CN111302452A - 一种含金属污泥资源化制备磁性助凝剂的方法及其在强化污染物去除的应用 - Google Patents

一种含金属污泥资源化制备磁性助凝剂的方法及其在强化污染物去除的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含金属污泥制备磁性助凝剂的方法及应用及其强化污染物去除的方法，所述磁性助凝剂的制备方法包括以下步骤：(1)将含金属污泥进行干燥处理得到污泥材料；(2)对步骤(1)得到的污泥材料进行碳化处理得到磁性材料；(3)对步骤(2)得到的磁性材料进行研磨处理，得到所述磁性助凝剂。所述方法将含金属污泥进行资源化利用，经高温碳化制备得到磁性助凝剂材料，用于降解污染物，从而实现了废物的资源化利用。

Description

一种含金属污泥资源化制备磁性助凝剂的方法及其在强化污 染物去除的应用
技术领域
本发明属于新型材料制备以及资源回收利用领域，涉及一种磁性材料的制备方法，尤其涉及一种含金属污泥资源化制备磁性助凝剂的方法及其在强化污染物去除的应用。
背景技术
随着我国经济的快速发展，用水量逐年增多，污泥产量也随之增加。我国已建城镇污水处理厂约3800座，污泥日产量约为12.88万吨，且每年尚未被有效安全处置的污泥高达3000万吨。为了避免污泥处置所产生的二次污染问题，将污泥资源化再利用已经成为最具应用前景的处理方式之一。
混凝污泥的成分较为复杂，且不同的工艺所产生的污泥成分有所不同。混凝污泥中一般含有大量的碳和金属盐等成分，性质与粘土相似，可以制备成水处理材料。
CN110655076A公开了一种采用热解碳化和活化的方法制备活性炭的工艺，将城市污泥、增碳剂、表面强度添加剂混合后，干燥脱水，造粒后于500℃～700℃进行热解碳化，后以二氧化碳和水蒸汽为活化介质，在750℃～900℃活化2～3小时，即可制备生物污泥基活性炭。实现污泥的三化目标，并应用于环保治理,解决当今国内污泥处置的难题。
CN107399936A公开了一种用于水质净化的污泥生物炭透水砖的制备方法，污泥脱水淋洗去除部分重金属，加入粉煤灰或高炉渣等进行高温裂解，制备成污泥生物炭，污泥生物炭与废弃织物混合后，加水与水泥、减水剂一同搅拌，装模、成型，脱模，养护，即可制备成污泥生物炭透水砖，可以有效净化水质，防治水体污染。
添加助凝剂是促进废水中污染物沉淀分离的重要手段，由于其简单经济而被广泛应用在水处理领域。目前常用的助凝剂主要有粉末活性碳，聚合氯化铝等。但随着活性碳使用量的增加，经济成本也随之增加；随着聚合氯化铝的使用量的增加，铝离子会对人体健康产生危害。其他处理方法如超磁分离净化技术，混凝-磁分离技术等，需要增加额外的设备，操作难度加大，会提高水处理的成本。
CN108383223A公开了一种纳米磁性助凝剂材料的制备方法，所述制备方法选取穿过膜的二价铁盐溶液和三价铁盐溶液为原料，配制沉淀剂，制备四氧化三铁颗粒，将四氧化三铁颗粒经过膜分离技术进行分离，获得纳米磁性助凝剂材料应用于火力发电厂水处理中，此方案的制备过程复杂，制备成本较高。
CN110652968A公开了一种具有良好吸附性能的水体净化磁性纳米颗粒，所述方法包括将黄曲霉菌菌丝缠绕成负载还原氧化石墨烯的磁性纳米颗粒，具有良好的净化水体的作用。此方案的制备过程复杂，制备成本较高。
CN108940183A公开了一种以水厂铁锰污泥为原料制备磁性吸附剂的方法，属于环境工程技术领域，铁锰污泥在使用前不需要进行去杂质、脱水和干燥处理。铁泥经调节碱度和加入抗坏血酸钠后，进行水热反应。通过检测水热反应中碳酸根离子浓度，获得碳酸根离子生成势的拐点和特征峰。过程控制器识别拐点和特征峰后，发出指令关闭电源控制系统使水热反应停止。
CN109621897A公开了一种磁性生物炭材料的制备方法及其装置和用途，包括如下步骤：将污水处理厂污泥进行高温无氧热解获得污泥生物炭，然后进行干法细磨获得生物炭粉末，对污泥生物炭粉末进行干式磁选，获得磁性材料，经调湿和造粒后得到的颗粒料，在保护气氛下进行高温烧结，得到烧结物料，随炉冷却，得到多孔结构的磁性生物炭材料。
上述文献虽然公开了一些磁性助凝剂材料的制备方法以及水处理领域中的磁性材料的制备方法。但上述方法存在磁性助凝剂材料制备成本高，操作复杂等问题。因此，开发一种高效磁性助凝剂材料的制备方法仍具有广阔的应用前景。
发明内容
为解决现有技术中心存在的技术问题，本发明提供一种磁性助凝剂资源化制备的方法，所述方法将含金属污泥进行资源化利用，经高温碳化制备得到磁性助凝剂材料，用于降解污染物，从而实现了废物的资源化利用。
为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：
本发明目的之一在于提供一种磁性助凝剂资源化制备的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含金属污泥进行干燥处理得到污泥材料；
(2)对步骤(1)得到的污泥材料进行碳化处理得到磁性材料；
