CN115925210A - 一种制备污泥基生物炭降低重金属毒性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于污泥处理技术领域，公开了一种制备污泥基生物炭降低重金属毒性的方法，该方法是将干燥的污泥与干燥的柚子皮混合，并在300～600℃的无氧条件下进行共热解，能够降低热解产物中重金属Zn、Cu、Pb的生态污染风险。本发明通过将污泥和柚子皮共热解制成生物炭，能够降低热解产物中重金属的含量、重金属的生态风险。
Description
技术领域
本发明属于污泥处理技术领域，更具体地，涉及一种制备污泥基生物炭降低重金属毒性的方法，能够降低污泥基生物炭中重金属生态污染风险(污泥基生物炭，即，热解产物)。
背景技术
随着工业的发展，社会对水的需求量呈直线上升，这也导致了污泥大量产生。目前污泥处理面临着高产量和高处理标准两大难题，这也催化了污泥稳定、无害、资源化的处理成了近些年来国内外研究的热点问题。而污泥经过传统污泥的处理处置方式处理的产物，因其中重金属的可迁移性、生物可利用性较高，在后续处理过程对生态环境仍然存在污染风险。
污泥热解技术能实现污泥高效脱水、杀菌以及固定污泥中重金属。污泥本身热值低，导致投资成本高；污泥单独热解固体产物的化学性质不够稳定，可能会带来二次污染以及热解产物无法资源化利用。
据学者研究证明，农林废弃物与污泥共热解能够为污泥热解提供热值。同时相比较污泥单独热解的固体产物，污泥与农林废弃物共热解形成的污泥基活性炭，有机碳含量高、化学性质稳定，能扩大污泥基生物炭的应用范围。
我国每年柚子产量达上千万吨，其中作为废弃物的柚子皮质量占30％～50％。柚子皮富含纤维素、半纤维素和木质素，其白色絮状层具有三维网格结构，表面带有多种活性官能团(如羟基、羰基、醛基、羧基等)是一种极具发展前景的生物炭材料。目前柚子皮一般作为农林废弃物处理，不仅造成材料损失还造成环境污染。
中国专利CN104150743A公开了一种微波辅助水热碳化制备污泥炭的方法，虽然它也公开了该技术能够有效降低生物炭中重金属含量，但是未提及该技术对生物炭中残留下的重金属的生物毒性的影响。
中国专利CN107117789A公开了一种提高污泥厌氧消化过程产甲烷量及增强重金属稳定化过程的方法，虽然它也公开了以农林废弃物作为原料协同增强污泥中重金属稳定性的方法，但是该技术适用于污泥的厌氧消化处理，不适于污泥热解工艺。
中国专利CN110127972A公开了一种提高污泥厌氧消化效率同时降低重金属生态毒性的方法，虽然它公开了以农林废弃物——秸秆作为原料降低污泥中重金属生态毒性，但是该专利只适用于污泥厌氧消化处理。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种制备污泥基生物炭降低重金属生物毒性的方法，其中通过控制共热解条件，将污泥和柚子皮共热解制成生物炭，能够降低热解产物中Zn、Cu、Pb的重金属的含量，降低热解产物中重金属的生态风险。本发明提供的方法采用农林废弃物(即，柚子皮)与污泥共热解降低热解产物中Zn、Cu、Pb重金属的生态风险，以废治废，操作简便，投资成本低，热解产物的物化性质更稳定，有效扩大了污泥基生物碳的资源化利用范围，本发明对于污泥处理及资源化有着重要意义。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种制备污泥基生物炭降低重金属毒性的方法，其特征在于，该方法是将干燥的污泥与干燥的柚子皮混合，并在300～600℃的无氧条件下进行共热解，能够降低热解产物中重金属Zn、Cu和/或Pb的生态污染风险。
作为本发明的进一步优选，所述混合是将干燥的污泥与干燥的柚子皮按1：3的质量比进行混合。
作为本发明的进一步优选，所述无氧条件为N2气条件。
作为本发明的进一步优选，所述热解采用的升温速率为10℃/min，热解时间为3h。
作为本发明的进一步优选，所述干燥的污泥是将污泥在105℃的恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重。
作为本发明的进一步优选，所述干燥的柚子皮是将柚子皮在70℃的恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重。
