CN110813231A - 一种利用入侵植物三叶鬼针草制备生物炭修复Cd、Cu污染的方法 - Google Patents

一种利用入侵植物三叶鬼针草制备生物炭修复Cd、Cu污染的方法 Download PDF

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Abstract

一种利用入侵植三叶鬼针草物制备生物炭修复Cd、Cu污染的方法，先将入侵植物三叶鬼针草干燥、粉碎后置于马弗炉中，于氮气氛围下300～700℃热解2～4小时，得到生物炭；再将S1制备好的生物炭称重后粉碎、过筛，选取40～60目生物炭粉末；最后将调节生物炭施用于Cd、Cu污染的水体中，可有效地降低水溶液中重金属Cd、Cu含量；本发明同时解决入侵植物和重金属两个问题，对于恢复健康的生态环境具有意义，具有重要的应用价值。

Description

一种利用入侵植物三叶鬼针草制备生物炭修复Cd、Cu污染的 方法
技术领域
本发明涉及有害生物资源化技术领域，更具体地，涉及一种利用入侵植物三叶鬼针草制备生物炭修复Cd、Cu污染水体的方法。
背景技术
由于人类采矿冶炼加工、矿山石油开采、渔业产业发展、化工生产等工业活动，含重金属的废水排放到水体环境中造成了严重的重金属污染。
外来植物入侵已成为全球性的生态环境问题，其成功入侵后对当地的生物多样性、生态系统的结构与功能、社会经济和人类健康均构成了严重的威胁，是目前人类所面临的最棘手的环境问题之一。菊科鬼针草属的三叶鬼针草(Bidens pilosa L.)等因生长速度快，繁殖传播能力强，为园林绿地、农田、果园、荒地、路旁等生境的常见入侵杂草，其入侵后极易形成大片、密集成丛的单优群落覆盖地面，排斥土著物种，危害当地生物多样性。
生物炭是由生物残体在缺氧的情况下，经高温慢热解(通常<700℃)产生的一类难熔的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质。通古至今，生物炭有很多种类，其主要可以分为两大类，即植物炭和动物炭。植物炭例如竹炭、木炭、秸秆碳、果壳炭；动物炭例如动物骨骼炭、动物粪便炭。碳、氢、氧等元素构成了生物炭的主要部分，其中主要是碳元素占70～80％。水体中的重金属可以通过物理方法和化学方法去除。但化学方法往往会给水体增加一些不必要的化学元素。物理吸附能够吸附水中的微小粒径的杂质，方法更加简单，环保。若将入侵植物制备成生物炭可充分利用其巨大的生物量，变害为宝，产生良好的环境、经济和社会效益。然而，目前常用的原材料及技术制备的生物炭对水体和土壤中重金属的治理效果非常有限，中国发明专利CN200710119645.7公开了一种植物性废弃物制造的净水活性炭，其脱色除臭能力强，但是不具有重金属吸附能力；中国专利CN201410254402.4公开了一种利用互花米草基生物炭处理含铜废水的方法，其互花米草基生物炭对重金属铜的最大吸附容量为90mg/g；中国专利201410562485.3公开了一种去除废水中镉的吸附剂，将无污染水域中水葫芦除杂风干后，干燥粉碎成粉末，置于气氛炉中限氧热解获得水葫芦质生物炭，该水葫芦质生物炭吸附废水中镉最高吸附量可达到80mg/g；中国专利201610650186.4公开了一种水葫芦生物炭，将粉碎的水葫芦在200～400℃低温限氧环境下热解4～8h，随后将热解产物碾碎、过筛、保存，制得水葫芦生物炭，其制备的生物炭对铜的吸附量最高为57.2mg/g，但是上述公开的生物炭对金属铜或镉的吸附能力均不强。如果能够利用入侵植物制备一种对重金属离子具有高效吸附能力的生物炭，那就能够同时解决入侵植物和重金属两个问题，对于恢复健康的生态环境具有意义。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的上述缺陷和不足，提供一种利用入侵植物三叶鬼针草制备生物炭修复Cd、Cu污染的方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案给予实现的：
一种利用入侵植物三叶鬼针草制备生物炭修复Cd、Cu污染的方法，包括如下步骤：
S1.将入侵植物三叶鬼针草干燥、粉碎后置于马弗炉中，于氮气氛围下300～700℃热解2～4小时，得到生物炭；
S2.将S1制备好的生物炭称重后粉碎、过筛，选取40～60目(0.30～0.45mm)生物炭粉末；
S3.调节Cd和/或Cu废水的初始pH为2～7，然后投加S2的生物炭粉末，混匀，进行吸附反应；其中，生物炭粉末的投加量为0.1～6g/L，废水中Cd或Cu离子的初始浓度为0～300mg/L，吸附反应时间为5min～30h。
优选地，步骤S1所述干燥为80～100℃下烘干48～60h(优选80℃下烘干48h至干燥为止)。
优选地，步骤S1所述热解温度为500℃。
优选地，步骤S2为过60目(0.30mm)的标准筛。
