CN113603180A - 生物炭的制备及其在含铊废水中的应用 - Google Patents

生物炭的制备及其在含铊废水中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了生物炭的制备及其在含铊废水中的应用。所述生物炭是以甘蔗渣、柚子皮或香蕉皮中的一种为材料，经清洗除杂后烘干，研磨破碎，将生物质粉末进行无氧热解反应，冷却后得到。本发明还提供了该生物炭在含铊废水中的应用，即将含铊工业废水的pH调至7～9，调整废水的温度至20～35℃，最后添加该生物炭对废水中的铊离子进行吸附；其中，以质量份数计，废水中的铊和该生物炭的比例为1:150。该生物炭对含铊工业废水中的铊离子具有优异的吸附性能，且制备方法操作简捷、设备简易、成本低。

Description

生物炭的制备及其在含铊废水中的应用
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，涉及生物炭在污水处理中的应用，具体涉及几种不同生物炭的制备以及其在含铊废水中的应用。
背景技术
随着经济的发展，铊(Tl)作为一种重要的工业材料，在很多领域得到了应用。但在铊开采和冶炼过程中，含铊废水的大量排放对生态环境产生了严重的污染，对人类生活构成了重大威胁。因此，含铊废水的处理和净化已刻不容缓。目前，含锭废水治理技术主要有沉淀法、吸附法、离子交换、溶剂萃取等，其中沉淀法、吸附法的研究工艺较多也较为成熟。
生物炭是指在缺氧条件下生物质热裂解产生的一种产物，属于黑碳的一种。生物炭多为颗粒细致、质地较轻的黑色蓬松状固态物质，主要组成元素为碳、氢、氧、氮等，含碳量多在70％以上。其原料来源广泛，农业废弃物(如鸡粪、猪粪、木屑、秸秆)及工业有机废弃物、城市污泥等都可作为其原料。生物炭具有成为优质吸附材料的独特表面物理化学性质。从微观结构上看，生物炭具有疏松多孔、比表面积大的特点，且生物炭表面官能团包括羧基、酚羟基、酸酐等多种基团，这些特征使生物炭具有良好的吸附特性，能够强烈吸附环境介质中的有机污染物，消减其环境风险。生物炭的制备温度是影响生物炭结构和性质的重要因素，温度会对生物炭孔隙结构、比表面积及吸附特性产生直接影响。
专利CN108435135A公开了一种西瓜皮生物炭的制备方法，包含以下步骤：(1)西瓜皮预处理：将西瓜皮烘干，得西瓜皮粉末；(2)炭化：将步骤(1)所得的西瓜皮粉末在氮气气氛下，在炭化温度为400～600℃下，炭化0.5～1.5h，即得所述西瓜皮生物炭；采用该发明方法制得的西瓜皮生物炭对亚铊离子的吸附效率最高，且工艺简单、制备成本低。本领域普通技术人员易于知晓，生物炭的制备温度、时间以及生物质是影响生物炭结构和性质的重要因素。温度大小、加热时间和生物质的选择均会对生物炭的生物炭孔隙结构、比表面积进而对其吸附特征产生重要影响，而这种影响是不可预知的。
相关研究表明，国内的铊污染已经给饮用水源造成一定的威胁，在境内部分矿山附近下游水域多次检测出铊含量超标(田欢，赵卓，赖莉，等.含铊废水的处理方法的研究现状及发展趋势[J].材料导报，2018，32(23)：4100-4106.)。加强铊废水的监管是必须的，并且得研发推广适用的除铊技术才是根本，找寻一种成本低、效率高的含铊废水的治理方法迫在眉睫。在不同pH值下，溶液中的Tl(Ⅲ)通常以Tl3+，TlOH2+，Tl(OH)+，Tl(OH)3或Tl(OH)4 -的形式存在。Tl(Ⅲ)其热力学是不稳定的，有还原为Tl(Ⅰ)的倾向，因此它所稳定存在的区域较小。常规除铊方法虽多，但普遍成本高，效率低，易对环境产生潜在二次污染。生物炭具有高效、经济且环保的特点，制备的生物炭可以有效去除水环境中的铊，从而为生物炭的制备以及重金属铊的吸附提供新的思路。
