CN112604662A - 针对含重金属阳离子废水的处理方法 - Google Patents

针对含重金属阳离子废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种针对含重金属阳离子废水的处理方法，其是以酸值为1.5~4.5mmol/g，pH小于7的改性秸秆为吸附剂，经碱性活化剂活化后，在废水pH为5~8的条件下对重金属阳离子进行吸附，碱活化后吸附容量显著提高，是改性前吸附量的数十倍。本发明秸秆改性反应温度低，产率高，无焦油产生，节能环保，工艺简单，操作简便，降低了能耗和成本，便于工业化推广应用。

Description

针对含重金属阳离子废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，具体地说是涉及一种针对含重金属阳离子废水的处理方法。
背景技术
重金属是指密度大于4.5 g/cm3 的金属元素，真正划入重金属的有以下10种元素：铜、铅、锌、锡、镍、钴、锑、汞、镉和铋。环境中的重金属污染主要来源于工业污染、交通污染和生活垃圾污染。食品中的重金属污染大多来源于含有重金属的植物性或动物性原材料，其次来源于食品的加工和贮藏过程。研究表明，重金属一般能通过消化系统和呼吸系统进入机体，当积累超过一定限量会对人体脏器、神经系统、免疫系统和生殖系统等造成损害，造成慢性中毒；严重时有致畸、致癌、致突变风险。汞对人体的损伤主要通过抑制β-微管蛋白、破坏线粒体功能等损害人体中枢神经系统。镉主要通过与含羟基、氨基、巯基的蛋白质分子结合，形成的复合物对巯基酶活性具有较强的抑制作用，从而对人体的免疫系统、肾脏及骨骼造成损害。铅进入机体后与线粒体及线粒体膜、细胞膜上的蛋白质相结合，或者与含氮、氧、硫基团有机物相结合，形成大分子复合物，抑制ATP酶活性，使机体无法合成能量。铅对机体免疫系统、神经系统、造血系统和肝、肾、脑组织等器官等产生有毒作用，引起厌食症、慢性肾病、神经元损伤和阿尔茨海默症等疾病。对于水生生物来说，重金属也会影响其正常的生理代谢和生长发育，最终会随食物链逐级富集，最终危害到人类健康。因此，有效去除重金属对维持生态平衡和人体健康有着至关重要的作用。目前，用于去除水中重金属离子的方法有化学沉淀、离子交换、电化学处理、膜分离技术和吸附方法等。但这些方法受到工艺和经济的限制。所以，寻找较为廉价的水净化材料，降低水处理的成本，提高净化效率成为研究人员的重要课题。
吸附法的原理是利用吸附剂将水中的重金属离子吸附到吸附剂的表面，随吸附剂与水分离，从而达到去除重金属污染物的目的。按吸附机理来区分，主要可分为物理吸附和化学吸附二种。物理吸附主要是依靠吸附剂与重金属离子之间的分子间相互作用来去除，而化学吸附是依靠吸附剂表面的一些活性基团与水中的重金属离子发生化学反应而去除的。但是在实际应用过程中，通常是物理吸附和化学吸附同时存在，且共同作用的。目前用于重金属水处理的吸附剂种类很多，如常见的活性炭、硅藻土、膨润土、沸石以及生物质吸附剂等物质，它们都有着各自独特的优势和特点。活性炭在污水处理中是一种使用最早的吸附剂材料，具有比表面积较大、材料表面的微孔数目较多，对重金属离子和有机污染物的吸附能力强、化学性质稳定等优势，是应用范围最广的一种物理吸附剂。
近年来，生物质吸附法因为其操作过程简单、处理过程无污泥产生以及对低浓度的重金属水具有很好的去除效果等优点，受到了越来越多的国内外专家学者的关注。农林业副产品及其加工过程中产生的废弃生物质，应用于重金属吸附的主要有木纤维、玉米秆、稻壳、木屑、树皮和壳聚糖等。鉴于这些纯天然生物质吸附剂虽然来源广泛，价廉易得，但是由于本身结构的局限，对于重金属的吸附容量较小，吸附效率低，选择性差等缺点，对其进行物理或者化学改性，改善其吸附性能和选择性。如哈斯采用莜麦秸秆为原料提取的莜麦秸秆纤维对铜离子吸附得到了较好的效果。但重金属的去除不易实现重金属回收，难以杜绝二次污染。
植物秸秆是一种可再生资源，以植物秸秆为原料经高温炭化和活化而成的活性炭和生物炭因表面及内部都有高度发达的孔隙结构，具有较大的比表面积，通常情况下，吸附作用是物理吸附与化学吸附的综合作用。作为吸附剂和催化剂载体均有较大的利用价值，得到了广泛关注。如专利文献CN201910922223.6公开了一种处理废水中重金属镉的磁改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，炭化后自然冷却至室温，用酸洗涤并过滤，然后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；（b）磁改性生物炭的制备：将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在铁离子液中，调节pH至11-13，混合静置后进行超声波处理，加热搅拌后烘干，然后用蒸馏水洗涤至pH稳定，即得到磁改性生物炭。尽管活性炭和生物炭在作为吸附剂展现出良好的应用前景和潜力，但价格较高，制备复杂，一定程度上限制了它的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种针对含重金属阳离子废水的处理方法，以解决现有技术成本高、能耗大、不适宜大规模应用的问题。
