CN112871140A - 一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请属于生物炭材料技术领域，具体公开了一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料及其制备方法，该改性竹生物炭包括改性剂壳聚糖与竹生物炭；其制备方法包括对楠竹进行预处理、热解、炭化、活化而得到竹生物炭，将壳聚糖配置成水溶液，与竹生物炭粉末搅拌混匀，静止2d，在干燥箱中100±5℃烘干，从而获得改性竹生物炭，本方案主要应用在制备及使用改性竹生物炭的过程中，解决了普通生物炭在去除水中重金属镉的过程中，其易解析、吸附容量小的问题。
Description
技术领域
本发明属于生物炭材料技术领域，具体公开了一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料及其制备方法。
背景技术
水体中重金属镉超标，主要来源于工业污染、生活污水、地壳中的水溶性镉。镉通过食物链的富集作用，导致水灌溉的农作物以及生活在水中的鱼虾类等水产食品遭到镉的污染，对动植物及生态环境造成较大危害。长期食用的人群容易患上“软骨病”，同时损害人体肝肾，严重危害人体生命健康。
近年来，水体重金属污染修复成为研究的热点之一。现阶段，为了避免二次污染，降低修复成本及大规模推广应用，纯化学修复逐步被淘汰，物理修复成为主流。生物炭由于其具有较大的比表面积和孔隙度，其表面活性官能团丰富，对重金属具有广谱性的吸附效果。生物炭制备原料来源广泛、价格低廉，如农林剩余物，秸秆、竹、木材加工剩余物等均可作为生物炭制备原料，同时践行变废为宝的循环经济理念。不同的制备原料，由于其纤维结构各有差异，因而其吸附吸能也各有差别。有研究表明，稻草、菠萝皮、草药残渣等制备的生物炭对Cr(Ⅵ)具有显著的吸附作用，啤酒糟、泥炭藓等对Cu具有良好的吸附作用，竹、刨花、蛋壳、硬木等对Cd吸附效果较好。竹生物炭具有由洋葱状富勒烯和开展的碳纳米管组成的非凡孔隙结构以及大量的外表含氧基团等特征，竹生物炭的外表面积是木炭的2.5～3倍，这一非凡构造使其具备良好的吸附功能，吸附性能是木炭的10倍以上。且楠竹是一种良好的可再生资源，广泛分布于浙江、江西、安徽、湖南、湖北、福建、广东,以及西部地区的广西、贵州、四川、重庆、云南等省、市、自治区的山区,占全国竹林总面积的60.7％，竹资源丰富易得，且可充分利用大量的竹材加工边角料等剩余物制备生物炭，以达到资源充分利用的目的。
研究表明，在有限的孔隙度和比表面积的生物炭中进行吸附，容易形成饱和效应和解析现象，吸附容量小。因此，需要通过生物炭改性，进行扩容，以加强生物炭对重金属离子的固持效力。壳聚糖为天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌等多种功能，且市场价格低廉易得，可广泛应用于可吸收材料、组织工程载体材料等众多领域。因此，采用壳聚糖对生物炭进行改性，实现生物炭清洁、高效的吸附性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料及其制备方法，以解决普通的生物炭去除水中重金属镉的过程中，其易解析、吸附容量小的问题。
为了达到上述目的，本发明的技术方案为：
一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料，包括壳聚糖与竹生物炭，壳聚糖与竹生物炭的重量比为1:5。
一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将竹竿切碎成长宽为1cm以下的块状碎片，然后120±5℃烘干；
(2)将由步骤(1)得到的竹竿碎片置于真空状态下，采用程序升温的方式逐步加热进行炭化处理；
(3)加热至900℃，同时通入N2气体，900℃保持2h进行活化处理，然后自然冷却至室温，获得楠竹生物炭；
(4)通过球磨机对竹生物炭进行粉碎及过筛，获得75～125μm粒径的竹生物炭粉末；
(5)将壳聚糖配置成水溶液，加入竹生物炭粉末中搅拌混匀，静止2d，然后在干燥箱中100±5℃烘干，获得壳聚糖改性竹生物炭。
本技术方案的有益效果在于：
(1)本改性竹生物炭可以充分利用成年竹以及成年竹的加工剩余物来制备生物炭，实现了将剩余物变废为宝的资源转化；
(2)本制备工艺流程短、加工方法简便，提高了制作效率，降低了制作成本；
(3)本方案中采用的改性剂壳聚糖，其价格低廉、清洁、无毒，对环境友好，制作成本低；
(4)壳聚糖改性竹制生物炭明显提高了其活性官能团丰富，对重金属离子(尤其是Cd+2)的吸附能力更强，相同条件下，相比普通的竹生物炭对水环境中重金属镉吸附容量提高了18.34％，吸附容量达。对污水治理具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是活化温度对竹生物炭得率和对镉吸附率的影响趋势图；
图2是实施例一中制备的竹生物炭及壳聚糖改性竹生物炭的红外光谱图；
图3是实施例一中制备的竹生物炭和壳聚糖改性竹生物的SEM-EDS(电镜扫描-元素能量)图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例一
本实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
