CN1297844A - 造纸废水制造活性炭的综合处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种将造纸综合废水经过化学絮凝直接生产活性炭的综合处理方法,使用氯化铁盐作为絮凝剂和活化剂,将综合废水的絮凝沉淀物加入活化剂直接干燥、活化制造活性炭,收率高、质量好。絮凝剂和活化剂回收循环利用、将造纸综合废水、生产活性炭废水混合处理循环利用,消除了2种工业排放水的污染。
Description
本发明涉及到一种造纸废水制造活性炭的综合处理方法，属于造纸废水的综合处理方法，适用于造纸蒸煮废水、洗涤纤维废水和漂白废水的综合治理。
目前，对造纸废水处理技术的研究与应用有碱回收工艺，木质素提取工艺等，如黑液湿式燃烧回收碱，在国外应用很广，但投资大、技术难度高，国内应用较少。木质素提取工艺又包括酸析法、絮凝法、碱性沉降法等这几种方法是在水处理时将木质素与水分离除了运行成本较高以外，得到的木质素附加值低，提取纯木质素用以生产其它产品时，大部分有机物难以提纯利用，易造成二次污染。申请号92102972.1《造纸碱法制浆黑液与白液治理方法》说明书中公开了使用金属氧化物或直接使用苦卤液沉淀造纸黑液，沉淀物经风干、炭化、洗涤、活化、球磨、……制造活性炭的工艺，比木质素提取工艺更进一步，但是还存在的不足之处是1、木质素在碱性沉淀条件下溶解度大，沉淀效果不好；苦卤(MgCl2)活化效果不好，不能直接生成活性炭，所以还要经过炭化，洗涤再活化的过程制备活性炭，工艺路线相应延长，生产成本提高。
本发明的目的在于提供一种将造纸综合废水经过化学絮凝沉降的木质素添加活化剂直接生产活性炭的综合处理方法，同时使治理水达到国家排放标准。
本发明的技术方案是这样实现的：这种造纸废水制造活性炭的综合处理方法，使用氯化铁盐作为絮凝剂和活化剂，将综合废水的絮凝沉淀物添加活化剂直接干燥、活化制造活性炭，处理方法包括：
A、絮凝造纸废水；
B、沉淀分离絮凝物；
C、将絮凝物加入活化剂配料，烘干；
D、活化焙烧；
E、浸取回收活化剂；
F、干燥、粉碎、包装活性炭。
1-A絮凝工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，是将造纸综合废水调pH值10～14，控制FeCl3絮凝剂的加入量和废水的流速，将出水口pH值调节到3.5～6.0，沉淀分离絮凝物。
1-B沉淀工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法是沉淀废水中的Fe(OH)3并分离，废水经生物降解，物理吸附，使处理水达到排放标准，循环使用。
1-C配料工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法是将絮凝物加FeCl2活化剂，按(重量/重量)絮凝物/活化剂=1/1～4的比值混匀，烘干。
1-D活化工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法是控制炉温550～850℃，停留时间10～120分钟将烘干的物料活化。
1-E浸取工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法是将活化物料经pH=1～3的水逆流浸取回收活化剂，浸取控制温度20～100℃，母液常温结晶出FeCl2；再用0.5～5mol/L的盐酸浸取物料回收FeCl3。
1-E浸取工段所述的所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法还包括将结晶出的FeCl2返回配料1-C工段循环使用；
1-E浸取工段所述的所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法还包括将酸洗回收的FeCl3用Fe(OH)3调配酸度0.5～3.0mol/L，FeCl3浓度0.5～4mol/L，返回絮凝工段1-A循环使用。