(3)对步骤(2)得到的磁性材料进行研磨处理，得到所述磁性助凝剂。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述含金属污泥中包括铁、钴、镍或锰中的的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：铁和钴的组合、钴和镍的组合、镍和锰的组合、锰和铁的组合或铁、钴和镍的组合等。同时所述含金属污泥中可能包括其他金属如铜、铅、锌、铬或镉等。但本方法所使用的含金属污泥中，不仅包括上述列举出的金属，可以包含已知的任意一种金属。
本发明所述混凝污泥来自污水厂/废水处理单元的混凝沉淀污泥或其他含金属沉淀污泥。本发明所述方法将含金属污泥进行烘干处理，通过高温碳化制备成磁性助凝剂材料，所述磁性助凝剂材料具有磁性、带有羟基等官能团，晶型更加均一，可用于强化污染物的沉淀分离；本发明所述方法的制备过程简单，制备得到的助凝剂带有磁性，且能够实现资源化利用，以废治废。其用于降解低浓度氰化物的效率很高，在98％以上，其降解效率最高可达99.75％。
本发明所述方法将烘干后的含金属污泥进行研磨碳化，制备成磁性助凝剂，由于其具有磁性、带有羟基等官能团、晶型更加均一，使其能够提高污染物的沉淀分离效率，从而进一步提高污染物的去除效率。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述干燥的温度为40～80℃，如45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃或75℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述干燥的时间为1～24h，如1h、2h、5h、8h、10h、12h、15h、18h、20h或22h等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述干燥处理后进行研磨处理。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述碳化在保护气氛下进行。
优选地，所述保护气氛包括氩气和/或氮气。
优选地，所述保护气氛的流量为100～200mL/min，如110mL/min、120mL/min、130mL/min、140mL/min、150mL/min、160mL/min、170mL/min、180mL/min或190mL/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述碳化的温度为300～900℃，如400℃、500℃、600℃、700℃或800℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为700℃。
优选地，步骤(2)所述碳化的升温速率为5～10℃/min，如5.5℃/min、6℃/min、6.5℃/min、7℃/min、7.5℃/min、8℃/min、8.5℃/min、9℃/min或9.5℃/min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述碳化的时间为30～120min，如40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min或110min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述研磨处理后得到的助凝剂的粒度为30-200μm，如40μm、50μm、75μm、100μm、125μm、150μm或175μm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。作为本发明优选的技术方案，所述磁性助凝剂资源化制备的方法包括以下步骤：
(1)将含金属污泥进行干燥处理得到污泥材料，所述干燥的温度为40-80℃，时间为1-24h；
(2)对步骤(1)得到的污泥材料进行碳化处理得到磁性材料，所述碳化在保护气氛下进行，所述保护气氛的流量为100～200mL/min，所述碳化的温度为300～900℃，升温速率为5～10℃/min，时间为30～120min；
(3)对步骤(2)得到的磁性材料进行研磨处理，研磨处理至粒度为30-200μm，得到所述磁性助凝剂。
本发明目的之二在于提供一种上述方法制备得到的磁性助凝剂的用途，所述磁性助凝剂材料强化废水中污染物的沉淀分离。
优选地，所述污染物包括焦化废水中总氰化物及酚类污染物等，制药废水中的抗生素，石化废水中苯环及多环污染物以及冶金行业废水中的金属离子。但并不仅限于上述列举的污染物，列举出的污染物仅为对本申请可处理污染物的简要说明。
本发明目的之三在于提供一种上述方法制备得到的磁性助凝剂强化废水中污染物沉淀分离的方法，所述方法包括：将所述磁性助凝剂与絮凝剂同时投加入所述废水中。
优选地，所述絮凝剂包括铝盐、聚铝、铁盐、聚铁、聚铝铁、聚硅酸铝、聚硅酸铁或聚硅酸铝铁中的任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：铝盐和聚铝的组合、铁盐和聚铁的组合、聚铝铁和聚硅酸铝的组合、聚硅酸铁和聚硅酸铝铁的组合或铝盐、聚铝和聚铁的组合。
优选地，所述絮凝剂与磁性助凝剂材料的投加质量比为0.05-10mg/mg，如0.1mg/mg、0.5mg/mg、1mg/mg、2mg/mg、3mg/mg、4mg/mg、5mg/mg、6mg/mg、7mg/mg、8mg/mg或9mg/mg等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用，优选为0.3-1.0mg/mg。