发明内容
为在水体重金属污染吸附治理中更深入地研发高效、低成本的吸附材料，本发明通过碳热法制备生物炭材料，探讨比较不同原料(甘蔗渣、香蕉皮和柚子皮)制得生物炭在反应pH、反应温度、共存离子等影响因素下对重金属铊的吸附等温线、吸附动力学等吸附特性。并利用FTIR、SEM-EDS、XRD和XPS等表征分析手段探究分析生物炭的介孔吸附、表面络合等对吸附铊效能的影响以及吸附机理。
基于上述目的，本发明提供了生物炭的制备及其在含铊废水中的应用，去除含铊工业废水中的Tl离子。
具体地，本发明给出的生物炭的制备方法，具体包含如下步骤：
(1)将生物质进行清洗除杂后，在105℃烘箱中干燥12h；
(2)将步骤(1)得到的产物研磨破碎后，过100目筛分出生物质粉末；
(3)将过筛后的生物质粉末在无氧环境下进行热裂解反应，冷却后得到所述生物炭。
上述制备方法进一步详述为：取新鲜的甘蔗渣、香蕉皮和柚子皮，剪碎成大块放入托盘，在105℃烘箱干燥12h；干燥后取出，用研磨机反复破碎，过100目筛分出最终生物质；将过筛后的生物质粉末置于陶瓷方舟，放置管式电阻炉中，通入氮气以保证无氧的环境，以5℃/min的速度升温到500℃，恒温煅烧1小时后冷却后取出，装袋标记，制得本发明所需的生物炭材料。
本发明还提供了该生物炭在含铊废水中的应用，具体包含如下步骤：
(1)将含铊废水的pH调至7～9；优选地，将pH调至9；
(2)将含铊废水的温度调至20～35℃；优选地，将温度调至25℃；
(3)向含铊废水中加入所述生物炭，以质量份数计，废水中的铊和所述生物炭的比例为1:150。
特别的，含铊废水与所述生物炭的混合处理时间为30min。在pH为9，温度为25℃，生物质选用柚子皮以及铊和所述生物炭的混合比例为1:150的条件下，能实现更好的铊离子的去除。当含铊废水与所述生物炭的混合处理时间达到30min时，最高能实现99％以上的吸附率。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果或者优点：
本发明提供了生物炭的制备及其在含铊废水中的应用，该生物炭对含铊废水中的铊离子具有优异的吸附性能。在本发明提供的该生物炭在含铊废水处理中的应用下，可实现对含铊废水中铊离子最大99％的吸附率，且制备方法操作简捷、设备简易、成本低。
附图说明
图1为不同初始pH下三种生物炭对重金属铊的吸附影响；
图2为三种生物炭对重金属铊的吸附平衡温度；
图3为香蕉皮生物炭吸附前后扫描电镜图，其中A-1为吸附前，A-2为吸附后；
图4为柚子皮生物炭吸附前后扫描电镜图，其中B-1为吸附前，A-2为吸附后；
图5为甘蔗渣生物炭吸附前后扫描电镜图，其中C-1为吸附前，A-2为吸附后；
图6为三种生物炭对铊吸附后能谱图；
图7为香蕉皮生物炭对Tl+吸附的XRD图谱；
图8为甘蔗渣生物炭对Tl+吸附的XRD图谱；
图9为柚子皮生物炭对Tl+吸附的XRD图谱；
图10为香蕉皮生物炭对重金属铊的吸附动力学曲线；
图11为甘蔗渣生物炭对重金属铊的吸附动力学曲线；
图12为柚子皮生物炭对重金属铊的吸附动力学曲线。
图中B500-S为甘蔗渣生物炭，BP500-S为香蕉皮生物炭，GP500-S为柚子皮生物炭，C0为Tl+初始浓度(mg/L)，Ct为t时刻Tl+浓度(mg/L)。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
实施例1
本实施例提供不同初始条件下各种材料制备的生物炭对重金属铊吸附的影响实验。
