CN110586036A - 一种复合改性生物炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，炭化，冷却至室温，用酸洗涤，过滤后洗至中性，烘干至恒重；（b）碱改性生物炭的制备：将小麦秸秆生物炭浸渍在碱性溶液中，加热搅拌，自然冷却，过滤，用蒸馏水洗涤，烘干；（c）磁/碱复合改性生物炭的制备：将碱改性生物炭浸渍在铁离子溶液中，调节pH，混合静置后进行超声波处理，加热搅拌，烘干，洗涤，即得到磁/碱复合改性生物炭。本发明采用复合改性的方法结合了两种改性技术的优点，提高了对废水中镉的吸附效率。

Description

一种复合改性生物炭的制备方法
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种利用KOH溶液浸渍改性-FeCl3溶液浸渍改性-超声改性的方法来制备磁/碱复合改性生物炭。
背景技术
含镉废水作为危害最严重的重金属废水之一，镉的毒性极强，且无法通过水体自净作用去除，严重威胁人类的健康和安全。含镉废水主要来源于尾矿排水、含镉金属矿山开采排水、镉化合物工业排水以及电解电镀企业等。镉在自然环境可通过食物链的传递、富集和放大效应最终经由皮肤、呼吸道或消化道转移到人体各器官，导致心脑血管疾病、肾衰竭、心血管功能紊乱甚至癌症等。因此有效处理镉污染废水具有重要的环境意义。目前国内外处理废水中重金属污染方法主要分为两类：第一类是将废水中重金属转变成不溶化合物沉淀去除，包括中和沉淀法、硫化物沉淀法和铁氧体共沉淀法等；第二类是在不改变废水中重金属形态的情况下进行浓缩分离，包括吸附法、溶剂萃取法、离子交换法和膜分离法等。其中吸附法是经济有效的处理方法之一，而吸附材料是成功应用于修复重金属污染水体的关键，一种好的吸附材料应对重金属具有较强的吸附能力、具有良好的生物兼容性等优点。因此，人们在使用吸附法修复重金属污染水体时，需要寻找新型、吸附能力强、安全的吸附剂。
生物炭是一种新型环境功能材料，生物炭是由生物残体在缺氧的情况下经高温慢热解(通常<700。C)产生的一类难溶的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质，具有孔隙结构发达、呈碱性、比表面积大，表面含有大量的官能团和负电荷，对重金属离子有较强的吸附作用，可作为良好的吸附材料。生物炭的制备原料来源广泛，主要有农林业废弃物如木材、秸秆、果壳，工业和城市生活中产生的有机废弃物如垃圾、污泥等炭。不同原料和制备条件（温度、时间）所制备的生物炭的表面性质和孔隙结构等性质存在很大的差异，而这些性质是影响生物炭吸附性能的控制因素。有研究表明，不同原料制备的生物炭对于重金属的吸附性能有明显的区别，秸秆生物炭对重金属的吸附性能优于畜禽粪便和木材生物炭。也有研究表明，制备温度和时间不同导致产率不同，元素组成不同，吸附效果也不同，提高炭化温度和增加炭化时间能够使热解更加完全，从而提高了比表面积和孔容，提高了吸附效率。另外，同一原材料制备的生物炭对不同重金属的吸附能力也不同，所以需要有针对性的进一步改性，使原材料具有不同的孔隙结构和表面特性，从而提高其材料对某一重金属的吸附效果。
鉴于此，我们采用磁/碱改性技术，增大其表面积，扩大了孔径结构，丰富了官能团的数量和种类，从而实现了高效吸附废水中镉的目的。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明以磁/碱改性技术为制备手段，制备出一种复合改性生物炭。其优点在于结合两种改性的特点，增大了比表面积，扩大了孔径结构，丰富了官能团的数量和种类，从而实现了高效吸附废水中镉的目的。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种复合改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，自然冷却至室温后取出，用酸（如HCl）洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（b）碱改性生物炭的制备：将上述步骤（a）制得的小麦秸秆生物炭研磨过筛，然后将其浸渍在碱性溶液（如KOH、NaOH、Ca(OH)2)中，加热搅拌，加热结束后自然冷却，过滤，用蒸馏水反复洗涤直至pH不变，然后烘干，即得到碱改性生物炭；
（c）磁/碱复合改性生物炭的制备：将上述步骤（b）中制得的碱改性生物炭研磨过筛，然后将其浸渍在铁离子溶液（如FeCl3、Fe(NO3)3、Fe2(SO4)3、FeCl2）中，调节pH至11-13，混合静置后进行超声波处理，然后加热搅拌，再烘干，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁/碱复合改性生物炭。