优选地，所述强化废水中污染物沉淀分离的pH为5～8，如5.5、6、6.5、7或7.5等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明所述方法从资源化再利用的角度出发，将混凝污泥烘干，碳化研磨处理后制备成磁性助凝剂，用于强化污染物的沉淀分离，其与絮凝剂协同强化铁氰的效率可提高48％以上，最高可达49.97％，其效果近似于活性炭协同处理铁氰；
(2)本发明所述方法的制备得到的磁性助凝剂具有磁性；
(3)本发明所述方法的制备过程简单，操作简便；
(4)本发明所述方法对废弃物污泥进行再利用，实现废物的资源化利用，同时，降低了磁性助凝剂的制备成本。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供一种磁性助凝剂资源化制备的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含金属污泥进行干燥处理，研磨后得到污泥材料，所述干燥的温度为60℃，时间为12h；
(2)对步骤(1)得到的污泥材料进行碳化处理得到磁性材料，所述碳化在氩气气氛下进行，所述保护气氛的流量为100mL/min，所述碳化的温度为300℃，升温速率为10℃/min，时间为30min，保持2h；
(3)对步骤(2)得到的磁性材料进行研磨处理，研磨处理至粒度为75μm得到所述磁性助凝剂，将所述磁性助凝剂与絮凝剂聚合硫酸铁协同对污水处理，磁性助凝剂与絮凝剂的质量比为1.43:1.00(mg/mg)。
实施例2
本实施例提供一种磁性助凝剂资源化制备的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含金属污泥进行干燥处理，研磨后得到污泥材料，所述干燥的温度为40℃，时间为24h；
(2)对步骤(1)得到的污泥材料进行碳化处理得到磁性材料，所述碳化在氩气气氛下进行，所述保护气氛的流量为200mL/min，所述碳化的温度为900℃，升温速率为5℃/min，时间为120min；
(3)对步骤(2)得到的磁性材料进行研磨处理，研磨处理至粒度为30μm得到所述磁性助凝剂，将所述磁性助凝剂与絮凝剂聚合硫酸铁协同对污水处理，磁性助凝剂与絮凝剂的质量比为0.100:1。
实施例3
本实施例提供一种磁性助凝剂资源化制备的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将含金属污泥进行干燥处理，研磨后得到污泥材料，所述干燥的温度为80℃，时间为1h；
(2)对步骤(1)得到的污泥材料进行碳化处理得到磁性材料，所述碳化在氩气气氛下进行，所述保护气氛的流量为150mL/min，所述碳化的温度为600℃，升温速率为8℃/min，时间为60min；
(3)对步骤(2)得到的磁性材料进行研磨处理，研磨处理至粒度为200μm得到所述磁性助凝剂，将所述磁性助凝剂与絮凝剂聚合硫酸铁协同对污水处理，磁性助凝剂与絮凝剂的质量比为10.0:1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，所述污泥材料的碳化温度为500℃，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例5
本实施例与实施例1的区别在于，所述污泥材料的碳化温度为700℃，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例6
本实施例与实施例1的区别在于，所述污泥材料的碳化温度为900℃，其他条件与实施例1相比完全相同。
实施例7
本实施例与实施例5的区别在于，所述磁性助凝剂与絮凝剂的投加量之比为1.00:2.14，其他条件与实施例5相比完全相同。
实施例8
本实施例与实施例5的区别在于，所述磁性助凝剂与絮凝剂的投加量之比为1.00:2.50，其他条件与实施例5相比完全相同。
实施例9
本实施例与实施例5的区别在于，所述磁性助凝剂与絮凝剂的投加量之比为1.00:4.00，其他条件与实施例5相比完全相同。
实施例10
本实施例与实施例5的区别在于，所述絮凝剂替换为铁盐，其他条件与实施例5相比完全相同。
实施例11
本实施例与实施例5的区别在于，所述絮凝剂替换为聚铝铁，其他条件与实施例5相比完全相同。
对比例1
本对比例不添加实施例1中的磁性助凝剂，其他条件与实施例1相比完全相同。
对比例2
本对比例将实施例1中的磁性助凝剂替换为活性碳，其他条件与实施例1相比完全相同。
对比例3
本对比例将实施例1中的磁性助凝剂替换为研磨后的混凝污泥，其他条件与实施例1相比完全相同。
对实施例1-12以及对比例1-3提供的磁性助凝剂与絮凝剂协同对废水中铁氰的去除率进行测试，其结果如表1所示。
其中，所述废水为焦化废水生化出水后残存的低浓度氰化物(4mg/L CN-)的废水。
所述去除率的测试方法为吡啶吡唑啉酮测定法(GB 7486-1987)，具体操作如下：向水样中加入一定量的H3PO4和Na2EDTA，使络合氰化物离解出CN-，经加热蒸馏以氰化氢形式被NaOH吸收后形成NaCN，使用CN-测定仪测定CN-的含量。
