CN109437190A - 棉废料基磁性活性炭的制备方法 - Google Patents

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邓海轩
张天琦
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Abstract

本发明公开了一种棉废料基磁性活性炭的制备方法，本方法将棉废料剪切得到棉废料样品，配制氯化亚铁溶液后浸渍棉废料样品，得到棉废料浸渍样品；放入干燥箱中干燥后置于管式炉中，在高纯度保护气体作用下按设定的活化温度和活化时间对棉废料浸渍样品进行炭化、活化，待冷却至室温后取出；放入特定盐酸并加热至微沸后过滤，用特定水样漂洗，直至滤出液的pH值达到设定值；随后放入烘箱中干燥得到具有磁性的活性炭。本方法克服现有活性炭制备中原料成本高、活化剂毒性、回收困难、重复利用率低、工艺繁琐等缺陷，本方法以棉废料为原料，以氯化亚铁为活化剂，同步炭活化快速制备磁性活性炭，具有原料成本低、活化剂绿色无毒、回收重复利用率高等特点。

Description

棉废料基磁性活性炭的制备方法
技术领域
本发明涉及一种棉废料基磁性活性炭的制备方法。
背景技术
中国是世界上最大的纺织品服装生产和出口国，随着纺织行业的发展，所产生的废旧纺织品也会随之增多。据估计，在2020年我国废旧纺织品产量约2200万吨，其中，废旧天然纤维约700万吨，占总存量的31.8%。如此高额的产量，若不能得到有效治理，将会对环境造成重大影响，同时，对纤维资源而言也是一种巨大浪费。当前，国内外关于废旧天然纤维回收再利用的方法主要有两种，能量回收法和物理回收法。其中，能量回收法是指通过对废旧天然纤维焚烧以获得热能，并应用于火力发电等，但在焚烧过程中，会产生大量有毒有害气体，严重污染环境，因而并不能长期使用。物理回收法则是通过机械或手工操作对废旧天然纤维进行切割、剪裁，而后重新加工织造；在回收过程中，会使得纺织品的长度变短，机械性能降低，不利于后续使用，且在切割过程中，又会生成新的二次废料，使得回收率变低。因此，如何对废旧天然纤维加以充分的资源化利用是当前研究的一大重点。
活性炭以其良好的吸附性能广泛应用于污废水处理领域，在活性炭制备过程中，原料的选取十分重要。当前，我国活性炭的制备原料主要为煤炭和木材，随着不可再生资源的枯竭和能源危机的加剧，急需开发成本低廉且绿色环保的活性炭生产原料。而棉废料的含碳量高，来源广泛，是一种理想的活性炭原料。
专利文献（CN105384170A）公开了一种在熔盐介质中利用废旧纺织纤维材料制备活性炭的方法，其以废旧纺织纤维为原料制备出活性炭；专利文献（CN106564899A）公开了一种利用废旧棉纺织品制备二氧化钛/活性炭电极材料的方法，其以废旧棉纺织品为原料制得活性炭电极材料。
活性炭的比表面积是其重要特性之一，直接决定其应用价值。因此，制备高比表面积的活性炭一直是广大学者的研究重点。专利文献（CN105642228A）公开了一种用于吸附烟气中CO2的活性炭的制备方法，其以蔗渣为原材料，先用ZnCl2浸渍一定时间，在真空马弗炉中高温活化，然后用酸冲洗，蒸馏水洗至中性，烘干得到一般活性炭；将制备好的一般活性炭与KOH按照一定的比例研磨均匀，放入真空马弗炉中高温活化，然后用酸冲洗，蒸馏水洗至中性，烘干得到最终活性炭吸附剂，其比表面积高达2170 m2/g。为了提高活性炭的比表面积，该方法相继用了两种活化剂对原料进行活化，先采用ZnCl2活化后再采用KOH二次活化；选用这些传统活化剂制备活性炭，虽然工艺较为成熟，但活化剂本身的毒理特性不仅会对环境造成巨大的污染，更会对生产作业人员的身体健康造成严重危害。因此，有必要寻求新型无毒的替代品，铁盐活化剂就是其中的典型代表。
随着活性炭领域的发展，人们越来越注重其回收及重复利用特性，针对这一点，考虑给活性炭赋磁是一种良好的解决方案，而铁盐活化剂大多能达到赋磁的目的。专利文献（CN107159123A）公开了一种磁性活性炭的制备方法及其制备的磁性活性炭，该方法将ZnCl2加入到盛有纤维素和尿素的烧杯中，快速搅拌制得纤维素溶胶，真空冷冻并干燥处理后用氮气作保护气体高温热解活化得到初步活性炭，然后加入到FeCl3和FeSO4的混合溶液中，利用超声共混负载、低温水热碳化等手段为活性炭赋磁。专利文献（CN107376838A）公开了一种磁性活性炭纤维的制备方法及应用，该方法用CO2活化洗净后的有机棉，将得到的活性炭纤维与FeCl3和FeCl2的水溶液充分混合，在超声波场中滴加氢氧化钠制得磁性活性炭纤维。上述两份专利文献的共同点是先制得初步活性炭，而后与铁盐溶液混合，再进行一定后续处理以达到为活性炭赋磁的目的，具有磁性的活性炭在液相中容易做到固液分离，因而具有良好的回收性能。但上述方法均是在得到初步活性炭的基础上进行赋磁，其工艺流程较为繁琐，不利于实际生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种棉废料基磁性活性炭的制备方法，以克服现有活性炭制备存在原料成本高、活化剂毒性、回收困难、重复利用率低、工艺繁琐等缺陷，本方法以棉废料为原料，以氯化亚铁为活化剂，同步炭活化快速制备磁性活性炭，具有原料成本低、活化剂绿色无毒、回收重复利用率高、工艺简单可行等特点。
