CN110937958A - 一种亚临界水水解有机肥的制备工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种亚临界水水解有机肥的制备工艺，所述有机肥包括秸秆切段以及有机废料，经亚临界水水解后的有机废料能够部分进入带有腔体的秸秆切段内部，所述有机肥的制备工艺包括以下步骤：S1预备工序：处理秸秆切段以及有机废料；S2反应工序：分步投放有机废料以及秸秆切段，得到处理产物A，将处理产物A离心，取得固体处理产物a和液体处理产物b，将固体处理产物a制为棒状或块状。本发明通过分步利用亚临界水水解技术处理城乡有机废料和秸秆切段，将两者混合，变废为宝，提高肥效，生产过程无污染，实现了废弃物循环利用和绿色循环生态农业发展。

Description

一种亚临界水水解有机肥的制备工艺

技术领域

本发明涉及农业肥料领域，尤其涉及一种亚临界水水解有机肥的制备工艺。

背景技术

农业生产和社会生活消费中产生了大量的城乡有机废弃物，例如农作物秸秆切段、家畜家禽排泄物以及厨余垃圾等，以上有机废弃物虽然可以堆沤肥料，但因传统的堆肥方式不仅生产工艺周期长、腐熟不完全、气味大，产生的肥料肥效低，并且灭菌不彻底，容易产生并残留有害病菌，影响根际土壤，进而影响农作物的生长。因此农民缺乏利用此类有机废料造肥积极性，并且由于传统生产过程中还有三废产生，对环境造成二次污染，因此也不推荐采用。

而另一方面，我国肥料品种以无机化肥为主，长期大量施用，必然产生四大问题，一是肥料利用率低，经济损失严重；二是破坏土壤结构，造成土壤板结，土壤肥力水平下降；三是污染环境，化肥施入土壤中由于硝化反硝化作用，产生硝酸盐和亚硝酸盐，污染土壤和水源，影响人、畜健康；四是降低植物抗逆性，影响产品品质，造成产品中有害物质残留量过高。而有机肥能够极大地减小以上危害。

亚临界水指温度在180℃-350℃之间的压缩液态水，水中的H⁺和OH^-接近弱酸和弱碱，具有酸催化和碱催化功能，其介电常数大大降低而具有超电离特性，极性降低，具有同时溶解有机物和无机物的超溶解特性，此外还具有优良传质性能和绿色环保优点。利用亚临界水可以使得原料中的纤维素类、木质素、淀粉类、油脂类进行分解，使大分子物质降解为作物易利用的小分子脂肪酸、蛋白质、氨基酸、多肽和低聚糖等有机物，因此亚临界水技术处理的原料肥效更好、活性更高。

因此，针对上述问题，有必要提出进一步地解决方案。

发明内容

本发明旨在提供一种亚临界水水解有机肥的制备工艺，以克服现有技术中存在的不足。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：

一种亚临界水水解有机肥的制备工艺，所述有机肥包括秸秆切段以及有机废料，经亚临界水水解后的有机废料能够部分进入带有腔体的秸秆切段内部，所述有机肥的制备工艺包括以下步骤：