表1
铁氰的去除率/％
实施例1 99.50％
实施例2 98.75％
实施例3 99.25％
实施例4 98.75％
实施例5 99.50％
实施例6 99.25％
实施例7 99.42％
实施例8 99.67％
实施例9 99.97％
实施例10 99.25％
实施例11 99.43％
对比例1 50.00％
对比例2 99.75％
对比例3 59.25％
从表1的测试结果可以看出，实施例1与实施例4-6的比较可以看出污泥的碳化温度对最终的铁氰的去除率影响不大，在碳化温度为300以及700℃时铁氰的去除率最佳为99.50％。实施例5与实施例7-9的比较可以看出，助凝剂与絮凝剂的投加量之比为1:1时，铁氰的去除率要优于投加量之比为1.00:2.14，但是差于加量之比为1.00:2.50以及1.00:4.00，加量之比为1.00:4.00时去除率最高。实施例5与实施例10和实施例11的比较可以看出，本发明提供的助凝剂适用于多种絮凝剂。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种磁性助凝剂资源化制备的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含金属污泥进行干燥处理得到污泥材料；
(2)对步骤(1)得到的污泥材料进行碳化处理得到磁性材料；
(3)对步骤(2)得到的磁性材料进行研磨处理，得到所述磁性助凝剂。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述含金属污泥中包括铁、钴、镍或锰中的的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥的温度为40-80℃；
优选地，步骤(1)所述干燥的时间为1-24h。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述干燥处理后进行研磨处理。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳化在保护气氛下进行；
优选地，所述保护气氛包括氩气和/或氮气；
优选地，所述保护气氛的流量为100～200mL/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述碳化的温度为300～900℃，优选为700℃；
优选地，步骤(2)所述碳化的升温速率为5～10℃/min；
优选地，步骤(2)所述碳化的时间为30～120min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述研磨处理后得到的助凝剂的粒度为30-200μm。
8.根据权利要求1-7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)将含金属污泥进行干燥处理得到污泥材料，所述干燥的温度为40-80℃，时间为1-24h；
(2)对步骤(1)得到的污泥材料进行碳化处理得到磁性材料，所述碳化在保护气氛下进行，所述保护气氛的流量为100～200mL/min，所述碳化的温度为300～900℃，升温速率为5～10℃/min，时间为30～120min；
(3)对步骤(2)得到的磁性材料进行研磨处理，研磨处理至粒度30-200μm得到所述磁性助凝剂。
9.一种权利要求1-8任一项所述方法制备得到的磁性助凝剂的用途，其特征在于，所述磁性助凝剂材料强化废水中污染物的沉淀分离；
优选地，所述污染物包括常规混凝难以沉淀去除的行业废水中特征污染物，例如焦化废水中总氰化物、酚类污染物等，制药废水中布洛芬等抗生素，石化废水中苯环、多环污染物等，冶金行业废水中金属离子等等。
10.一种权利要求1-8任一项所述方法制备得到的磁性助凝剂强化废水中污染物沉淀分离的方法，其特征在于，所述方法包括：将所述磁性助凝剂与絮凝剂同时投加入所述废水中；
优选地，所述絮凝剂包括铝盐、聚铝、铁盐、聚铁、聚铝铁、聚硅酸铝、聚硅酸铁或聚硅酸铝铁中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述絮凝剂与磁性助凝剂材料的投加质量比为0.05-10mg/mg，优选为0.3-1.0mg/mg；
优选地，所述强化废水中污染物沉淀分离的pH为5～8。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112108118A (zh) * 2020-09-21 2020-12-22 黄河水利职业技术学院 一种基于芬顿污泥和纤维素的磁性生物质炭及其制备方法和应用
CN113582312A (zh) * 2021-08-10 2021-11-02 中交第二公路勘察设计研究院有限公司 剩余污泥改性的无机-有机复合絮凝剂及其制备方法与应用
CN115337905A (zh) * 2022-08-19 2022-11-15 重庆大学 一种纳米铁改性生物炭复合材料及其制备方法和应用

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