CN102580697B - 一种钠基膨润土-am-aa复合铅离子吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理的技术领域，是一种钠基膨润土-AM-AA复合新型铅离子吸附剂。该吸附剂由钙基膨润土钠化后的钠基膨润土和聚合其上的物质A构成，其中物质A占整体的质量百分比为11%-17%，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83%-89%；其中，所述的物质A是由单体丙烯酰胺及丙烯酸和交联剂在引发剂作用下进行溶液聚合反应生成。本发明克服了膨润土本身溶胀性大、难于进行固液分离等问题，实现了钙基膨润土的钠化到产品的最终合成连续操作，产品整个制备过程合成步骤少，操作安全，成本较低，吸附铅性能达到157.5mg/g。
Description
技术领域
本发明属于水处理的技术领域，具体地说是一种钠基膨润土-AM-AA复合新型铅离子吸附剂及其制备方法。
背景技术
铅的毒性具有持久性和高度积累性。全世界有近一半的铅用于制造蓄电池。其余的用于汽油防爆剂、建筑材料、电缆和炸药等。但是仅有1/4的铅被回收再利用。绝大部分铅以废气、废渣、废水等形式排出，造成大面积铅污染。铅主要通过人体的呼吸系统、消化系统或者皮肤直接进入人体，并一直沉淀在体内，对人体几乎所有组织器官都能造成一定伤害。即使脱离了污染环境或经治疗使体内血铅水平明显下降，受损的器官和组织已不能修复，将伴随终身[2]。
传统的脱除水溶液中铅离子方法有，中和凝聚沉淀法、高分子重金属捕集法、螯合树脂法、硫化物沉淀法、铁氧体法、离子浮选法、离子交换树脂法及活性炭吸附法等。近年来，研究者又探索出很多方法，如共沉淀法、溶剂萃取法、天然沸石吸附-离子交换法、腐植酸类吸附法、壳聚糖类吸附法、微生物吸附法及纳米材料催化还原法等，其中吸附法因效率高、操作方便和生产成本低等特点倍受青睐。膨润土属于天然的廉价矿物，具有较大的离子交换容量，可与Pb2+发生离子交换吸附，是制备铅离子吸附剂的理想选择。国内外研究者已对不同种膨润土及改性膨润土吸附Pb2+的性能及机理进行了研究，并取得了较好的成果。
鉴于膨润土吸附剂在吸附过程存在固液分离难度很大的问题，曹吉林等相继开发了成型膨润土和钛柱撑膨润土，它们对Pb2+的平衡吸附量分别为24.33mg/g和15.47mg/g，但吸附量均低于粉末原土吸附量。曹吉林等制备的聚丙烯酰胺-钙基膨润土净水剂，膨润土含量为85％时，其对Pb2+的平衡吸附量为63.34mg/g，与粉末原土吸附量相当。以上产品均具有较快的液固分离速度，且表明复合膨润土对于Pb2+的吸附脱除具有明显的优势。Ulvi Ulusoy，Selcuk Simsek合成了PAA-B及其植酸(具有多种官能团)改性产品PAA-B-Phy，产品中膨润土含量只占到了30％左右，它们对铅离子的平衡吸附量分别为33.12mg/g和37.26mg/g。Musa 
al以丙烯酰氯和2-甲氧基乙胺反应生成的甲氧乙氨基丙烯酰胺为聚合单体制备了PEMA，在pH＝5时铅离子吸附量为81.02mg/g，该产品中膨润土含量为50％。郑易安，王爱勤制备了聚(丙烯酸-co-丙烯酰胺)/蒙脱土/腐殖酸钠复合吸附剂，在pH＝6时其吸附Pb2+量达到364.105mg/g，但该吸附剂中蒙脱土含量只有20％。目前，膨润土和有机单体聚合的复合膨润土吸附材料在吸附性能明显优于原料膨润土，而且其物理形态类似吸水树脂，使用过程中可方便与所处理料液分离。但是由于有机单体成本高，当复合膨润土中膨润土含量低时，造成复合膨润土的成本也高。因此开发复合膨润土的生产新工艺，降低其成本具有重要的现实意 义。
本发明以钙基膨润土为主要原料，通过先进行钠化反应制钠基膨润土，然后与丙烯酰胺和丙烯酸钠单体进行聚合反应，合成了一种钠基膨润土-AM-AA共聚复合物，实现了钙基膨润土钠化到钠基膨润土、AM、AA-Na三者插层聚合的连续操作，简化了生产工艺，提高了产品的铅离子吸附性能。
发明内容
本发明的目的是：提供一种钠基膨润土、丙烯酰胺和丙烯酸插层共聚复合净水剂的制备方法，并用于去除水中的Pb2+。用于克服现有技术中聚丙烯酰胺/膨润土和聚丙烯酸钠/膨润土复合物用于作为吸水剂且膨润土含量不高于80％的缺点，同时实现了膨润土钠化到钠基膨润土、丙烯酰胺和丙烯酸三者插层共聚的连续操作工艺，复合膨润土产品对Pb2+离子具有优良的吸附性能。
本发明的技术方案是：
一种钠基膨润土-AM-AA复合新型铅离子吸附剂，该吸附剂由钙基膨润土钠化后的钠基膨润土和聚合其上的物质A构成，其中物质A占整体的质量百分比为11％-17％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83％-89％；
其中，所述的物质A是由单体丙烯酰胺及丙烯酸和交联剂在引发剂作用下进行溶液聚合反应生成。
所述的引发剂为过硫酸钾-亚硫酸钠体系，过硫酸钾与亚硫酸钠的质量比为1∶1。
所述的交联剂为N，N-亚甲基双丙烯酰胺。
上述钠基膨润土-AM-AA复合新型铅离子吸附剂的制备方法，其步骤如下：
第一步，提纯钙基膨润土的制备
将钙基膨润土矿粉和自来水按1∶6的质量比加料，搅拌30min，静置24h，然后搅拌15min，再加入自来水或重复制备时加入先前制备时取出的上清液，配制成质量比为钙基膨润土矿粉∶水＝1∶10的料液，继续搅拌15min，再静置沉降4h，取出上清液再用于下次配制料液，从沉降物中取出上层精土，将该精土在烘箱中温度100℃下干燥，直至该精土的质量保持不变为止，然后粉碎，过200目筛制得提纯钙基膨润土；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取上步得到的提纯钙基膨润土和钠化剂碳酸钠溶于去离子水中，配制成质量比为提纯钙基膨润土∶碳酸钠∶去离子水＝1∶0.03～0.06∶4～7的混合溶液，在70℃水浴中搅拌15min后静置至室温；然后，加入物质B在室温下搅拌60min，质量比为钠基膨润土∶物质B＝1∶0.1～0.18，混合均匀后升温至70～90℃，再加入所用物质B质量0.67％～1.2％的引发剂，以及所用物质B质量13.3％～22.2％的交联剂，继续搅拌进行聚合反应30～120min，制得湿固物相生成物；
所述的物质B为丙烯酰胺和丙烯酸，质量比为丙烯酰胺∶丙烯酸＝2～4∶1；
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为100～120℃条件下，干燥4～6h，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，