S1预备工序：

1.1筛选秸秆，去除杂质；

1.2将秸秆中的杆体沿长度方向切割为1-5厘米秸秆切段；

1.3分选去除有机废料中的杂质，对分选后的有机废料进行粉碎；

S2反应工序：

2.1将经步骤1.3处理后的有机废料输送至亚临界水处理设备中反应1-2h；

2.2在步骤2.1反应1/2-3/4时间时，将经步骤1.2处理后的秸秆切段投入亚临界水处理设备中，至反应结束得到处理产物A；

2.3将处理产物A离心，取得固体处理产物a和液体处理产物b；

2.4将固体处理产物a烘干后制为棒状或块状。

优选地，所述秸秆切段包括稻壳和稻杆。

优选地，所述稻壳和稻杆，两者的重量比为1-1:2。

优选地，步骤1.2中将秸秆切段中的杆体沿长度方向切割为1-1.5厘米段和3-5厘米段两种类型。

优选地，所述1-1.5厘米段的秸秆切段与3-5厘米段的秸秆切段，两者重量比为1:1-2。

优选地，在步骤2.3前将处理产物A与枯草杆菌混合。

优选地，按重量比，所述枯草杆菌的添加量为0.05％-0.1％处理产物A。

优选地，步骤2.1中向亚临界水处理设备中输入海水，按重量比，所述海水输送量为2-5倍经步骤1.3处理后的有机废料量。

优选地，将处理产物A冷却至30℃-40℃后进行步骤2.3。

优选地，步骤2.1有机废料在亚临界水处理设备中维持在230℃-250℃，2.3-2.7MPa的条件下反应1-2h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

(1)本发明通过分步利用亚临界水水解技术处理城乡有机废料和秸秆切段，将两者混合，变废为宝，提高肥效，生产过程无污染，实现了废弃物循环利用和绿色循环生态农业发展。

(2)本发明通过一次反应生产出固液两种肥料，可搭配使用，也可以分别直接施用，固态肥料通过其内部未完全裂解的秸秆切段实现支撑，未完全裂解的秸秆切段还保持原有腔体结构，在固态肥料内部提供支撑以及产生一定孔隙结构，提高肥料透气性、透释性，防止肥料内部过热过度腐化，失去肥力，并且部分固体肥料处于腔体内部，能够缓慢释放肥效。

(3)本发明的秸秆切段经一定处理，加快其还田降解性能，避免产生有害病菌，影响根际土壤。

(4)本发明采用亚临界水水解技术处理原料，区别于传统有机肥料生产工艺周期长、腐熟不完全、气味大，实现了生产周期短、腐熟彻底、无异味，提高了肥料质量，并且生产过程中无三废产生，无二次污染，生产工艺更加环保。

附图说明

图1为本发明的生产工艺流程示意图。

具体实施方式

参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。

说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。

此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。

制备本发明的一种亚临界水水解混合秸秆切段支撑型有机肥的方法，该有机肥包括秸秆切段以及有机废料，经亚临界水水解后的有机废料能够部分进入带有腔体的秸秆切段内部，

具体地，该有机肥的制备工艺包括以下步骤：

S1预备工序：

1.1筛选秸秆，去除杂质；

1.2将秸秆中的杆体沿长度方向切割为1-5厘米的秸秆切段；

1.3分选去除有机废料中的杂质，对分选后的有机废料进行粉碎；

S2反应工序：

2.1将经步骤1.3处理后的有机废料输送至亚临界水处理设备中反应1-2h；

2.2在步骤2.1反应1/2时间时，将经步骤1.2处理后的秸秆切段投入亚临界水处理设备中，至反应结束得到处理产物A；

2.3将处理产物A离心，取得固体处理产物a和液体处理产物b；

2.4将固体处理产物a烘干后制为棒状或块状。

农作物秸秆切段由纤维素、半纤维素和木质素三种主要成分以及少量可溶于极性或非极性的提取物组成。在加热时，水分在105℃首先蒸发出，在温度达到200℃之前，虽然生产一些不可燃气体，其细胞壁发生变化，但宏观结构变化和重量损失都很小。研究表明，半纤维素首先在200℃以下开始初步软化，在200℃-260℃之间发生分解，产生挥发性物质；纤维素在200℃-400℃之间开始软化，在240℃-350℃之间发生分解，生成挥发性物质；木质素的分解温度最宽，在200℃以下的温度开始软化，分解主要发生在280-500℃，大部分分解为碳。

本实施例中亚临界水处理设备，即主要为裂解炉，其内部温度为230℃-250℃，压力为2.3-2.7MPa，并且秸秆切段在反应1/2时间时投入，或更晚投入，例如反应3/4时间时，仅将秸秆切段软化，基本保持其腔体结构不变，并且产生一定有机质，在固态肥料内部提供支撑以及产生一定孔隙结构，提高肥料透气性、透释性，防止肥料内部过热过度腐化，失去肥力。

