CN110586046A - 一种处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，炭化后自然冷却至室温，用酸洗涤并过滤，然后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；（b）有机改性生物炭的制备：将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在壳聚糖溶液中，混合搅拌后进行超声波处理，再将壳聚糖‑生物炭悬浮液用注射器滴加到碱溶液中静置，最后过滤并用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即得到有机改性生物炭。本发明采用了有机改性，结合了壳聚糖和生物炭两种吸附剂的优点，极大的提高了生物炭对废水中镉的吸附效率。

Description

一种处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法
技术领域
本发明属于环境材料制备技术领域，具体涉及一种用有机/物理改性的方法制备用于处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的方法。
背景技术
含镉废水作为危害最严重的重金属废水之一，镉的毒性极强，且无法通过水体自净作用去除，严重威胁人类的健康和安全。含镉废水主要来源于尾矿排水、含镉金属矿山开采排水、镉化合物工业排水以及电解电镀企业等。镉在自然环境可通过食物链的传递、富集和放大效应最终经由皮肤、呼吸道或消化道转移到人体各器官，导致心脑血管疾病、肾衰竭、心血管功能紊乱甚至癌症等。因此有效处理镉污染废水具有重要的环境意义。目前国内外处理废水中重金属污染方法主要分为两类：第一类是将废水中重金属转变成不溶化合物沉淀去除，包括中和沉淀法、硫化物沉淀法和铁氧体共沉淀法等；第二类是在不改变废水中重金属形态的情况下进行浓缩分离，包括吸附法、溶剂萃取法、离子交换法和膜分离法等。其中吸附法是经济有效的处理方法之一，而吸附材料是成功应用于修复重金属污染水体的关键，一种好的吸附材料应对重金属具有较强的吸附能力、具有良好的生物兼容性等优点。因此，人们在使用吸附法修复重金属污染水体时，需要寻找新型、吸附能力强、安全的吸附剂。
生物炭是一种新型环境功能材料，生物炭是由生物残体在缺氧的情况下经高温慢热解(通常<700。C)产生的一类难溶的、稳定的、高度芳香化的、富含碳素的固态物质，具有孔隙结构发达、呈碱性、比表面积大，表面含有大量的官能团和负电荷，对重金属离子有较强的吸附作用，可作为良好的吸附材料。生物炭的制备原料来源广泛，主要有农林业废弃物如木材、秸秆、果壳，工业和城市生活中产生的有机废弃物如垃圾、污泥等炭，然而不同原料和制备条件（温度、时间）所制备的生物炭的表面性质和孔隙结构等性质存在很大的差异，而这些性质是影响生物炭吸附性能的控制因素。有研究表明，不同原料制备的生物炭对于重金属的吸附性能有明显的区别，秸秆生物炭对重金属的吸附性能优于畜禽粪便和木材生物炭。也有研究表明，制备温度和时间不同导致产率不同，元素组成不同，吸附效果也不同，提高炭化温度和增加炭化时间能够使热解更加完全，从而提高了比表面积和孔容，提高了吸附效率。另外，同一原材料制备的生物炭对不同重金属的吸附能力也不同，所以需要有针对性的进一步改性，使原材料具有不同的孔隙结构和表面特性，从而提高其材料对某一重金属的吸附效果。
鉴于此，我们采用有机/物理改性技术，增大其表面积，扩大了孔径结构，丰富了官能团的数量和种类，从而实现了高效吸附废水中镉的目的。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，采用有机/物理改性技术，增大其表面积，扩大了孔径结构，丰富了官能团的数量和种类，从而实现了高效吸附废水中镉的目的。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
一种处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，包括以下步骤：（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，炭化后自然冷却至室温，用酸洗涤并过滤，然后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（b）有机改性生物炭的制备：将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在壳聚糖溶液中，混合搅拌后进行超声波处理，再将壳聚糖-生物炭悬浮液用注射器滴加到氢氧化钠溶液中静置，最后过滤并用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即得到有机改性生物炭。
作为优选，所述步骤（a）中小麦秸秆的风干时间为1-4周，粉碎过筛后的小麦秸秆粒径小于等于0.85mm。
作为优选，所述步骤（a）中炭化的具体方法为将小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至350-650℃，升温速率为8-12℃/min，炭化3-5h。
作为优选，所述步骤（a）中洗涤炭化后的小麦秸秆所用的酸为HC，且HCl的浓度为0.1-1mol/L。
作为优选，所述步骤（a）中对洗涤后的小麦秸秆进行烘干时的烘干温度为75-85℃。
作为优选，所述步骤（b）中将壳聚糖溶解在2%醋酸中时，壳聚糖与醋酸溶液的固液比为1:50-1:90。
作为优选，所述步骤（b）中生物炭与壳聚糖的质量比3:1-1:3。