本发明采用的技术方案是：一种针对含重金属阳离子废水的处理方法，包括以下步骤：
a、将秸秆粉碎后放入旋转炉中，通入空气或氧气，升温至140~260℃，并进行氧化反应2~5h，反应结束后即得棕色改性秸秆；
b、采用Boehm滴定法测定所述改性秸秆的酸值，同时，称取1.00g改性秸秆加入到10mL H2O中震荡24h，并测定pH；选择酸值为1.5~4.5mmol/g，pH小于7的改性秸秆为吸附剂；
c、向改性秸秆中加入碱性活化剂，碱性活化剂加入的摩尔量与改性秸秆总酸值的比例为0~1∶1；
d、检测待处理废水所含重金属阳离子的摩尔浓度；按改性秸秆总酸值与重金属阳离子摩尔比1~10∶1向废水中投放活化后的改性秸秆，搅拌吸附5～24小时，吸附过程废水pH为5~8，吸附完成后进行过滤分离或沉降分离。
步骤a中，氧化反应温度为180~240℃。
步骤a中，所述秸秆粉碎至2mm以下。
步骤a中，所述秸秆为芦苇秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆和/或小麦秸秆。
步骤b中，选择酸值为2~3.5mmol/g，pH为4~5.5的改性秸秆为吸附剂。
步骤c中，碱性活化剂加入的摩尔量与改性秸秆总酸值的比例为0.5~1∶1。
步骤c中，所述碱性活化剂为氨水、可溶性碱、强碱弱酸盐中的至少一种。
步骤c中，所述可溶性碱为NaOH或KOH，所述强碱弱酸盐为磷酸钠、碳酸钠或硅酸钠。
Boehm滴定法：
准确称取重为1.0 g的改性秸秆样品，并加入50 mL 0.1 mol/L的NaOH溶液，振荡24h平衡后过滤，精确量取滤液10 mL进行滴定。
用标准0.1mol/L的盐酸溶液滴定浸泡前后NaOH溶液的变化，滴定终点为pH=7.0，测定出样品吸附NaOH的量，计算出单位质量的样品所消耗的NaOH的量，作为其表面酸性基团的数量（即酸值）。
酸性基团数量(mmol/g) = [NaOH溶液消耗量(mL) × 0.1 (mol/L)] / [样品质量(g)×0.2]。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
1、本发明将秸秆粉体直接加热氧化，所需反应温度低，产率高（40%以上），无焦油产生，节能环保，工艺简单，操作简便，降低了能耗和成本，便于工业化推广应用。
2、本发明以酸值为1.5~4.5mmol/g，pH小于7的改性秸秆为吸附剂，优选酸值为2~3.5mmol/g，pH值为4~5.5的改性秸秆为吸附剂，改性秸秆具有较高酸性基团含量，碱活化后吸附容量显著提高，如对Cd2+吸附容量可达83.7mg/g，是改性前吸附量的数十倍。
3、本发明经前期检测、活化、静态或动态吸附和分离四个步骤实现了水中重金属阳离子的去除。通过前期检测确定水中所含重金属阳离子成分及其摩尔浓度，便于确定吸附剂的用量，避免浪费。
4、本发明吸附了重金属的改性秸秆经分离后，可集中酸解脱出金属，或焚烧后回收灰分中的重金属。具有效率髙，对环境友好，制备原料来源广泛便捷，制备成本低廉，杜绝二次污染的特点。
5、综合利用秸秆，具有效率髙，可再生，符合环保及可持续发展的要求。
附图说明
图1是本发明实施例2制得的改性秸秆的照片。
图2是本发明实施例6制得的改性秸秆的照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的阐述，下述实施例仅作为说明，并不以任何方式限制本发明的保护范围。
在下述实施例中未详细描述的过程和方法是本领域公知的常规方法，实施例中所用试剂除另有说明外均可市购或通过本领域普通技术人员熟知的方法制备。下述实施例均实现了本发明的目的。
实施例1：
称取酸值为1.6mmol/g，60-180目的芦苇粉0.1000g，加入到25.00mL含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.16mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=3.2:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为2.4mg/g芦苇，吸附后溶液的pH为6.21。
实施例2：
将200g粉碎后60-180目的芦苇粉放入5L的实验室用旋转炉中，向旋转炉内通入200mL·min-1的氧气，以均匀分布在旋转炉外的3只300w的红外加热管加热约30min升温至180℃，恒温4h，制得棕色产品173g（产率87%）、酸值为2.66 mmol/g、pH 4.20的改性芦苇，如图1所示。
称取上述改性芦苇粉0.1000g，加入到25.00mL含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.266mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=5.3:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为2.9mg/g改性芦苇，是实施例1的1.2倍，吸附后溶液的pH为 5.31。
实施例3：