优选地，步骤S3中Cd和/或Cu废水的初始pH为6.0～7.0(优选6.0)。
优选地，步骤S3中，当处理Cd废水时，生物炭粉末的投加量为0.1～5g/L；当处理Cu废水时，生物炭粉末的投加量为0.2～6g/L。
优选地，步骤S3中，当处理Cd废水时，生物炭粉末的投加量为0.3～4g/L；当处理Cu废水时，生物炭粉末的投加量为0.6～4g/L。
更优选地，步骤S3中，当处理Cd废水时，生物炭粉末的投加量为0.3～0.6g/L(优选0.5g/L)；当处理Cu废水时，生物炭粉末的投加量为0.6～1g/L(优选1.0g/L)。
优选地，步骤S3中，吸附反应时间为5min～16h。
更优选地，步骤S3中，吸附反应时间为10min～16h(优选16h)。
优选地，步骤S3中，废水中Cd离子的初始浓度为200～250mg/L；Cu离子初始浓度为250～300mg/L。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供了一种利用入侵植物制备生物炭修复Cd、Cu污染的方法，通过将有害的入侵植物三叶鬼针草制备为生物炭，利用其良好的吸附性能，成功的降低了污染水体中重金属Cd、Cu的含量，实现了将“化害为利”的技术效果，为入侵植物三叶鬼针草的资源化利用提供新的途径，同时为重金属污染水体治理提供了技术支持。本发明通过创造性地分析探索实验，结合大量的数据分析总结了入侵植物三叶鬼针草生物炭最佳的吸附条件，对重金属离子吸附效果显著，本发明同时解决入侵植物和重金属两个问题，对于恢复健康的生态环境具有意义，具有重要的应用价值。
附图说明
图1为固液比对三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+的影响。
图2为固液比对三叶鬼针草生物炭吸附Cu2+的影响。
图3为溶液初始pH对入侵植物三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+的影响。
图4为溶液初始pH对三叶鬼针草生物炭吸附Cu2+的影响。
图5为三叶鬼针草生物炭对吸附Cd2+的吸附动力学和模型拟合。
图6为三叶鬼针草生物炭对吸附Cu2+的吸附动力学和模型拟合。
图7为三叶鬼针草生物炭对Cd2+等温吸附(左)和模型拟合(右)。
图8为三叶鬼针草生物炭对Cu2+等温吸附(左)和模型拟合(右)。
图9为最优条件下入侵植物三叶鬼针草生物炭吸附Cd、Cu实验最大吸附量。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
实施例1入侵植物三叶鬼针草生物活性炭的制备方法
(1)采集：收集入侵植物三叶鬼针草自然风干一周后置于烘箱中80℃下烘干48h至干燥为止，用万能粉碎机粉碎保存备用；
(2)制备：采用限氧升温炭化法，将步骤(1)所得的粉碎物称重，称取10.0g粉碎物放入马弗炉中，通入5min的氮气以使容器内处于缺氧状态，于500℃限氧条件下灼烧，在上升到设定温度时开始计时，恒温热解3小时后冷却至室温取出；通过下述公式计算不同炭化条件下所得生物炭的产率。式中Y为生物炭产率(％)；M1为炭化前原材料的质量(g)；M2为炭化后生物炭的质量(g)。
Figure BDA0002243415400000041
(3)过筛：将制备好的生物炭称重后用粉碎机研磨，过60目(0.30mm)的标准筛，再装入玻璃瓶中做好标记，放入干燥器中储存备用；计算得到生物炭产率为34.98±0.13％。
(4)修复：将三叶鬼针草生物炭按照不同条件投加到Cd或Cu污染水体中，吸附一定时间后，过滤除去三叶鬼针草生物炭，测定水体Cd、Cu浓度。
实施例2固液比对入侵植物三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+、Cu2+的影响
本发明实施例对不同固液比的分别含Cd和Cu的污染水体进行修复，包括以下步骤：
(1)按照不同的固液比(0.25、0.5、0.75、1、2、3、4g/L)分别称取0.01、0.02、0.03、0.04、0.08、0.12、0.16g生物炭样品于50mL的离心管中，加入40mL初始浓度为20mg/L的Cd2+溶液。于25℃恒温振荡箱中，以150r/min振荡24h，然后过0.45μm微孔滤膜，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cd2+浓度；
(2)按照不同的固液比(0.25、0.5、0.75、1、2、3、4g/L)分别称取0.01、0.02、0.03、0.04、0.08、0.12、0.16g生物炭样品于50mL的离心管中，加入40mL初始浓度为20mg/L的Cu2+溶液。于25℃恒温振荡箱中，以150r/min振荡30h，然后过0.45μm微孔滤膜，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cu2+浓度。