生物炭的制备，分别取新鲜的甘蔗渣、香蕉皮和柚子皮，剪碎成大块放入托盘，在105℃烘箱干燥12h。干燥后取出，用研磨机反复破碎，过100目筛分出最终生物质。将过筛后的生物质粉末置于陶瓷方舟，放置管式电阻炉中，通入氮气以保证无氧的环境，以5℃/min的速度升温到500℃，恒温煅烧1小时后冷却后取出，装袋标记，制得本实施例所需的生物炭材料。
铊储备液的配置，准确称取1.330g硝酸铊定溶于1L容量瓶中，加水至刻度线配置1g/L的铊离子溶液储备液。然后根据实验的不同需求，将储备液稀释至5ppm、10ppm、20ppm、30ppm、40ppm。
本试验采用电感耦合等离子光谱仪(ICP-MS)测定溶液中的Tl+。
(1)不同材料活性炭投加量对重金属铊的吸附影响实验
反应条件：pH＝7±0.1，反应温度25±1℃，反应时间30min。取体积为20ml、浓度为10ppm的含铊废水于50ml离心管中；
分别称量0.005g、0.01g、0.02g、0.03g、0.04g不同生物炭材料加入溶液中，在维持25℃温度、150rmp的恒定速度下摇床反应30min；
吸附反应30min后，使用一次性注射器取9.5ml反应溶液上清液，用0.45μm的滤头过滤后，置于10ml离心管中加入200μl的1：1硝酸进行保存；
每组材料做一组平行实验；
用ICP测定溶液中铊的浓度，计算铊的吸附量；以此确定较佳的生物炭材料投加量。
试验结果表明，投加量为0.03g不同材料活性炭，即在溶液中的浓度为1.5g/L时，能实现对铊离子浓度为10ppm含铊废水的最佳吸附。进一步应用在实际废水处理中，即以质量份数计，废水中的铊和所述生物炭的比例为1:150为最佳投放量。
(2)初始pH对重金属铊的吸附影响实验
取体积为20ml、浓度为10ppm的含铊废水于50ml离心管中；用NaOH溶液和稀硝酸将含铊废水pH分别调至3，5，7，9，11；分别称量0.03g不同生物炭材料加入溶液中，在维持25℃温度、150rmp的恒定速度下摇床反应30min，用ICP测定溶液中铊的浓度，计算铊的吸附量。初始pH对重金属铊的吸附影响的试验结果见图1。
图1结果表明香蕉皮、柚子皮以及甘蔗渣三种生物炭均在中性或弱碱性情况下吸附性能较好；香蕉皮生物炭对Tl+的最佳吸附效果在pH为9的时候，吸附率为89.7％；而pH为3的条件下吸附效果最差，但也达到68.2％的吸附率。柚子皮生物炭对Tl+的最佳吸附效果在pH为7～9的时候，吸附率为99.5％～99.7％；pH为3的条件下吸附效果最差，仅有50.0％。甘蔗渣生物炭对Tl+的最佳吸附效果在pH为9的时候，吸附率为48.5％；pH为3的条件下吸附效果最差，只有7.3％。
(3)反应温度对重金属铊吸附影响的实验
取体积为20ml、浓度为10ppm的含铊废水于50ml离心管中；分别称量0.03g不同生物炭材料加入溶液中，分别在20℃、25℃、30℃、35℃、40℃恒温下、150rmp的恒定速度下摇床反应30min；吸附反应30min后，使用一次性注射器取9.5ml反应溶液上清液，用0.45μm的滤头过滤后，置于10ml离心管中加入200μl的1：1硝酸进行保存；每组材料做一组平行实验；用ICP测定溶液中铊的浓度，以此确定反应温度对重金属铊的吸附影响。反应温度对重金属铊吸附影响的实验结果见图2。
图2结果表明，香蕉皮生物炭的最佳温度出现在30℃，吸附率为90％，温度刚开始增加过程中，对香蕉皮生物炭的吸附有细微促进作用，但当温度继续升高，对重金属Tl+的吸附效果逐渐减弱；柚子皮生物炭的最佳温度出现在25℃，吸附率达99.5％，随着温度的增高，吸附效果也逐渐变差，但是温度对柚子皮影响较小；甘蔗渣的最佳温度出现在35℃，吸附率为38.3％，温度对甘蔗渣造成的影响是三者中最大的。
实施例2
本实施例提供生物炭对重金属铊吸附的表征分析、XRD分析和吸附动力学模型。本实施例使用原料来源同实施例1。