1-F所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法是酸洗后的物料用清水、软化水洗涤，再经干燥、球磨、包装制成各种用途的活性炭。
本发明造纸废水制造活性炭的综合处理方法优点是：1、从造纸废水中碱性絮凝木质素，采用氯化铁盐作为活性剂直接生产活性炭，收率高、质量好。2、絮凝剂和活化剂回收循环利用。3、将造纸综合废水、生产活性炭废水混合处理，消除了2种工业排放水的污染，处理后的水质清亮、COD低、可循环利用。4、氯化铁盐的聚沉值小，生产过程循环量小。
下面详细说明本发明的技术内容：
图1是造纸废水制造活性炭的综合处理方法工艺流程图
本发明的工作原理是：造纸综合废水和生产活性炭废水进入：1、调节池：沉降泥砂，调节水质。再使其进入：2、絮凝池：管道加入盐酸浓度为1.78mol/L，FeCl3浓度3.00mol/L的絮凝剂溶液，测定污水的pH为4.0时，控制污水和絮凝剂溶液的流速，使其进入：3、沉淀池1：絮凝物沉降、离心分离，将絮凝物送至生产活性炭配料工序；溶液进入：4、反应池：加入石灰乳调pH=5～7，同时鼓空气，溶液中的沉淀保持棕红色，控制母液和空气的流速、调节石灰乳的加入量。使其进入：5、沉淀池2：红色沉淀物沉降、离心分离，将其送至絮凝剂调配池；溶液进入：6、生物氧化池：调节度水、空气、污泥、营养盐的流速，使出口COD达到350mg/L以下。出口处加石灰乳调pH值6～8，使其进入：7、沉淀池3：污泥和生物菌沉降、离心分离。溶液进入：8、吸附池：用活性炭吸附有色物质，使出口COD达到100mg/L以下、水质清亮、色度小于50时，控制活性炭的用量。使清水4/5循环利用，1/5排放。9、配料搅拌机：将沉淀1池分离出来的絮凝物加FeCl2活化剂，按重量比絮凝物/活化剂=1∶1～2的比值混匀，可用于生产净水用或精制味精用活性炭，按重量比絮凝物/活化剂=1∶2～4的比例用于生产糖用活性炭。将物料输送至：10、干燥炉：控制干燥气流温度为100～140℃。将干燥物料输送至：11、活化回转炉：控制炉气温度为550～850℃，停留时间为20～120min。将活化物料输送至：12、回收反应器：用60℃，pH=3的水逆流浸取活化物料，母液室温结晶，将晶体FeCl2返回配料搅拌机。将固体物料输送至：13：酸洗反应器：加3mol/L的盐酸逆流100℃浸取固体物料，溶液进入絮凝剂调配池。将固体物料输送至：14、水洗容器：用100℃的清水、软化水洗涤活性炭。洗涤水送至污水调节池。将物料输送至：15、干燥回转炉：控制气流烘干温度100～120℃，停留时间为20～40min。将物料输送至：16、球磨机：将物料研磨至200目，将物料输送至：17、包装机：将产品分装。
本发明的工作原理包括：1、造纸废水处理1-1、絮凝反应：造纸综合废水包括：蒸煮废水、洗涤纤维废水和漂白废水，其中含有：木质素、有机酸、果胶、半纤维素、糖类等物质，使溶液形成带负电荷的大分子溶胶；还含有：NaOH、SiO2(硅含量高时可采用通CO2除硅)、无机盐等。对于负电荷的溶胶，须用高价金属盐水解生成带正电荷的溶胶与之发生共沉，而Fe3+的聚沉值最小，其与木质素沉降速率和粒度较大，又可用作生产活性炭的活化剂，故选用FeCl3作絮凝剂。在共沉过程中，木质素、果胶等负电荷溶胶与氢氧化铁溶胶共沉，而有机酸、半纤维素、短纤维等被吸附沉降，使COD从2000～4000mg/L降到600～1200mg/L，使COD去除率达70％以上。絮凝物沉降的最佳pH值为3.5～6.0之间，造纸综合废水的pH值在10～14之间，为了减少FeCl3的用量，须在FeCl3溶液中加入酸性废水，调节酸度。沉降后的母液中含有部分Fe2+和Fe3+离子，须加入石灰乳，调节pH值在5-7之间，鼓风氧化Fe2+得到Fe(OH)3分离后循环使用。1-2、生物降解：沉降木质素和Fe(OH)3后的废水，仅含有部分糖类和有机小分子化合物，COD负荷小，生物氧化时节省了大量时间、营养盐和能量的消耗。生物降解后的废水含有大量微生物，加少量石灰乳使其沉降，废水的COD降至150～350mg/L。1-3、物理吸附：生物降解后废水仍含有部分有色物质，难以沉降和降解，采用活性炭移动床法吸附有色物质，使COD降至40～80mg/L。