本发明的有益效果为：
针对膨润土本身溶胀性大、难于进行固液分离等问题，本发明以钠化后的钙基膨润土为主体，与少量丙烯酰胺和丙烯酸在引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺的作用下进行溶液聚合反应，制备了聚丙烯酰胺/聚丙烯酸/膨润土复合材料，并用于除去水中的Pb2+。与现有技术相比，其优点在于：
(1)本发明制备的有机复合膨润土产品是钠基膨润土、丙烯酰胺和丙烯酸三者共聚的复合物，结构稳定均一，对于Pb2+的吸附性能优于膨润土原土、改性膨润土和聚丙烯酰胺/膨润土复合物；该产品中膨润土的含量高于现有文献的报道。
(2)本发明中膨润土的制备方法采用水溶液聚合法，基于钠基膨润土的性能要优于钙基膨润土，本发明实现了钙基膨润土的钠化到产品的最终合成连续操作，产品整个制备过程合成步骤少，操作安全，易控制，能耗小，制备周期短，生产成本较低。
(3)从结构特征来看，产品形态类似吸水树脂，沉降分离性能好，能与所处理的溶液自行分离，便于实际工业应用，也便于回收再利用。
下面具体实施方式中的实施例和表1数据及其分析进一步证明了本发明的有益效果。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1为实施例1中提纯钙基膨润土和钠基膨润土的X射线衍射图。
图2为实施例1中提纯钙基膨润土和钠基膨润土的扫描电镜图。
图3为实施例4中复合膨润土产品的X射线衍射图。
图4为实施例4中复合膨润土产品的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明所用丙烯酰胺和丙烯酸单体为市售商品，钙基膨润土为普通市售钙基膨润土，搅拌和粉碎均为通用化工工艺。
实施例1
第一步，提纯钙基膨润土的制备
将钙基膨润土矿粉和自来水按钙基膨润土矿粉∶自来水＝1∶6的质量比加料，搅拌30min，静置24h，然后搅拌15min，再加入自来水，配制成质量比为钙基膨润土矿粉∶水＝1∶10的料液，继续搅拌15min，再静置沉降4h，取出上清液再用于下次配制料液，从沉降物中取出上层精土，弃去下层沙粒，将该精土在烘箱中温度100℃下干燥，直至该精土的质量保持不变 为止，然后粉碎，过200目筛制得提纯钙基膨润土；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取上步得到的提纯钙基膨润土8.5g和钠化剂碳酸钠0.425g溶于50mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺1.2g和丙烯酸0.3g室温搅拌60min，混合均匀升温至70℃后，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应60min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥4小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为17％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83％。
图1为提纯钙基膨润土和钠基膨润土的X射线荧光衍射图，通过图形的特征峰计算d(001)，从而确定膨润土类型为钙基膨润土和钙基膨润土钠化后的钠基膨润土。
图2为提纯钙基膨润土和钠化后钠基膨润土的扫描电镜图，它表明膨润土为层状多孔道结构，具有较大的比表面积；
本实施例所制得的产品为表1中的样品1，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例2
第一步，提纯钙基膨润土的制备
将静置24h，搅拌15min后再加入的自来水改为实施例1中本步骤取出的上清液，其它步骤同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.5g和钠化剂碳酸钠0.425g溶于55mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺1.125g和丙烯酸0.375g室温搅拌60min，混合均匀后升温至70℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应80min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥5小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为17％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品2，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例3
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.5g和钠化剂碳酸钠0.425g溶于40mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺1.0g和丙烯酸0.5g室温搅拌60min，混合均匀后升温至70℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应80min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥4小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为17％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品3，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例4
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.5g和钠化剂碳酸钠0.425g溶于50mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺1.125g和丙烯酸0.375g室温搅拌60min，混合均匀后升温至80℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应60min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥5小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为17％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83％。