作为优选，所述步骤（a）中小麦秸秆的风干时间为1-4周，粉碎过筛后的小麦秸秆粒径小于等于0.85mm。
作为优选，所述步骤（a）中炭化的具体方法为将小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至350-650℃，升温速率为8-12℃/min，炭化3-5h。
作为优选，所述步骤（b）中将原生物炭浸渍在KOH溶液中时所用的KOH溶液浓度为0.1-3mol/L，混合后源生物炭与溶液的固液比按1:10-1:20（g/ml）。
作为优选，所述步骤（c）中研磨过筛后的碱改性生物炭粒径小于等于0.25mm。
作为优选，所述步骤（c）中将碱改性生物炭浸渍在FeCl3溶液中时，所用的FeCl3溶液浓度为0.1-3mol/L，混合后铁与生物炭的质量比为1:1-1:3（g/g）。
作为优选，所述步骤（c）中混合静置的时间为2-8h。
作为优选，所述步骤（c）中超声波处理的具体方法为在20-60kHz的超声波下处理0.5-4h。
作为优选，所述步骤（b）中研磨过筛后的碱改性生物炭粒径小于等于0.25mm；所述步骤（c）中研磨过筛后的碱改性生物炭粒径小于等于0.25mm。
作为优选，所述步骤（b）中加热搅拌的具体方法为在100-105℃条件下搅拌2-4h；所述步骤（c）中加热搅拌的具体方法为在75-85℃条件下搅拌2-4h。
作为优选，所述步骤（a）中对洗涤后的小麦秸秆进行烘干时的烘干温度为75-85℃；所述步骤（b）中烘干的条件为100-110℃条件下烘干12-24h；所述步骤（c）中烘干的条件为75-85℃条件下烘干12-24h。
本发明的有益效果是：
本发明通过碱改性可以扩大生物炭的孔径结构，丰富含氧官能团的数量和种类；磁改性可将氧化铁颗粒负载在生物炭表面，增加了生物炭的比表面积。复合改性的方法结合了两种改性技术的优点，提高了对废水中镉的吸附效率。
附图说明
图1为实施例1中经不同炭化温度对生物炭的比表面积影响；
图2为实施例1中经不同炭化温度对生物炭的孔容影响；
图3为实施例1中经不同炭化温度对生物炭的孔径影响；
图4为实施例1中经不同炭化温度对生物炭的产率影响；
图5为实施例1中经不同炭化温度对生物炭的灰分影响；
图6为实施例1中经不同炭化温度对生物炭的碳含量影响；
图7为实施例2中经不同浓度氢氧化钾改性生物炭对镉的吸附效果图；
图8为实施例3中经磁/碱复合改性前的SEM图；
图9为实施例3中经磁/碱复合改性后的SEM图；
图10为实施例3中经磁/碱复合改性前后的FTIR图；
图11为实施例3中经磁/碱复合改性前后的XRD图；
图12为实施例4中经磁/碱复合改性前后的等温吸附曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实验例1
不同炭化温度对生物炭吸附性的影响。
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干1周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，设炭化温度为350、450、550、650。C，升温速率为12。C/min，炭化3h，自然冷却至室温后取出，用1mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在75。C的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）灰分：取1g过0.25mm筛的生物炭平铺在坩埚底部，在800。C下灰化4h，冷却至室温后，通过重量损失计算生物炭的灰分含量；
（3）BET法计算比表面积，BJH法计算平均孔径；
（4）元素分析仪测定碳含量；
（5）如图1至图6不同炭化温度对生物炭的性质影响所示，升高温度450。C温度条件下制备的生物炭具有较高比表面积、孔容、孔径；较高的产率和较低的灰分含量等特点，具有现实意义。
实验例2
不同浓度KOH改性对生物炭吸附性的影响。
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干2周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至450。C，升温速率为10。C/min，炭化4h，自然冷却至室温后取出，用0.5mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在80。C的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）KOH改性生物炭的制备：将上述步骤（2）制得的原生物炭浸渍在KOH溶液中，设KOH溶液浓度为0.1、0.5、1、2、3mol/L，固液比按1:20（g/ml），100。C条件下加热搅拌2h，加热结束后自然冷却，过滤，用蒸馏水反复洗涤直至pH不变，然后100。C条件下烘干24h，即得到KOH改性生物炭；