称取酸值为2.66mmol/g，60-180目的改性芦苇粉0.10g（同实施例2），加入0.15mL、1mol/L的氨水与2ml乙醇的混合液充分搅拌，使溶液浸透改性芦苇粉达到活化的目的，40℃干燥后，再加入到25.00mL含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.266mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=5.3:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为13.8mg/g改性芦苇，是实施例2的4.76倍，吸附后溶液的pH为6.23。
实施例4：
将200g粉碎后60-180目的芦苇粉放入5L的实验室用旋转炉中，向旋转炉内通入200mL·min-1的氧气，以均匀分布在旋转炉外的3只300w的红外加热管加热约30min升温至210℃，恒温4h，制得黑色产品113g（产率57%）、酸值为3.90mmol/g、pH=4.49的改性芦苇。
称取上述改性芦苇粉0.0300g，加入25.00mL含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.12mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=2.4:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为34.6mg/g改性芦苇，是实施例1的14.4倍，吸附后溶液的pH为6.23。
称取酸值为3.90mmol/g的改性芦苇粉0.0300g（同上），加入0.07mL、1mol/L的氨水与2ml乙醇的混合液充分搅拌，使溶液浸透改性芦苇粉达到活化的目的，40℃干燥后，再加入到25.00mL含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.12mmol)：Cd2 + (0.05mmol)=2.4:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为70.4mg/g改性芦苇，是实施例1的29.3倍，吸附后溶液的pH为6.25。
称取酸值为3.90mmol/g的改性芦苇粉0.0500g（同上），加入0.07mL、1mol/L的氨水与2ml乙醇的混合液充分搅拌，使溶液浸透改性芦苇粉达到活化的目的，40℃干燥后，再加入到25.00mL含Cu2+ 125mg/L的CuSO4溶液中（pH=4），投料比：酸性基团(0.12mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=2.4:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cu2+含量，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cu2+含量，计算吸附量为40.3mg/g改性芦苇，吸附后溶液的pH为4.3。
实施例5：
称取酸值为1.49mmol/g，60-80目的麦秸粉0.1007g，加入到25.00mL含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.15mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=3:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为14.0mg/g麦秸，吸附后溶液的pH为6.21。
实施例6：
将100g粉碎后60-180目的麦秸粉放入5L的实验室用旋转炉中，向旋转炉内通入100mL·min-1的氧气，以均匀分布在旋转炉外的3只300w的红外加热管加热约30min升温至200℃，恒温3h，制得棕黑色产品55g（产率55%）、酸值为3.13 mmol/g、pH4.51的改性麦秸，如图2所示。
称取上述改性麦秸粉0.1020g，加入到25.00mL 含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.32mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=6.4:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为26.7mg/g改性麦秸，是实施例5的1.9倍，吸附后溶液的pH为 5.21。
实施例7：
称取酸值为3.13mmol/g，60-180目的改性麦秸粉0.1120g（同实施例6），加入0.18mL、1mol/L的氨水与2ml乙醇的混合液充分搅拌，使溶液浸透改性麦秸粉达到活化的目的，40℃干燥后，加入到25.00mL含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.35mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=7:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为38.8mg/g改性麦秸，是实施例6的1.5倍，是实施例5的2.8倍，吸附后溶液的pH为 6.14。