图3为本实施例制得的复合膨润土产品的X射线荧光衍射图。
图4为本实施例制得的复合膨润土产品的扫描电镜图，它表明产品为颗粒网状多孔道结构，具有较大的比表面积。
本实施例所制得的产品为表1中的样品4，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例5
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.7g和钠化剂碳酸钠0.435g溶于50mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺1.04g和丙烯酸0.26g室温搅拌60min，混合均匀后升温至80℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应100min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥4小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为15％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为85％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品5，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例6
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.9g和钠化剂碳酸钠0.445g溶于60mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺0.88g和丙烯酸0.22g室温搅拌60min，混合均匀后升温至80℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应100min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥6小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为13％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为87％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品6，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例7
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土9.1g和钠化剂碳酸钠0.445g溶于50mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺0.72g和丙烯酸0.18g室温搅拌60min，混合均匀后升温至80℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应100min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥5小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为11％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为89％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品7，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例8
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.5g和钠化剂碳酸钠0.425g溶于50mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺1.0g和丙烯酸0.5g室温搅拌60min，混合均匀后升温至90℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.012g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.24g，继续搅拌进行聚合反应60min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥5小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为17％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品8，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例9
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.5g和钠化剂碳酸钠0.425g溶于40mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺1.125g和丙烯酸0.375g室温搅拌60min，混合均匀后升温至80℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.012g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应60min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥4小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为17％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品9，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例10