作为优选，所述步骤（b）中混合搅拌的时间为1-4h。
作为优选，所述步骤（b）中超声波处理的具体方法为在40-60kHz的超声波下处理0.25-1h。
作为优选，将壳聚糖-生物炭悬浮液用注射器滴加到1%-1.2%氢氧化钠溶液中，静置12-24h。
作为优选，所述步骤（b）中烘干的具体方法为75-85℃条件烘干12-24h。
本发明的有益效果是：
本发明通过对生物炭用有机改性可将壳聚糖大分子颗粒负载在生物炭表面，增加了生物炭的比表面积，增加了大量活性基团；用超声波改性可以改变孔隙结构，增加吸附位点。本发明采用了有机改性和物理改性，结合了两种改性技术的优点，极大的提高了生物炭对废水中镉的吸附效率。
附图说明
图1是两种镉离子浓度下不同生物炭/壳聚糖比例对镉的吸附量影响；
图2是有机改性前后等温吸附曲线图；
图3有机改性前后吸附动力学曲线图；
图4是生物炭有机化前的SEM图；
图5是生物炭有机化后的SEM图；
图6是生物炭有机化前后的XRD图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述：
实施例1
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干1周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至450℃，升温速率为8℃/min，炭化5h，自然冷却至室温后取出，用1mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在75℃的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）有机改性生物炭的制备：一定量的壳聚糖溶解在2%醋酸中，设壳聚糖与醋酸的固液比为1:50，将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在壳聚糖溶液中,设生物炭与壳聚糖的质量比为3:1、2:1、1:1、1:2、1:3，混合搅拌1h后用40kHz进行超声波处理0.25h，再将壳聚糖-生物炭悬浮液用注射器滴加到900mL1%氢氧化钠溶液中静置，最后过滤并用蒸馏水洗至中性，75℃烘干12h，即得到有机改性生物炭。
（3）称取实施例1中生物炭样0.01g（精确0.0095-0.0105g）置于10ml聚乙烯离心管，各离心管加入镉离子溶液5ml，再加入0.01mol/L的Ca(NO3)2为背景电解质溶液定容，设镉离子溶液浓度50mol/L和100mol/L，按水土比500:1，每份样重复3次。封盖，恒温振荡（200r/min，25。C）24小时后，以10000r/min离心10min，用0.45𝜇m滤膜过滤离心管中的上清液，过滤后的溶液用原子吸收分光光度计（AA300，日本）测定镉的浓度。根据吸附前后镉浓度的差值计算其吸附量，数据处理采用Origin9.6进行，得到图1。
（4）如图1两种镉离子浓度下不同生物炭/壳聚糖比例对镉的吸附量影响图所示，在两种镉离子浓度下，生物炭/壳聚糖比列为1:1时吸附量都最高，分别为8.99 mg/g和14.53mg/g。
实施例2
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干2周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至500℃，升温速率为10℃/min，炭化4h，自然冷却至室温后取出，用0.5mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在80℃的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）有机改性生物炭的制备：一定量的壳聚糖溶解在2%醋酸中，设壳聚糖与醋酸的固液比为1:70，将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在壳聚糖溶液中,设生物炭与壳聚糖的质量比为1:1，混合搅拌1.5h后用50kHz进行超声波处理0.5h，再将壳聚糖-生物炭悬浮液用注射器滴加到900mL1.1%氢氧化钠溶液中静置，最后过滤并用蒸馏水洗至中性，80℃烘干12h，即得到有机改性生物炭。
（3）等温吸附实验：称取实施例2中步骤（1）制得的原生物炭和步骤（2）制得的生物炭样0.01g(精确0.0095-0.0105g))于10ml聚乙烯离心管，各离心管加入5mL镉浓度为10、20、30、40、50、70、90、110、130、150、200、250、300mg/L的镉溶液，以0.01mol/L的Ca(NO3)2为背景电解质溶液，按水土比500:1，每份样重复3次。封盖，恒温振荡(200r/min，25。C)24h后，以10000r/min离心10min，用0.45𝜇m滤膜过滤离心管中的上清液，过滤后的溶液用原子吸收分光光度计（AA300，日本）测定镉的浓度。根据吸附前后镉浓度的差值计算其吸附量，数据拟合处理采用Origin9.6进行。
（4）吸附动力学实验：称取实施例2中步骤（1）制得的原生物炭和步骤（2）制得的生物炭样0.01g(精确0.0095-0.0105g))于10ml聚乙烯离心管，各离心管加入5mL镉浓度为50的镉溶液，用1mol/L HCl或NaOH调节至7，加盖密封后，以速度200r/min恒温（25。C）振荡。分别在0.083、0.167、0.333、0.5、1、2、4、8、12、24和36h取出一组，每个时间点做三次重复，离心然后用0.45𝜇m滤纸过滤，然后用原子吸收分光光度计（AA300，日本）测定滤液中Cd2+的浓度，温度设定为25。C。根据吸附前后镉浓度的差值计算其吸附量，数据拟合处理采用Origin9.6进行。