实施例8：
称取酸值为3.13mmol/g，60-180目的改性麦秸粉0.5021g（同实施例6），加入1.6mL、1mol/L的NaOH溶液充分搅拌，使溶液浸透改性麦秸粉达到活化的目的，40℃干燥后，活化后，加入到200.00mL含Cd2+ 340mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.3），投料比：酸性基团(1.57mmol)：Cd2+ (0.61mmol) =2.57:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为83.7mg/g改性麦秸，是实施例6的3.13倍，，吸附后溶液的pH 为6.5。
用20ml、0.09671mol/L的HCl溶液浸泡上述吸附Cd2+后的改性麦秸粉4h后，过滤分离出溶液，稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定Cd2+含量，计算回收Cd2+量为17.136mg，回收率41%。
实施例9：
将100g粉碎后60-180目的麦秸粉放入5L的实验室用旋转炉中，向旋转炉内通入100mL·min-1的氧气，以均匀分布在旋转炉外的3只300w的红外加热管加热约30min升温至260℃，恒温3h，制得棕黑色产品41.3g（产率41.3%）、酸值为2.63 mmol/g、pH5.82的改性麦秸。
称取上述改性麦秸粉0.1020g，加入到25.00mL 含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.27mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=5.36:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为28.0mg/g改性麦秸，是实施例5的2.0倍，吸附后溶液的pH为6.3。
实施例10：
将200g粉碎后60-180目的芦苇粉放入5L的实验室用旋转炉中，向旋转炉内通入200mL·min-1的氧气，以均匀分布在旋转炉外的3只300w的红外加热管加热约30min升温至270℃，恒温4h，制得黑色68g（产率34%）、酸值为1.79mmol/g、pH 7.21的改性芦苇。
称取上述改性芦苇0.1000g，加入0.09mL、1mol/L的氨水活化后，加入到25.00mL含Cd2+ 224.3mg/L的CdCl2溶液中（pH=6.4），投料比：酸性基团(0.179mmol)：Cd2+ (0.05mmol)=3.6:1。在180r/min、25℃震荡24h后，过滤后稀释200倍，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，原子吸收火焰分光光度法测定剩余Cd2+含量，计算吸附量为15mg/g改性芦苇。

Claims (8)

1.一种针对含重金属阳离子废水的处理方法，其特征是，包括以下步骤：
a、将秸秆粉碎后放入旋转炉中，通入空气或氧气，升温至140~260℃，并进行氧化反应2~5h，反应结束后即得棕色或黑色改性秸秆；
b、采用Boehm滴定法测定所述改性秸秆的酸值，同时，称取1.00g改性秸秆加入到10mLH2O中震荡24h，并测定pH；选择酸值为1.5~4.5mmol/g，pH小于7的改性秸秆为吸附剂；
c、向改性秸秆中加入碱性活化剂，碱性活化剂加入的摩尔量与改性秸秆总酸值的比例为0~1∶1；
d、检测待处理废水所含重金属阳离子的摩尔浓度；按改性秸秆总酸值与重金属阳离子摩尔比1~10∶1向废水中投放活化后的改性秸秆，搅拌吸附5～24小时，吸附过程废水pH为5~8，吸附完成后进行过滤分离或沉降分离。
2.根据权利要求1所述的针对含重金属阳离子废水的处理方法，其特征是，步骤a中，氧化反应温度为180~240℃。
3.根据权利要求1所述的针对含重金属阳离子废水的处理方法，其特征是，步骤a中，所述秸秆粉碎至2mm以下。
4.根据权利要求1所述的针对含重金属阳离子废水的处理方法，其特征是，步骤a中，所述秸秆为芦苇秸秆、水稻秸秆、玉米秸秆和/或小麦秸秆。
5.根据权利要求1所述的针对含重金属阳离子废水的处理方法，其特征是，步骤b中，选择酸值为2~3.5mmol/g，pH为4~5.5的改性秸秆为吸附剂。
6.根据权利要求1所述的针对含重金属阳离子废水的处理方法，其特征是，步骤c中，碱性活化剂加入的摩尔量与改性秸秆总酸值的比例为0.5~1∶1。
7.根据权利要求1所述的针对含重金属阳离子废水的处理方法，其特征是，步骤c中，所述碱性活化剂为氨水、可溶性碱、强碱弱酸盐中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的针对含重金属阳离子废水的处理方法，其特征是，步骤c中，所述可溶性碱为NaOH或KOH，所述强碱弱酸盐为磷酸钠、碳酸钠或硅酸钠。
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