本实施例研究了不同固液比条件下入侵植物三叶鬼针草生物炭对水溶液中重金属离子Cd、Cu的吸附效果。由图1可知，当固液比由0.25g/L增加到4g/L时，三叶鬼针草生物炭对Cd2+的吸附量介于2.34～51.43mg/g，去除率从67.81％升高到99.00％，为了同时保证相对优异的吸附量和去除率，选择0.5g/L作为三叶鬼针草生物炭对Cd2+吸附的最佳固液比。
由图2可知，当固液比由0.25g/L增加到4g/L时，三叶鬼针草生物炭对Cu2+的吸附量介于4.58～38.17mg/g，去除率从51.49％升高到99.29％，为了同时保证相对优异的吸附量和去除率，选择1.00g/L作为三叶鬼针草生物炭对Cu2+吸附的最佳固液比。
实施例3溶液初始pH对入侵植物三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+、Cu2+的影响
本发明实施例对不同溶液初始pH的分别含Cd和Cu的污染水体进行修复，包括以下步骤：
(1)称取0.02g生物炭于50mL圆底离心管，加入40mL浓度为20mg/L的Cd2+溶液，滴加少量稀HCl和NaOH溶液调节pH为2、3、4、5、6、7。于25℃恒温振荡箱中，以150r/min振荡24h，然后过0.45μm微孔滤膜，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cd2+浓度；
(2)称取0.04g生物炭于50mL圆底离心管，加入40mL浓度为20mg/L的Cu2+溶液，滴加少量稀HCl和NaOH溶液调节pH为2、3、4、5、6、7。于25℃恒温振荡箱中，以150r/min振荡30h，然后过0.45μm微孔滤膜，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cu2+浓度。
本实施例研究了不同溶液初始pH条件下入侵植物三叶鬼针草生物炭对水溶液中重金属离子Cd、Cu的吸附效果。由图3可知，溶液初始pH值范围在2～5时，三叶鬼针草生物炭对Cd2+的去除率随溶液初始pH值的增加而迅速升高；溶液初始pH值范围在6～7时，三叶鬼针草生物炭对Cd2+的去除率在pH＝6时达到最大值99.14％，而当溶液初始pH值>6时，三叶鬼针草生物炭对Cd2+的去除率较pH＝6时有所下降。所以选择pH＝6为三叶鬼针草生物炭的最佳pH。
由图4可知，溶液初始pH值范围在2～7时，三叶鬼针草生物炭对Cu2+的去除率随溶液初始pH值的增加而迅速升高；当溶液初始pH＝7时，三叶鬼针草生物炭对Cu2+的去除率达到了最大值100％。三叶鬼针草生物炭对Cu2+的去除率在pH＝7时达到稳定的状态，所以选择pH＝7为三叶鬼针草生物炭的最佳pH。实施例4吸附平衡时间对入侵植物三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+、Cu2+的影响
本发明实施例对不同吸附平衡时间的分别含Cd和Cu的污染水体进行修复，包括以下步骤：
(1)准确称取0.02g生物炭于50mL圆底离心管，加入40mL浓度为20mg/L的Cd2+溶液，在pH为6.0，转速150r/min下进行振荡吸附实验，分别于5、10、20、30、45、60min及2、3、4、8、12、16、20、24h时间点取样，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cd2+浓度。
(2)准确称取0.04g生物炭于50mL圆底离心管，加入40mL浓度为20mg/L的Cu2+溶液，在pH为7.0，转速150r/min下进行振荡吸附实验，分别于5、10、20、30、45、60min及2、3、4、8、12、16、20、24、30h时间点取样，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cu2+浓度。
(3)运用准一级动力学和准二级动力学模型拟合三叶鬼针草生物炭吸附水溶液中Cd2+、Cu2+的动力学过程的线性关系。
准一级动力学模型线性关系：
ln(Qe-Qt)＝lnQe-k1t
准二级动力学模型线性关系：
Figure BDA0002243415400000061
式中：Qe为吸附平衡时单位质量生物炭吸附溶液中Cd2+(Cu2+)的吸附量(mg/g)；Qt为t时刻单位质量生物炭吸附溶液中Cd2+(Cu2+)的吸附量(mg/g)；t为吸附时间(min)；k1为准一级吸附速率常数(min-1)；k2为准二级吸附速率常数(g/mg/min)。
本实施例研究了不同吸附平衡时间条件下入侵植物三叶鬼针草生物炭对水溶液中重金属离子Cd、Cu的吸附效果。由图5可知，三叶鬼针草生物炭吸附5min时，对Cd2+的吸附量已达到饱和吸附量的68.23％，随后增幅减缓，并在16h以后反应趋于平衡。对比表1中拟合度R2，发现准二级动力学模型均大于准一级动力学模型，并且其理论吸附量(Qcal)更接近实际平衡吸附量(Qexp)，表明准二级动力学方程能够更好的反映三叶鬼针草生物炭对Cd2+的吸附量随时间的变化，吸附反应的过程主要为化学吸附。