本实施例中，优选采用稻壳和稻杆，两者的重量比为1-1:2。稻壳具有与外界连通的壳腔，稻杆具有与外界连通的管腔，将稻杆沿其长度方向切割为数小段，段长1-5厘米，经亚临界水处理的有机废料能够部分容纳于壳腔或管腔内，实现缓慢释放。进一步地，将稻杆沿长度方向切割为1-1.5厘米段和3-5厘米段两种类型，优选两者重量比为1:1-2，其中经亚临界水处理的有机废料能够能够完全填充较短的稻杆，并填充较长稻杆的两端，实现缓慢释放肥效。

具体而言，如图1所示，参考使用设备时，步骤如下：

①通过筛选机筛选秸秆切段，具体为保留稻壳和稻杆，筛去杂质，并将稻杆通过切割机按需求切割为小段。

②分选去除有机废料中的杂质，对分选后的有机废料进行粉碎，并投入裂解炉中，投料结束后继续搅拌10-15min，至原料混合均匀。

③设置裂解炉温度至230℃-250℃，压力至2.3-2.7MPa，高温高压裂解半小时。

④对裂解炉降压后将稻壳和切割后的稻杆投入，继续升压至2.3-2.7MPa，温度至230℃-250℃，高温高压裂解半小时。

⑤反应后的处理产物A泵入离心机，进行固液分离，滤除粒径1mm以上的固体颗粒，得到固体处理产物a和液体处理产物b。

通过一次反应生产出固液两种肥料，可搭配使用，也可以分别直接施用。

⑥固体处理产物a烘干后进入肥料成型机压制为棒状或块状，即得到固态肥料。

固态肥料通过其内部未完全裂解的秸秆切段实现支撑，未完全裂解的秸秆切段还保持原有腔体结构，在固态肥料内部提供支撑以及产生一定孔隙结构，提高肥料透气性、透释性，防止肥料内部过热过度腐化，失去肥力，并且部分固体肥料处于腔体内部，能够缓慢释放肥效。

秸秆切段经一定处理，加快其还田降解性能，避免产生有害病菌，影响根际土壤。

⑦取样分析。

若分析不合格，根据分析报告的结果，返工，直至分析合格为止。

若分析合格，进行下一步工序。

在一优选实施例中，步骤2.1中向亚临界水处理设备中输入海水，按重量比，海水输送量为2-5倍经步骤1.3处理后的有机废料量。海水中富含多种微量元素，能够丰富肥料中的营养成分。

在一优选实施方式中，将步骤2.3前将处理产物A与枯草杆菌混合。进一步地，按重量比，枯草杆菌的添加量为0.05％-0.1％处理产物A。

枯草杆菌是芽孢杆菌属的一种细菌，为革兰氏阳性的好气性菌，普遍存在于土壤及植物体表，菌体生长过程中产生的枯草菌素、多粘菌素、制霉菌素、短杆菌肽等活性物质，这些活性物质对致病菌或内源性感染的条件致病菌有明显的抑制作用。枯草杆菌能够在作物根际或体内定殖，进而培肥地力，提高化肥利用率，抑制农作物对硝态氮、重金属、农药的吸收，净化和修复土壤，降低农作物病害发生，促进农作物秸秆切段和城市垃圾的腐熟利用。

为提高固液分离效果，以及避免高温对后续添加的枯草杆菌活性的损坏，优选将处理产物A冷却至30℃-40℃后进行离心。

需要说明的是，本发明中亚临界水处理设备为：独立的、可裂解得3吨产物的裂解炉，液体存储罐、水储罐通过管道连接泵、再连接到裂解炉进料口，燃气加热锅炉连接裂解炉进气阀，裂解炉排气阀依次连接除臭装置和除尘装置，裂解炉出料口连接离心机，智能控制平台分别连接所述的裂解炉、泵、燃气加热锅炉、离心机。