处理水达到国家排放标准，可使4/5的水用于循环，1/5的水用于排放。2、木质素生产活性炭2-1配料：絮凝沉降后的Fe-木质素混合物，含有Fe(OH)330％左右，木质素30％左右，非木质素有机化合物40％左右，有机挥发份多，在高温条件下生成的活性炭孔径大，有利于糖用炭的生产。絮凝物加FeCl2活化剂，按絮凝物/活化剂=1∶1～2的比值混匀(重量比)，可用于生产水质净化用或味精精制用活性炭，按絮凝物/活化剂=1∶2～4的比例用于生产糖用活性炭。2-2活化：将配好的物料于活化炉中，550～850℃活化10-120min。在较低炉温下，Fe3+的还原速度慢，活化的时间较长，在较高炉温下Fe3+的还原速度快，采用高炉温短时间的活化方式进行生产较好。2-3回收FeCl2和FeCl3：絮凝物中的FeCl3或Fe(OH)3高温时被部分还原成FeCl2或FeO，活化物料中的FeCl2经PH=3的水逆流浸取回收，浸取控制温度20～100℃，母液常温结晶出FeCl2，将FeCl2返回配料工段循环使用；再用0.5～5mol/L的盐酸浸取物料回收FeCl3，调配酸度0.5～3.0mol/L，FeCl3浓度用Fe(OH)3调到0.5～4mol/L，此溶液返回絮凝沉降工段循环使用。酸洗后物料用清水、软化水洗涤，再经干燥、球磨、包装制成各种用途的活性炭。
Claims (9)
1、造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于使用氯化铁盐作为絮凝剂和活化剂，将综合废水的絮凝沉淀物添加活化剂直接干燥、活化制造活性炭，处理方法包括：
A、絮凝造纸废水；
B、沉淀分离絮凝物；
C、将絮凝物加入活化剂配料，烘干；
D、活化焙烧；
E、浸取回收活化剂；
F、干燥、粉碎、包装活性炭。
2、根据权利要求1-A絮凝工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于将造纸综合废水调pH值10～14，控制FeCl3絮凝剂的加入量和废水的流速，将出水口pH值调节到3.5～6.0，沉淀分离絮凝物。
3、根据权利要求1-B沉淀工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于沉淀废水中的Fe(OH)3并分离，废水经生物降解，物理吸附，使处理水达到排放标准，循环使用。
4、根据权利要求1-C配料工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于将絮凝物加FeCl2活化剂，按(重量/重量)絮凝物/活化剂=1/1～4的比值混匀，烘干。
5、根据权利要求1-D活化工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于控制炉温550～850℃，停留时间10～120分钟将烘干的物料活化。
6、根据权利要求1-E浸取工段所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于将活化物料经pH=1～3的水逆流浸取回收活化剂，浸取控制温度20～100℃，母液常温结晶出FeCl2；再用0.5～5mol/L的盐酸浸取物料回收FeCl3。
7、根据权利要求6所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于将结晶出的FeCl2返回配料1-C工段循环使用；
8、根据权利要求6所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于将酸洗回收的FeCl3用Fe(OH)3调配酸度0.5～3.0mol/L，FeCl3浓度0.5～4mol/L，返回絮凝工段1-A循环使用。
9、根据权利要求1-F所述的造纸废水制造活性炭的综合处理方法，其特征在于酸洗后的物料用清水、软化水洗涤，再经干燥、球磨、包装制成各种用途的活性炭。
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