(1)生物炭对重金属铊吸附的表征分析
本实施例采用扫描电子显微镜与能谱分析(SEM-EDS)对不同生物炭表面形貌、孔隙结构、结构组成以及元素组成等进行分析，对比生物炭吸附前后表面样貌的差异，分析材料来源于实施例1。三种生物炭吸附重金属铊前后扫描电镜图见图3、图4、和图5。三种生物炭吸附重金属铊后能谱图见图6。三种生物炭吸附重金属铊后主要元素组成见表1。
表1，吸附重金属铊后主要元素
Figure BDA0003217931310000081
Figure BDA0003217931310000091
基于图6和表1可以看出，生物炭中主要含有的元素为C、O、Mg、Si、K、Ca等，在重量分析表中可以得知香蕉皮生物炭、柚子皮生物炭和甘蔗渣生物炭中含量最多的元素为O，所占比例分别为43.1％、59.43％、60.83％。香蕉皮生物炭与柚子皮生物炭中元素K含量较高，而甘蔗渣生物炭则是元素C含量较高，且含有较多的Si，原因可能是甘蔗与水稻相似，具有一定的富集硅的能力；香蕉皮生物炭与柚子皮生物炭外貌形态呈现块状与其含有较多金属元素有关系。三种材料吸附重金属铊后均在EDS分析中检测到Tl元素，元素Tl的相对含量甘蔗渣生物炭<香蕉皮生物炭<柚子皮生物炭，原因可能与其表面呈现较多孔隙结构有关。香蕉皮生物炭与柚子皮生物炭的微孔结构较多，在一定程度上增强材料对重金属铊的吸附。
从图3、图4和图5可以观察到，不同的生物炭材料所呈现的表面形貌均有所差异，这在一定程度上与果皮甚至是植物的自然组织息息相关。香蕉皮生物炭整体呈现颗粒物质状态，而其表面粗糙不平，并且表面附着晶型结构物质，这与材料热解温度有关。柚子皮生物炭的表面形貌也呈现出不平整状态，但相对于香蕉皮生物炭，其表面相对平滑一些，而且基本为无定形的碳结构，考虑到材料存储时间，香蕉皮生物炭也有可能部分被氧化。甘蔗渣生物炭表面形貌在三种材料中最为平滑，伴有部分柱形组织，并且表面的沟壑明显；但许多结构被破坏，可能因为热解温度的原因导致其平整结构遭到破坏而散乱。三种材料在吸附重金属铊之后呈现的状态均比吸附前要紊乱。
(2)三种生物炭对重金属铊吸附的XRD分析
图7为香蕉皮生物炭对Tl+吸附的XRD图谱、图8为甘蔗渣生物炭对Tl+吸附的XRD图谱、图9为柚子皮生物炭对Tl+吸附的XRD图谱。
由图可知，香蕉皮在500℃温度下热解还原合成生物炭过程中产生了较多的晶体结构，在2θ为28.3°的出现一个又高又窄的强峰，在40.5°也出现一个中强峰，该最强峰为KCl，在50.2°、58.6°、66.4°、73.7°等位置也出现了KCl的次峰；在2θ为30.7°与31.6°也出现了K2CO3的峰，这也说明了香蕉皮表面具有十分多的晶型结构并且整体呈现块状，主要含钾等物质。吸附后香蕉皮生物炭的最强峰与中强峰的强度均下降，可能是由于这些无机组分的广泛存在，促进吸附的离子交换，从而提高了生物炭对重金属的吸附性能。
柚子皮、甘蔗渣这两种材料与香蕉皮存在很大的区别，柚子皮生物炭与甘蔗渣生物炭整体线条较为粗糙，没有香蕉生物炭那么明显的强峰出现，这两种生物炭的晶形结构并不多，而从甘蔗渣图谱中发现，只在26.7°出现一个SiO2较弱的峰，这与SEM分析结果一致，这在一定程度上降低了溶液中吸附过程所发生的离子交换作用。柚子皮生物炭虽然没有强峰，但是出现了一些较宽的弱峰，主要为31.6°的CaCO3峰；而吸附后的柚子皮生物炭出现了新的弱峰，主要原因可能是吸附重金属后，表面吸附位点附着了不少络合物，从而在其表面逐渐形成了晶体结构；而甘蔗渣生物炭吸附前后图谱并没有什么变化，吸附效果也远不及香蕉生物炭与柚子皮生物炭。
(3)三种生物炭对重金属铊的吸附动力学分析