（3）吸附实验：去上述各生物炭样0.01g(精确0.0095-0.0105g))于10ml聚乙烯离心管，各离心管加入5mL镉浓度为10、20、30、40、50、70、90、110、130、150、200、250、300mg/L的镉溶液，以0.01mol/L的Ca(NO3)2为背景电解质溶液，按水土比500:1，每份样重复3次。封盖，恒温振荡(200r/min，25。C)24h后，以10000r/min离心10min，用0.45𝜇m滤膜过滤离心管中的上清液，过滤后的溶液用原子吸收分光光度计（AA300，日本）测定镉的浓度。根据吸附前后镉浓度的差值计算其吸附量，数据拟合处理采用Origin9.6进行，根据吸附量大小来评价吸附性能。
（5）如图7不同浓度氢氧化钾改性生物炭对镉的效果图所示，2mol/L氢氧化钾改性生物炭吸附效果最好，比未改性提高了约1.5倍。
实施例3
一种复合改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干3周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至450。C，升温速率为8。C/min，炭化5h，自然冷却至室温后取出，用0.1mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在85。C的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）KOH改性生物炭的制备：将上述步骤（1）制得的原生物炭浸渍在2mol/L的KOH溶液中，固液比按1:15（g/ml），105。C条件下加热搅拌4h，加热结束后自然冷却，过滤，用蒸馏水反复洗涤直至pH不变，然后105。C条件下烘干12h，即得到KOH改性生物炭；
（3）磁/碱复合改性生物炭的制备：将上述步骤（3）中制得的KOH改性生物炭浸渍在1mol/L的FeCl3溶液中，按铁与生物炭比1:2（g/g），用1mol/L的HCl或NaOH调节pH至11，混合静置2h，60kHz超声波处理0.5h，75。C条件搅拌2h，再75。C条件烘干24h，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁/碱复合改性生物炭。
分别将磁/碱改性前后的生物炭放在电子扫描显微镜下观察，得到图8和图9，如图8所示，步骤（1）中原生物炭结构紧致，表面较光滑，如图9所示，步骤（3）中炭结构形貌发生显著变化，结构疏松，孔隙结构更明显。
分别将磁/碱改性前后的生物炭放入傅氏转换红外线光谱分析仪进行测试分析，得到图10，如图所示，经复合改性后振动峰数量增多、波长变大、峰强增大、振幅增大，并增加了Fe-O的特征峰，表明经复合改性后官能团数量增加，Fe3O4成功负载于原生物炭上。
分别对磁/碱改性前后的生物炭进行X射线衍射分析，得到图11，如图所示，经复合改性后，23。衍射峰变得更宽、更低，峰值减弱，表明纤维素结晶度降低，35.5。时出现了Fe3O4的特征衍射峰，峰形略宽且尖锐，表明复合改性后出现了Fe3O4的晶体结构。
实验例4
一种复合改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干4周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至450。C，升温速率为10。C/min，炭化5h，自然冷却至室温后取出，用1mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在75。C的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）KOH改性生物炭的制备：将上述步骤（1）制得的原生物炭浸渍在2mol/L的KOH溶液中，固液比按1:10（g/ml），100。C条件下加热搅拌4h，加热结束后自然冷却，过滤，用蒸馏水反复洗涤直至pH不变，然后105。C条件下烘干24h，即得到KOH改性生物炭；
（3）磁/碱复合改性生物炭的制备：将上述步骤（3）中制得的KOH改性生物炭浸渍在0.5mol/L的FeCl3溶液中，按铁与生物炭比1:1（g/g），用1mol/L的HCl或NaOH调节pH至13，混合静置8h，20kHz超声波处理4h，85。C条件搅拌8h，再85。C条件烘干24h，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁/碱复合改性生物炭。