作为本发明的进一步优选，在混合之前，还包括分别对干燥的污泥和干燥的柚子皮进行粉碎并过筛处理；优选的，所述过筛处理具体是过100目筛。
作为本发明的进一步优选，所述干燥的柚子皮为去除表面油泡层的干燥的柚子皮。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，本发明利用柚子皮与污泥共热解降低热解产物中重金属生态污染风险的方法，可极大的降低热解产物中重金属含量，减小热解产物的对环境污染风险等级。
常见的污泥处理方法，处理后污泥中重金属环境污染风险高，在后续处理过程会给环境带来污染问题。本发明通过将污泥和柚子皮共热解，能够降低污泥处理产物中重金属的重金属总含量，降低污泥处理后产物中重金属生态毒性，使污泥的污染风险降低。
本发明共热解是在300～600℃的温度下进行的，相比现有的污泥处理工艺，污泥与柚子皮共热解不仅能够使污泥高效脱水、杀灭污泥中细菌等微生物，而且在稳定无害化处理污泥的同时还能无害化处理废弃的柚子皮。虽然提高热解温度能够降低污泥中重金属的环境污染风险，但是添加柚子皮在低温条件下(300～600℃)能够有效降低污泥的环境污染风险指数。并且共热解产物的重金属含量明显降低，在模拟自然环境下共热解产物中重金属的浸出量明显降低，若是直接排放对土壤重金属污染影响较小。
此外，本发明方法，在处理污泥的同时，对废弃的柚子皮进行了处理，达到以废治废，变废为宝的目的。并且，柚子皮作为生物质，和污泥共热解可以克服污泥热值低的问题、反应特性差和热解产物性质不稳定的问题，减少能耗投入。
综上，本发明通过将污泥与柚子皮共热解，得到的污泥基生物炭中重金属含量降低，形态更加稳定以及对环境的污染风险低。
附图说明
图1是本发明实施例1中市政污泥单独热解和市政污泥-柚子皮共热解固体产物中Zn、Cu、Pb的含量对比图。其中，图1中的(a)对应Zn含量，图1中的(b)对应Cu含量，图1中的(c)对应Pb含量。图中的SC均表示市政污泥单独热解产物；SPC均表示柚子皮和市政污泥共热解生物炭。
图2是本发明实施例1中市政污泥单独热解和市政污泥-柚子皮共热解固体产物中中Zn的RAC值(risk asseaament code，风险评价指数)对比图。该RAC值计算所对应风险评价指数法，可参见相关现有技术(如，Heavy metal speciation in the sedimentsofnorthern Adriatic Sea.A new approach for environmentaltoxicitydetermination)；另外，由于市政污泥热解产物中重金属的内梅罗污染指数都远低于低污染风险等级，而柚子皮和市政污泥共热解产物固体产物的内梅罗污染指数都为0，属于无污染风险等级，故不采用内梅罗污染指数评价其重金属生物毒性。
图3是本发明实施例2中电镀污泥单独热解和电镀污泥-柚子皮共热解固体产物中Zn、Cu、Pb含量对比图。其中，ESC代表电镀污泥单独热解，ESPC代表电镀污泥-柚子皮共热解。
图4是本发明实施例2中电镀污泥单独热解和电镀污泥-柚子皮共热解固体产物中Zn、Cu、Pb的内梅罗污染指数Pz对比图(由于RAC法无法同时权衡多个重金属的重金属毒性，故采用内罗梅污染指数对其进行重金属生物毒性评价)。
图5是对比例1中市政污泥和柚子皮共热解生物炭和市政污泥生物炭中重金属含量比值图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
在正式开始介绍本发明技术方案之前，先对内梅罗污染指数Pz介绍如下(对于内梅罗污染指数法其它未详细介绍的细节，可直接参考相关现有技术，如浙江大学博士学位论文《危险废物焚烧过程中重金属与氟的迁移转化及污染控制机理研究》等)：
式中：Pz——综合污染指数；
Pmax——样品中重金属的单项污染指数值最大值；
Fi——重金属中弱酸可提取态的含量，mg/kg；
Si——土壤环境标准值，本文中的Si值参考的是《土壤环境质量标准》(GB15618-2018)中
标准限值；
Wi——各重金属单项污染指数的权值因子。
表1.内梅罗综合污染指数及分级标准