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.5g和钠化剂碳酸钠0.425g溶于55mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺1.2g和丙烯酸0.3g室温搅拌60min，混合均匀后升温至90℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应60min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥6小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为17％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品10，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例11
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.7g和钠化剂碳酸钠0.435g溶于50mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺0.87g和丙烯酸0.43g室温搅拌60min，混合均匀后升温至90℃，再加入引发剂过硫酸钾- 亚硫酸钠各0.009g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.2g，继续搅拌进行聚合反应60min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥4小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为15％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为85％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品11，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
实施例12
第一步，提纯钙基膨润土的制备
同实施例1第一步；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取提纯钙基膨润土8.9g和钠化剂碳酸钠0.445g溶于50mL去离子水中，混合均匀后，在70℃水浴中搅拌15min进行钠化，钠化完成后静置至室温。然后，加入丙烯酰胺0.825g和丙烯酸0.275g室温搅拌60min，混合均匀后升温至70℃，再加入引发剂过硫酸钾-亚硫酸钠各0.01g和交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺0.18g，继续搅拌进行聚合反应80min，制得湿固物相生成物。
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为110℃条件下，干燥5小时，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品，其中聚丙烯酰胺和聚丙烯酸及交联剂所占整体的质量百分比为13％，钠基膨润土所占整体的质量百分比为87％。
本实施例所制得的产品为表1中的样品12，其在水溶液中对Pb2+的吸附交换性能列于表1中。
表1复合膨润土对0.01mol/L铅离子的吸附性能*
*0.5g样品放入50ml的001mol/L铅离子的水溶液中，常温下吸附2h
从表1可以看出，本发明制备的钠基膨润土-AM-AA复合新型铅离子吸附剂最低平衡吸附量为115.6mg/g；当吸附剂中钠基膨润土所占整体的质量百分比为83.3％，聚合在钠基膨润 土丙烯酰胺和丙烯酸分别占整体的质量百分比为9.8％和4.9％，交联剂N，N-亚甲基双丙烯酰胺占整体的质量百分比为2.0％时，所制得产品吸附铅性能最佳，达到157.5mg/g。可以看出本发明制得的产品铅吸附性能远高于原粉末状膨润土，而且其制备工艺简单，产品形状类似吸水树脂便于在实际应用中分离使用，所以该发明技术具有很好的工业应用前景。
Claims (1)
1.一种钠基膨润土-AM-AA复合铅离子吸附剂，其特征为该吸附剂由钙基膨润土钠化后的钠基膨润土和聚合其上的物质A构成，其中物质A占整体的质量百分比为11%-17%，钠基膨润土所占整体的质量百分比为83%-89%；
其中，所述的物质A是由单体丙烯酰胺及丙烯酸和交联剂在引发剂作用下进行溶液聚合反应生成；
所述的引发剂为过硫酸钾-亚硫酸钠体系，过硫酸钾与亚硫酸钠的质量比为1：1；
所述的交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺；
所述的钠基膨润土-AM-AA复合铅离子吸附剂的制备方法，步骤如下：
第一步，提纯钙基膨润土的制备
将钙基膨润土矿粉和自来水按1:6的质量比加料，搅拌30min，静置24h，然后搅拌15min，再加入自来水或重复制备时加入先前制备时取出的上清液，配制成质量比为钙基膨润土矿粉:水＝1:10的料液，继续搅拌15min，再静置沉降4h，取出上清液再用于下次配制料液，从沉降物中取出上层精土，将该精土在烘箱中温度100℃下干燥，直至该精土的质量保持不变为止，然后粉碎，过200目筛制得提纯钙基膨润土；
第二步，溶液聚合反应
首先，称取上步得到的提纯钙基膨润土和钠化剂碳酸钠溶于去离子水中，配制成质量比为提纯钙基膨润土：碳酸钠：去离子水=1:0.03～0.06:4～7的混合溶液，在70℃水浴中搅拌15min后静置至室温；然后，加入物质B在室温下搅拌60min，质量比为钠基膨润土：物质B=1:0.1～0.18，混合均匀后升温至70～90℃再加入所用物质B质量0.67%～1.2%的引发剂，以及所用物质B质量13.3%～22.2%的交联剂，继续搅拌进行聚合反应30～120min，制得湿固物相生成物；
所述的物质B为丙烯酰胺和丙烯酸，质量比为丙烯酰胺：丙烯酸=2～4:1；
第三步，干燥制得的复合膨润土产品
将第二步制得的湿固物相生成物置于恒温干燥箱中，温度为100～120℃条件下，干燥4～6h，取出干燥的固相物质，粉碎过80目筛后的颗粒状产品，即制得复合膨润土产品。
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