图10为香蕉皮生物炭对重金属铊的吸附动力学曲线、图11为甘蔗渣生物炭对重金属铊的吸附动力学曲线、图12为柚子皮生物炭对重金属铊的吸附动力学曲线。具体三种生物炭对重金属铊的吸附动力学曲线拟合相关参数如表2所述。
表2，三种生物炭对重金属铊的吸附动力学曲线参数
Figure BDA0003217931310000111
由图10、图11和图12拟合的曲线可知，香蕉皮生物炭与柚子皮生物炭准一级动力学和准二级动力学模型都十分贴切，香蕉皮生物炭的准一级动力学拟合系数R2为0.982，准二级动力学拟合系数R2为0.955，由此可以得出，香蕉皮生物炭的吸附过程更贴切于准一级动力学模型。柚子皮生物炭的准一级动力学拟合系数R2为0.9973，准二级动力学拟合系数R2为0.9972，由此可以得出，柚子皮生物炭的吸附过程同样更贴切于准一级动力学模型，但二者几乎没有区别。此外，香蕉皮生物炭与柚子皮生物炭出现平衡时间拐点很早，5～10min就已经达到初步的吸附平衡。甘蔗渣生物炭出现平衡时间拐点较后，大概在60min才达到初步吸附平衡，拟合更贴近于准二级动力学模型，拟合系数R2为0.976，准一级动力学模型的拟合系数R2为0.966。
吸附速率常数的大小可直观反应吸附达到平衡所需时间的快慢，当吸附速率常数越大，达到吸附平衡所需要的时间就越短。由上述数据可以得出，柚子皮生物炭的吸附速率常数最大，吸附反应达到平衡的时间最短，甘蔗渣生物炭吸附速率常数最小，吸附反应达到平衡时间最长。香蕉皮生物炭与柚子皮生物炭更贴切于准一级动力学模型，说明两者物理吸附能力强，二者拥有极多的微孔结构，有利于对重金属Tl+的吸附，而准二级动力学模型的相关性也很强，从SEM与FTIR中可以看出其表面有大量的晶型结构，同时含氧官能团较多，这也是有利于生物炭对重金属Tl+进行化学吸附的。甘蔗渣生物炭则以化学吸附为主导，其表面较平滑，微孔结构数量也较少，这不利于进行物理吸附，而当进行化学吸附后，生物炭表面无法提供足够的吸附附着位点，导致整个生物炭对重金属Tl+的吸附效果不佳。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (6)

1.生物炭在含铊废水处理中的应用，其特征在于，所述生物炭以甘蔗渣、柚子皮或香蕉皮中的一种为材料通过碳热法制备；所述生物炭用于处理中性或弱碱性的含铊废水，由甘蔗渣制备的生物炭对铊离子吸附符合准二级动力学模型，由柚子皮或香蕉皮制备的生物炭对铊离子吸附符合准一级动力学模型。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，以质量份数计，废水中的铊和所述生物炭的比例为1:150。
3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，通过碳热法制备所述生物炭的方法为：将干燥后的甘蔗渣、柚子皮或香蕉皮研磨破碎成生物质粉末，生物质粉末置于陶瓷方舟，放置管式电阻炉中，无氧环境下以5℃/min的速度升温到500℃，恒温煅烧1小时。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，由香蕉皮制备的生物炭表面具有含钾的晶型结构且整体呈现块状。
5.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，由柚子皮制备的生物炭表面为无定形的碳结构。
6.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述含铊废水的pH为7～9，水温度为20～35℃。
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