基于本发明利用柚子皮与污泥共热解降低污泥基生物炭中重金属生态污染风险的方法，在处理时，可以包括以下步骤：
(1)将自然风干的柚子皮在70℃的恒温鼓风干燥箱内干燥12h；
(2)将自然风干的污泥在105℃的恒温鼓风干燥箱内干燥24h；
(3)将干燥好的柚子皮和污泥分别利用机械粉碎，粉碎后的柚子皮(污泥)过100目筛；
(4)将过筛后的污泥和柚子皮以1：3质量比均匀混合；
(5)将污泥-柚子皮混合物放到管式炉的瓷舟内，在无氧条件下热解，热解结束后待管式炉温度降至室温得到的固体残渣即为生物炭。热解温度可以为300～600℃，热解时间可以为3h。另外，在热解开始前30min，可以打开N2气瓶，调整流速为1mL/min，并以该气体氛围贯穿整个实验过程直至管式炉温度降至150℃左右。
以下为具体实施例：
实施例1
柚子皮削去表面油泡层(1～3mm)，保留白色絮状体。将处理后的柚子皮在70℃的恒温鼓风干燥箱中干燥至恒重，将干燥后的柚子皮机械粉碎，过100目筛。
将脱水后的市政污泥(本实施例中使用的市政污泥原料，来源自武汉汤逊湖污水处理厂)，置于105℃的恒温鼓风干燥箱中干燥至恒重。将干燥的市政污泥机械粉碎，过100目筛。
将预处理的柚子皮和市政污泥以质量比3：1均匀混合，混合物置于管式炉中热解。在热解前30min打开氮气瓶，以0.1L/min的氮气作为保护气贯穿整个实验过程。升温速度为10℃/min，热解温度为300～600℃(本实施例中取热解温度分别为300℃、400℃、500℃、600℃单独进行实验)，热解时间为3h，热解结束后得到热解固体产物。
利用微波消解技术对热解产物进行消解，用ICP-OES测得消解液中重金属含量；利用BCR重金属连续浸提对热解产物中不同形态的重金属进行检测分析，通过RAC或内梅罗污染指数对其重金属生态风险评价。
热解产物中重金属含量见图1，在热解温度为300～600℃，与市政污泥单独热解相比，市政污泥-柚子皮共热解产物中含量都有明显的降低。300℃、400℃、500℃、600℃热解温度条件下，共热解产物中Zn的含量分别降低了213.81～317.94mg/kg，Cu的含量降低了82.50～109.19mg/kg，Pb的含量降低了21.31～40.31mg/kg。
市政污泥及市政污泥-柚子皮热解产物的内梅罗污染指数等级都为无风险污染，但市政污泥-柚子皮共热解固体产物的内梅罗污染指数指数为0。市政污泥及市政污泥-柚子皮热解产物的污染风险指数如图2，市政污泥柚子皮共热解产物的风险评价指数都从对环境的低风险或中风险污染指数降至无污染风险。
通过污泥单独热解固体产物的产率和柚子皮热解灰分产率，分析共热解热解产物中重金属的质量百分比含量。其中污泥不同热解温度下污泥生物炭的产率α和不同热解温度下柚子皮生物炭产率β，如表2所示：
表2不同热解温度下生物炭的产率(单位：％)
根据计算公式(4)推导出理论上共热解生物炭的产率Rl，其中：α，表示污泥生物炭产率；β，表示柚子皮生物炭产率。共热解产中重金属的百分比含量分别为43.5％、64.8％、76.5％、81.7％。
利用微波消解技术对热解产物进行消解，用ICP-OES测得消解液中重金属含量。污泥单独热解产物中重金属实际的质量百分比见图5。市政污泥和柚子皮共热解生物炭中Zn、Cu、Pb占生物炭的理论质量百分比应该为：43.47％～81.72％(如图5所示，热解温度为300℃时对应Rl为43.47％，热解温度为600℃时对应Rl为81.72％)。共热解生物炭中Zn、Cu、Pb实际的质量百分比分别:42.00％～55.00％、37.00％～45.00％、30.00％～45.00％。由此可得柚子皮和污泥共热解生物炭中重金属含量降低，不止受柚子皮灰分含量稀释的影响，这一结论在热解温度为400℃以上时更加明显(如图5所示，当热解温度为400℃～600℃时，Zn、Cu、Pb实际的质量百分比远低于理论值Rl)。
实施例2
柚子皮削去表面油泡层(1～3mm)，保留白色絮状体。将处理后的柚子皮在70℃的恒温鼓风干燥箱中干燥至恒重，将干燥后的柚子皮机械粉碎，过100目筛。
将脱水后的电镀污泥(本实施例中使用的电镀污泥原料，来源自江苏省南京市某电镀污泥厂)，置于105℃的恒温鼓风干燥箱中干燥至恒重。将干燥的电镀污泥机械粉碎，过100目筛。