表1三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+的动力学方程拟合参数
Figure BDA0002243415400000062
Figure BDA0002243415400000071
由图6可知，三叶鬼针草生物炭吸附5min时，对Cu2+的吸附量已达到饱和吸附量的82.05％，随后增幅减缓，并在16h以后反应趋于平衡。通过比较表2中拟合度R2，并对比理论吸附量(Qcal)与实际吸附量(Qexp)后发现，准二级动力学方程的R2相对较大，均大于0.98，平衡吸附量的值与实际吸附量的值更接近，表明准二级动力学方程能够更好的反映三叶鬼针草生物炭对Cu2+的吸附量随时间的变化，吸附反应的过程主要为化学吸附。
表2三叶鬼针草生物炭吸附Cu2+的动力学方程拟合参数
Figure BDA0002243415400000072
实施例5吸附溶液初始浓度对入侵植物三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+、Cu2+的影响
本发明实施例对不同Cd和Cu初始浓度的污染水体进行修复，包括以下步骤：
(1)配制含不同Cd2+浓度的溶液，Cd2+的初始质量浓度梯度为5、10、20、40、50、80、120、160、200、250mg/L，称取0.02g生物炭样品于不同Cd2+浓度的40mL溶液中，在pH为6.0，转速150r/min下进行振荡吸附实验，24h后取出样品，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cd2+浓度。
(2)配制含不同Cu2+浓度的溶液，Cu2+的初始质量浓度梯度为5、10、20、50、80、120、160、200mg/L，称取0.04g生物炭样品于不同Cd2+浓度的40mL溶液中，在pH为7.0，转速150r/min下进行振荡吸附实验，30h后取出样品，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cu2+浓度。
(3)采用Langmuir等温吸附模型和Freundlich等温吸附模型对不同初始浓度下三叶鬼针草生物炭对水溶液中Cd2+、Cu2+吸附数据进行分析拟合。
Langmuir等温吸附模型线性关系：
Freundlich等温吸附模型线性关系：
Figure BDA0002243415400000082
式中：Qe为吸附平衡时单位质量生物炭吸附溶液中Cd2+(Cu2+)的吸附量(mg/g)；Ce为吸附平衡时浓度(mg/L)；Qmax为Langmuir单分子层最大吸附量(mg/g)；KL为Langmuir等温吸附的吸附常数(L/mg)，与吸附强度有关；KF和n为Freundlich等温吸附的吸附常数，分别与吸附量和吸附强度有关。
本实施例研究了不同吸附溶液初始浓度条件下入侵植物三叶鬼针草生物炭对水溶液中重金属离子Cd、Cu的吸附效果。由图7可知，在吸附的初始阶段，三叶鬼针草生物炭对Cd2+的吸附量(Qe)随吸附平衡浓度(Ce)的增加较快，吸附量较大；当Ce达到一定的浓度后，Qe随Ce增加较慢，最后趋于一个平衡值。三叶鬼针草生物炭对Cd2+的理论饱和吸附量为167.65mg/g。
Langmuir和Freundlich两种模型均能较好的对三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+进行拟合，通过比较表3中的R2值，Langmuir模型能更好的描述三叶鬼针草生物炭对Cd2+的吸附，表明三叶鬼针草生物炭主要以单分子层吸附为主。通过Langmuir方程可以计算分离因子RL(RL＝1/(1+KLC0))当RL在0～1之间时，说明吸附过程为有益吸附且RL越小越有利于吸附。三叶鬼针草生物炭的RL为0.09，表明三叶鬼针草生物炭对Cd2+的吸附为有利吸附。
表3三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+的吸附等温线模型拟合参数
Figure BDA0002243415400000083
由图8可知，在吸附的初始阶段，三叶鬼针草生物炭对Cu2+的吸附量(Qe)随吸附平衡浓度(Ce)的增加较快，吸附量较大；当Ce达到一定的浓度后，Qe随Ce增加较慢，最后趋于一个平衡值。三叶鬼针草生物炭对Cu2+的理论饱和吸附量为65.55mg/g。