（5）如图2有机改性前后等温吸附曲线图所示，有机改性的吸附效果明显好于小麦秸秆生物炭，在300mg/L镉浓度下，有机改性生物炭的吸附量为22.5mg/g，原生物炭的吸附量为3.6mg/g，吸附量提高了6.25倍，表明有机改性提高了镉的吸附性能。Langmuir方程和Freundlich方程两种模型均能较好的拟合，其中Langmuir模型拟合的相关系数R2为0.988和0.995高于Freunflich模型拟合的相关系数R2（0.943和0.955），说明Langmuir模型拟合效果更好。如图3有机改性前后吸附动力学曲线图所示，镉离子在小麦秸秆生物炭和改性生物炭上的吸附动力学可以被准二级动力学方程描述，表明其吸附过程是由化学吸附控制的。比较速率常数k值，表明改性后吸附速率增加，其结果也符合等温吸附拟合结果。
实施例3
（1）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干4周后粉碎过0.85mm筛，将粉碎后的小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至550℃，升温速率为12℃/min，炭化3h，自然冷却至室温后取出，用0.1mol/L的HCl洗涤，过滤后用蒸馏水洗至中性，在85℃的条件下烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（2）有机改性生物炭的制备：一定量的壳聚糖溶解在2%醋酸中，设壳聚糖与醋酸的固液比为1:90，将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在壳聚糖溶液中,设生物炭与壳聚糖的质量比为1:1，混合搅拌2h后用60kHz进行超声波处理1h，再将壳聚糖-生物炭悬浮液用注射器滴加到900mL1.2%氢氧化钠溶液中静置，最后过滤并用蒸馏水洗至中性，85℃烘干24h，即得到有机改性生物炭。
分别将有机改性前后的生物炭放在电子扫描显微镜下观察，得到图4、图5，如图4所示，步骤（1）可知未改性表面较平滑干净，杂质较少，结构紧致。如图5所示，步骤（2）中得到的改性生物炭，出现了明显的致密而不规则的孔隙，表面附着大颗粒物，表明壳聚糖与生物炭交联成功。
分别将有机改性前后的生物炭进行X射线衍射分析，得到图6，由图6可知在26度和30度附近，有机改性生物炭较小麦秸秆生物炭出现了两处明显的高而强的衍射峰，说明壳聚糖和生物炭粉末成功的交联在一起。
本发明方案所公开的技术手段不仅限于上述实施方式所公开的技术手段，还包括由以上技术特征任意组合所组成的技术方案。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（a）小麦秸秆生物炭的制备：小麦秸秆风干后粉碎过筛，对粉碎后的小麦秸秆进行炭化，炭化后自然冷却至室温，用酸涤并过滤，然后用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即可得到小麦秸秆生物炭；
（b）有机改性生物炭的制备：将步骤（a）中制得的小麦秸秆生物炭浸渍在壳聚糖溶液中，混合搅拌后进行超声波处理，再将壳聚糖-生物炭悬浮液用注射器滴加到碱溶液中静置，最后过滤并用蒸馏水洗至中性，烘干至恒重，即得到有机改性生物炭。
2.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中小麦秸秆的风干时间为1-4周，粉碎过筛后的小麦秸秆粒径小于等于0.85mm。
3.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中炭化的具体方法为将小麦秸秆置于坩埚后轻微压实，然后将坩埚置于马弗炉中，温度调节至350-650℃，升温速率为8-12℃/min，炭化3-5h。
4.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中洗涤炭化后的小麦秸秆所用的酸为HCl，且HC的浓度为0.1-1mol/L。
5.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中将壳聚糖溶解在2%醋酸中时，壳聚糖与醋酸溶液的固液比为1:50-1:90。
6.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中按生物炭与壳聚糖的质量比3:1-1:3将小麦秸秆生物炭浸渍在壳聚糖溶液中。
7.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中混合搅拌的时间为1-4h。
8.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中超声波处理的具体方法为在40-60kHz的超声波下处理0.25-1h。
9.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（b）中将壳聚糖-生物炭悬浮液用注射器滴加到1%-1.2%氢氧化钠溶液中，静置12-24h。
10.如权利要求1所述的处理废水中重金属镉的有机改性生物炭的制备方法，其特征在于，所述步骤（a）中对洗涤后的小麦秸秆进行烘干时的烘干温度为75-85℃；所述步骤（b）中烘干的具体方法为75-85℃条件烘干12-24h。
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