将预处理的柚子皮和电镀污泥以质量比3：1均匀混合，混合物置于管式炉中热解。在热解前30min打开氮气瓶，以0.1L/min的氮气作为保护气贯穿整个实验过程。升温速度为10℃/min，热解温度为300～600℃(本实施例中取热解温度分别为300℃、400℃、500℃、600℃单独进行实验)，热解时间为3h，热解结束后得到热解固体产物。
利用微波消解技术对热解产物进行消解，用ICP-OES测得消解液中重金属含量；利用BCR重金属连续浸提对热解产物中不同形态的重金属进行检测分析，通过内梅罗污染指数法对其重金属生态风险评价。
热解固体产物中重金属含量见图3，在热解温度为300～600℃，与电镀污泥单独固体热解相比，电镀污泥-柚子皮共热解固体产物中含量都有明显的降低。300℃、400℃、500℃、600℃热解温度条件下，共热解产物中Zn的含量降低了26.5432～44.3100g/kg，Cu的含量降低了697.81～854.63mg/kg，Pb的含量降低了332.06～457.29mg/kg。
热解固体产物中Zn、Cu、Pb的内梅罗污染指数值如图4所示，电镀污泥和电镀污泥—柚子皮固体产物的内梅罗污染指数等级都为高污染风险，但是电镀污泥—柚子皮共热解固体产物的内梅罗污染指数比电镀污泥单独热解固体产物的内梅罗污染指数值减少了69.59～179.90。
另外，由在上述实施例1和实施例2可知，污泥(不论是市政污泥，还是电镀污泥)和柚子皮共热解在300～600℃温度范围内热解对污泥中重金属含量、环境污染风险都有明显的降低作用。除了上述实施例1和实施例2所采用的污泥与柚子皮的质量比为1：3外，发明人在研发过程中也尝试了不同质量比，例如，将干燥的污泥与干燥的柚子皮按1：1、1：2、1：10等其它质量比进行混合，再进行相似的处理；结果发现，不同质量比都能得出柚子皮和污泥共热解能够降低热解残渣中重金属的生物毒性，但质量比1：3效果最明显。
相比现有的污泥处理工艺，污泥与柚子皮共热解不仅能够高效脱水(能够有效减小污泥体积)、杀灭污泥中细菌等微生物，而且在稳定无害化处理污泥的同时还能无害化处理废弃的柚子皮。虽然提高热解温度能够降低污泥中重金属的环境污染风险，但是运行成本高；添加柚子皮在低温条件下(300～600℃)能够有效降低污泥的环境污染风险指数。
上述实施例仅为示例，例如，其他无氧的保护性气氛(如氩气等)，也均适用于本发明。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种制备污泥基生物炭降低重金属毒性的方法，其特征在于，该方法是将干燥的污泥与干燥的柚子皮混合，并在300～600℃的无氧条件下进行共热解，能够降低热解产物中重金属Zn、Cu和/或Pb的生态污染风险。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述混合是将干燥的污泥与干燥的柚子皮按1：3的质量比进行混合。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述无氧条件为N2气条件。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述热解采用的升温速率为10℃/min，热解时间为3h。
5.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述干燥的污泥是将污泥在105℃的恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重。
6.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述干燥的柚子皮是将柚子皮在70℃的恒温鼓风干燥箱内干燥至恒重。
7.如权利要求1所述方法，其特征在于，在混合之前，还包括分别对干燥的污泥和干燥的柚子皮进行粉碎并过筛处理；优选的，所述过筛处理具体是过100目筛。
8.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述干燥的柚子皮为去除表面油泡层的干燥的柚子皮。
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