Langmuir和Freundlich均能较好的对生物炭吸附Cu2+进行拟合，通过比较表4中R2值，Freundlich模型能更好的描述三叶鬼针草生物炭对Cu2+的吸附，表明三叶鬼针草生物炭主要以多分子层吸附为主。在Freundlich模型中，1/n均在0～1范围内，表明吸附过程均为有利吸附。三叶鬼针草生物炭的1/n小于1，RL为0.09，表明三叶鬼针草生物炭对Cu2的吸附为有利吸附。
表4三叶鬼针草生物炭吸附Cu2+的吸附等温线模型拟合参数
Figure BDA0002243415400000091
实施例6最优条件下入侵植物三叶鬼针草生物炭吸附Cd2+、Cu2+的实验最大吸附量
本发明实施例探索最优条件下入侵植物三叶鬼针草生物炭对Cd和Cu污染水体进行修复，包括以下步骤：
(1)配制Cd2+的初始质量浓度为160、200、250mg/L的水体，采用pH＝6，生物炭添加量0.50g/L、转速150r/min的最优条件进行振荡吸附，测定实验最大吸附量，24h后取出样品，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cd2+浓度。
(2)配制Cu2+的初始质量浓度为250、300mg/L的水体，采用pH＝7，生物炭添加量1.00g/L、转速150r/min的最优条件下进行振荡吸附，测定实验最大吸附量，30h后取出样品，用0.45μm微孔滤膜进行过滤，利用火焰原子吸收光谱仪测定上清液中的Cu2+浓度。
经过上述步骤1或2处理后的水体，采用下述方程后计算生物炭对Cd和Cu的吸附量。
Figure BDA0002243415400000092
式中：Qe为单位质量生物炭吸附溶液中Cd2+或Cu2+的量(mg/g)；C0为初始溶液中Cd2+或Cu2+浓度(mg/L)；Ce为吸附体系达到平衡时溶液中Cd2+或Cu2+浓度(mg/L)；V为反应溶液的体积(mL)；M为投加生物炭的质量(g)。
结果表明，步骤1处理后的水体中(图9)，在初始Cd浓度200和250mg/L时，入侵植物三叶鬼针草生物炭达到的实验平衡吸附量153.3、167.7mg/g，Cd最大实验吸附量平均为161.5mg/g。在步骤2处理的后的水体中(图9)，在初始Cu浓度为250、300mg/L时，入侵植物三叶鬼针草生物炭的平衡实验吸附量达到80.6、101.6mg/g，Cu最大实验吸附量平均为90.9mg/g。

Claims (10)

1.一种利用入侵植物三叶鬼针草制备生物炭修复Cd、Cu污染的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将入侵植物三叶鬼针草干燥、粉碎后置于马弗炉中，于氮气氛围下300～700℃热解2～4小时，得到生物炭；
S2.将S1制备好的生物炭称重后粉碎、过筛，选取40～60目生物炭粉末；
S3.调节Cd和/或Cu废水的初始pH为2～7，然后投加S2的生物炭粉末，混匀，进行吸附反应；其中，生物炭粉末的投加量为0.1～6g/L，废水中Cd或Cu离子的初始浓度为0～300mg/L，吸附反应时间为5min～30h。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述干燥为80～100℃下烘干48～60h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1所述热解温度为500℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中Cd和/或Cu废水的初始pH为6.0～7.0。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，当处理Cd废水时，生物炭粉末的投加量为0.1～5g/L；当处理Cu废水时，生物炭粉末的投加量为0.2～6g/L。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S3中，当处理Cd废水时，生物炭粉末的投加量为0.3～4g/L；当处理Cu废水时，生物炭粉末的投加量为0.6～4g/L。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3中，当处理Cd废水时，生物炭粉末的投加量为0.5g/L；当处理Cu废水时，生物炭粉末的投加量为1g/L。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，吸附反应时间为5min～16h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，吸附反应时间为10min～16h。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，废水中Cd离子的初始浓度为200～250mg/L；Cu离子初始浓度为250～300mg/L。
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