本实施例中的竹竿优选为成熟楠竹，或其加工剩余物，将成熟楠竹竿切碎成长宽均为1cm以下的块状碎片，分成六份，然后100±5℃烘干，接着在真空状态下炭化处理：真空度约为0.068MPa，先加热至90℃，保持30min，再从90加热至300℃，保持1h完成炭化。将六份炭化后的楠竹，分别在500、600、700、800、900和1000℃活化2h，同时从300℃开始加热时，均充入N2气体予以保护，N2气流量维持在30-45ml/min，获得竹生物炭的得率分别为：16.94、15.02、14.14、14.13、13.95、13.86，可见，随着活化温度的升高，得炭率逐渐降低(如图1所示)。将竹生物炭粉碎成125μm粒径以下颗粒，以壳聚糖与竹生物炭1:5的重量比例进行改性，将壳聚糖溶于水中，加入竹生物炭，混合均匀，最后在100±5℃干燥后获得改性竹生物炭。如图2所示，通过对楠竹生物炭进行改性，发现红外光谱图3450cm-1处有明显的变化，该处为(－OH)羟基、(－NH2)胺基的特征峰，说明壳聚糖改性竹生物炭大大提高了能与镉离子(Cd2+)形成配位效应的活性基团，极大的提高了竹生物炭的水体隔污染的修复效应。
对水体中镉的吸附研究，在20±5℃的温度下，将2g改性竹生物炭放入30ml镉浓度为8μg/ml的溶液中，采用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪监测改性竹生物炭对镉的吸附动态。
结果表明，(见表一)，5min时改性竹生物炭对溶液中镉的吸附已经达到94.56％，随后的时间里，从第5min的94.56％到24h的99.37％，30h的99.48％，壳聚糖改性竹生物炭的吸附效率逐渐提升，到第48h基本吸附完全，约0.52％的镉未被吸附，溶液浓度为0.043μg/ml，说明了改性竹生物炭对镉的吸附效果显著，且未发现Cd解析的现象，可见壳聚糖改性竹生物炭对Cd2+的固持力较强。
表一
壳聚糖和竹生物炭的配比优化
利用原子吸收光谱仪及电感耦合等离子体质谱仪等检测手段，评价改性竹生物炭对镉的吸附率，优化壳聚糖和竹生物炭的最佳配比(见表二)，以得到镉的最大吸附容量。为了降低成本，最终确定壳聚糖与竹生物炭的重量配比为1:5。为了让壳聚糖分子与竹生物炭粉末充分融合，需将壳聚糖溶解为水溶液，再与竹生物炭搅拌混匀，然后100±5℃干燥后，壳聚糖可以和竹生物炭有机结合，获得对镉离子具有较强吸附能力的功能型壳聚糖改性竹生物炭。
表二
实施例二
实施例二与实施例一不同之处在于将楠竹换成成年绵竹为制备材料，通过与实施例一相同的制备步骤和吸附实验，发现吸附效果并无明显差异，结果见图3。
实施例三
考虑到成本因素，与实施例一不同之处在于在炭化和活化阶段未充入N2气体，研究结果表明，竹生物炭的得炭率有降低的趋势，相同制备温度下，得炭率降低约6％，改性竹生物炭的吸附率略有降低，相同条件下对镉的吸附率降低了1.3～4.2％。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。
Claims (7)
1.一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料，其特征在于，包括壳聚糖与竹生物炭，壳聚糖与竹生物炭的重量比为1:5。
2.一种制备权利要求1的一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将竹竿切碎成长宽均为1cm以下的块状碎片，然后100±5℃烘干；
(2)将由步骤(1)得到的竹竿碎片置于真空状态下，采用程序升温的方式逐步加热进行炭化处理；
(3)加热至900℃，同时通入N2气体，900℃保持2h进行活化处理，然后自然冷却至室温，获得竹生物炭；
(4)通过球磨机对竹生物炭进行粉碎及过筛，获得75～125μm粒径的竹生物炭粉末；
(5)将壳聚糖配置成水溶液，加入竹生物炭粉末中搅拌混匀，静止2d，然后在干燥箱中100±5℃烘干，获得改性竹生物炭。
3.根据权利要求2所述的一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(5)中，壳聚糖与竹生物炭粉末的重量比为1:5。
4.根据权利要求2或3所述的一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，真空状态为-0.08—0.08MPa。
5.根据权利要求4所述的一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，程序升温的方式为：先加热至100℃，保持30min；再加热至300℃，保持1h。
6.根据权利要求5所述的一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，N2纯度在99.99％以上，N2流速:30～45ml/min。
7.根据权利要求6所述的一种治理水中镉污染的改性竹生物炭材料的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，球磨机的罐体材质为聚四氟乙烯或玛瑙，筛子为尼龙筛。
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