（4）等温吸附实验：称取实施例4中步骤（2）制得的原生物炭和步骤（4）制得的生物炭样0.01g(精确0.0095-0.0105g))于10ml聚乙烯离心管，各离心管加入5mL镉浓度为10、20、30、40、50、70、90、110、130、150、200、250、300mg/L的镉溶液，以0.01mol/L的Ca(NO3)2为背景电解质溶液，按水土比500:1，每份样重复3次。封盖，恒温振荡(200r/min，25。C)24h后，以10000r/min离心10min，用0.45𝜇m滤膜过滤离心管中的上清液，过滤后的溶液用原子吸收分光光度计（AA300，日本）测定镉的浓度。根据吸附前后镉浓度的差值计算其吸附量，数据拟合处理采用Origin9.6进行。
（5）如图12磁/碱改性前后等温吸附曲线图所示，磁/碱复合改性的吸附效果明显好于原生物炭，在300mg/L镉浓度下，磁/碱改性生物炭的吸附量为23.05mg/g，原生物炭的吸附量为13.9mg/g，吸附量提高了1.66倍，表明磁/碱改性提高了镉的吸附性能。Langmuir方程和Freundlich方程两种模型均能较好的拟合，其中Langmuir模型拟合的相关系数R2为0.996和0.971高于Freunflich模型拟合的相关系数R2（0.921和0.829），说明Langmuir模型拟合效果更好。

Claims (10)

1.一种复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，自然冷却至室温后取出，用酸洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（b）碱改性生物炭的制备：将上述步骤（a）制得的小麦秸秆生物炭研磨过筛，然后将其浸渍在碱溶液中，加热搅拌，加热结束后自然冷却，过滤，用蒸馏水反复洗涤直至pH不变，然后烘干，即得到碱改性生物炭；
（c）磁/碱复合改性生物炭的制备：将上述步骤（b）中制得的碱改性生物炭研磨过筛，然后将其浸渍在铁离子溶液中，调节pH至11-13，混合静置后进行超声波处理，然后加热搅拌，再烘干，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁/碱复合改性生物炭。
2.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中小麦秸秆的风干时间为1-4周，粉碎过筛后的小麦秸秆粒径小于等于0.85mm。
3.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中炭化的具体方法为将小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至350-650℃，升温速率为8-12℃/min，炭化3-5h。
4.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中将小麦秸秆生物炭浸渍在碱溶液中时所用的碱溶液浓度为0.1-3mol/L，混合后原生物炭与溶液的固液比按1:10-1:20（g/ml）。
5.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中将碱改性生物炭浸渍在铁离子溶液中时，所用的铁离子溶液浓度为0.1-3mol/L，混合后铁与生物炭的质量比为1:1-1:3（g/g）。
6.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中混合静置的时间为2-8h。
7.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（c）中超声波处理的具体方法为在20-60kHz的超声波下处理0.5-4h。
8.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中研磨过筛后的小麦秸秆生物炭粒径小于等于0.25mm；所述步骤（c）中研磨过筛后的小麦秸秆生物炭粒径小于等于0.25mm。
9.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中加热搅拌的具体方法为在100-105℃条件下搅拌2-4h；所述步骤（c）中加热搅拌的具体方法为在75-85℃条件下搅拌2-4h。
10.如权利要求1所述的复合改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中对洗涤后的小麦秸秆进行烘干时的烘干温度为75-85℃；所述步骤（b）中烘干的条件为100-110℃条件下烘干12-24h；所述步骤（c）中烘干的条件为75-85℃条件下烘干12-24h。
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