在实际处理有机废料时，根据处理量的增大，还可以并联若干裂解炉。

将原料投入到裂解炉中，设置反应时间、温度和压力，设置燃气加热锅炉向裂解炉供热。裂解炉工作时是密封的，防止温度、压力外泄。反应结束，通过排气阀排出废气依次通过除臭装置和除尘装置后，排放至空气。

本发明中亚临界水处理中设置的反应温度和压力分别是230-250℃和2.3-2.7Mpa，反应时间是1h。

本发明中的筛选机、切割设备均可采用现有常规机械，本领域技术人员可根据需求选择。

本发明采用亚临界水水解技术处理原料，区别于传统有机肥料生产工艺周期长、腐熟不完全、气味大，实现了生产周期短、腐熟彻底、无异味，提高了肥料质量，并且生产过程中无三废产生，无二次污染，生产工艺更加环保。

综上所述，本发明通过分步利用亚临界水水解技术处理城乡有机废料和秸秆切段，将两者混合，变废为宝，提高肥效，生产过程无污染，实现了废弃物循环利用和绿色循环生态农业发展。并且固态肥料通过其内部未完全裂解的秸秆切段实现支撑，未完全裂解的秸秆切段还保持原有腔体结构，在固态肥料内部提供支撑以及产生一定孔隙结构，提高肥料透气性、透释性，防止肥料内部过热过度腐化，失去肥力，并且部分固体肥料处于腔体内部，能够缓慢释放肥效。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (10)

1.一种亚临界水水解有机肥的制备工艺，其特征在于，所述有机肥包括秸秆切段以及有机废料，经亚临界水水解后的有机废料能够部分进入带有腔体的秸秆切段内部，所述有机肥的制备工艺包括以下步骤：

S1预备工序：

1.1筛选秸秆，去除杂质；

1.2将秸秆中的杆体沿长度方向切割为1-5厘米的秸秆切段；

1.3分选去除有机废料中的杂质，对分选后的有机废料进行粉碎；

S2反应工序：

2.1将经步骤1.3处理后的有机废料输送至亚临界水处理设备中反应1-2h；

2.2在步骤2.1反应1/2-3/4时间时，将经步骤1.2处理后的秸秆切段投入亚临界水处理设备中，至反应结束得到处理产物A；

2.3将处理产物A离心，取得固体处理产物a和液体处理产物b；

2.4将固体处理产物a烘干后制为棒状或块状。

2.根据权利要求1所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺，其特征在于，所述秸秆切段包括稻壳和稻杆。

3.根据权利要求2所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺，其特征在于，所述稻壳和稻杆，两者的重量比为1-1:2。

4.根据权利要求1所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺，其特征在于，步骤1.2中将秸秆切段中的杆体沿长度方向切割为1-1.5厘米段和3-5厘米段两种类型。

5.根据权利要求4所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺，其特征在于，所述1-1.5厘米段的秸秆切段与3-5厘米段的秸秆切段，两者重量比为1:1-2。

6.根据权利要求1所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺的制备工艺，其特征在于，在步骤2.3前将处理产物A与枯草杆菌混合。

7.根据权利要求6所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺的制备工艺，其特征在于，按重量比，所述枯草杆菌的添加量为0.05％-0.1％处理产物A。

8.根据权利要求1所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺的制备工艺，其特征在于，步骤2.1中向亚临界水处理设备中输入海水，按重量比，所述海水输送量为2-5倍经步骤1.3处理后的有机废料量。

9.根据权利要求1所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺，其特征在于，将处理产物A冷却至30℃-40℃后进行步骤2.3。

10.根据权利要求1所述的亚临界水水解有机肥的制备工艺，其特征在于，步骤2.1有机废料在亚临界水处理设备中维持在230℃-250℃，2.3-2.7MPa的条件下反应1-2h。

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