合离子溶液，调pH至5.0，于恒温水浴振荡器中25℃下以110 rpm恒温震荡60 min时间，用外加磁铁从样品溶液中分离出磁性固体吸附剂后，用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)分析所有金属离子的浓度，结果如图3所示。从图3实验结果看：在Pb(II)与其它二价金属离子共存的情况下，新型磁性生物质炭MBC-450重金属吸附剂对Pb(II)能够选择识别并吸附，且具有更高的捕获能力，吸附能力顺序为：Pb(II) > Cd(II) > Ni(II) > Zn(II) > Ca(II) > Ba(II) > Mg(II)，对。对Pb(II)、Ni (II)、Cd (II)、Ba(II)、Ca(II)、Zn (II)和Mg(II)的去除率依次为：93.45%、60.1%、45.8%、17.4%、14.6%、6.5%、2.9%，对Pb(II)的高选择性证明该磁性吸附剂的Pb(II)治理实际应用价值。
性能评价2：实施例1制备的吸附剂去除废水中Pb(II) 较佳反应时间的探究
取25mL 200 mg/L 的Pb(II) 溶液于13个碘量瓶中，加入25 mg磁性生物质炭MBC-450作为重金属吸附剂，将上述碘量瓶置于恒温水浴振荡器中25℃温度下以110rpm分别震荡10min、20 min、30 min、60 min、80 min、100 min、120 min、180 min、240 min、360 min、480min、600 min、及720 min时间，实验结果如图4所示。由图可以看出，在早期阶段，平衡吸附量在30 min内迅速降低，随着时间增加继续降低，60 min后增加量很少。因此，较佳的吸附时间为60 min，去除率可达95.5%。
以上实施例描述了本发明的较佳实施例，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (7)

1.一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤如下：
（1）将芬顿污泥浆过滤，收集滤渣，干燥，得块状固体；将块状固体敲碎，研磨，得到固体粉末，将粉末烘干，得到芬顿污泥泥粉，备用；
（2）取芬顿污泥泥粉于烧杯中，加入CMC及水，芬顿污泥泥粉与CMC的质量比1:(0.2~3)，搅拌1 h ~3h，离心、烘干、研磨，转移到石英舟中，用锡纸包裹后置于管式炉中，氮气氛围下，在300~700 ℃保持(0.2~2.5) h，自然冷却至室温，取出，水洗至中性，干燥至恒重，即得。
2.根据权利要求1所述基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，研磨至大于等于200目，干燥和烘干温度均为100℃~110℃，干燥时间为40~50h，烘干时间为20~30h。
3.根据权利要求1所述基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，先通5~15 min氮气，然后于N2流速100 mL/min、10 ℃/min升温至300~700 ℃。
4.根据权利要求1所述基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中的烘干和干燥温度均为70~90℃，研磨至大于等于100目。
5.权利要求1至4任一所述的制备方法制得的基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭。
6.权利要求5所述磁性生物质炭作为重金属吸附剂在吸附水中重金属离子中的应用，其特征在于，所述重金属为Pb、Ni、Cd、Ba、Ca、Zn和Mg中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于，每5mg~35 mg金属需要加入25mg磁性生物质炭作为重金属吸附剂。
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