为解决上述技术问题，本发明棉废料基磁性活性炭的制备方法包括如下步骤：
步骤一、取洗净后的棉废料，切割、剪碎，得到棉废料样品；
步骤二、按氯化亚铁与棉废料样品的质量比称取氯化亚铁，并溶解于适量纯水中配成氯化亚铁溶液，再按棉废料样品与纯水的固液比定容后浸渍棉废料样品，密封24 h后取出，得到棉废料浸渍样品；
步骤三、将棉废料浸渍样品放入干燥箱中，一定温度下干燥8 h；
步骤四、将干燥后棉废料浸渍样品置于管式炉中，在100 mL/min的高纯度保护气体作用下设定活化温度和活化时间对棉废料浸渍样品进行炭化、活化，待冷却至室温后取出；
步骤五、将活化后棉废料浸渍样品放入特定盐酸中，加热至微沸，微沸一定时间后过滤，用特定水样漂洗，直至滤出液的pH值达到设定值；
步骤六、将经盐酸处理的棉废料浸渍样品放入烘箱中干燥，烘箱设定温度为105℃,24h后得到具有磁性的活性炭。
进一步，所述步骤一中，棉废料切割、剪碎后尺寸为0.5～1.0 cm。
进一步，所述步骤二中，氯化亚铁与棉废料样品的质量比为0.5～3∶1，棉废料样品与纯水的固液比为1∶10。
进一步，所述步骤三中，干燥箱为真空干燥箱，干燥温度为60～70℃。
进一步，所述步骤四中，高纯度保护气体为氮气、氦气、氖气或氩气，其浓度为99.999%，活化温度为500～800℃，升温速率为10℃/min，活化时间为0.5～3 h。
进一步，所述步骤五中，特定盐酸由质量分数为36～38%的盐酸与纯水按1∶9的体积比配置而成，微沸时间为3～10 min，特定水样为去离子水，pH设定值为6.5～7.0。
由于本发明棉废料基磁性活性炭的制备方法采用了上述技术方案，即本方法将棉废料剪切得到棉废料样品，配制氯化亚铁溶液后浸渍棉废料样品，得到棉废料浸渍样品；放入干燥箱中干燥后置于管式炉中，在高纯度保护气体作用下按设定的活化温度和活化时间对棉废料浸渍样品进行炭化、活化，待冷却至室温后取出；放入特定盐酸并加热至微沸后过滤，用特定水样漂洗，直至滤出液的pH值达到设定值；随后放入烘箱中干燥得到具有磁性的活性炭。本方法以棉废料为原料，以氯化亚铁为活化剂，同步炭活化快速制备磁性活性炭，能有效克服现有活性炭制备存在原料成本高、活化剂毒性、回收困难、重复利用率低、工艺繁琐等缺陷，制备出的棉废料基磁性活性炭具有原料成本低、活化剂绿色无毒、回收重复利用率高、工艺简单可行等特点。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明作进一步的详细说明：
图1为本发明棉废料基磁性活性炭的制备方法流程图；
图2为按实施例1制备得到的磁性活性炭的扫描电镜图；
图3（a）为按实施例1制备得到的磁性活性炭在77K下对氮气的吸脱附等温曲线图,（b）为其对应的孔径分布图；
图4为按实施例1制备得到的磁性活性炭在不同pH值下对Cr(VI)的吸附实验图；
图5为按实施例1制备得到的磁性活性炭对Cr(VI)的吸附等温线拟合图。
具体实施方式
实施例如图1所示，本发明棉废料基磁性活性炭的制备方法包括如下步骤：
步骤一、取洗净后的棉废料，切割、剪碎，得到棉废料样品；
步骤二、按氯化亚铁与棉废料样品的质量比称取氯化亚铁，并溶解于适量纯水中配成氯化亚铁溶液，再按棉废料样品与纯水的固液比定容后浸渍棉废料样品，密封24 h后取出，得到棉废料浸渍样品；
步骤三、将棉废料浸渍样品放入干燥箱中，一定温度下干燥8 h；
步骤四、将干燥后棉废料浸渍样品置于管式炉中，在100 mL/min的高纯度保护气体作用下设定活化温度和活化时间对棉废料浸渍样品进行炭化、活化，待冷却至室温后取出；
步骤五、将活化后棉废料浸渍样品放入特定盐酸中，加热至微沸，微沸一定时间后过滤，用特定水样漂洗，直至滤出液的pH值达到设定值；
步骤六、将经盐酸处理的棉废料浸渍样品放入烘箱中干燥，烘箱设定温度为105℃,24h后得到具有磁性的活性炭。
优选的，所述步骤一中，棉废料切割、剪碎后尺寸为0.5～1.0 cm。
优选的，所述步骤二中，氯化亚铁与棉废料样品的质量比为0.5～3∶1，棉废料样品与纯水的固液比为1∶10。
优选的，所述步骤三中，干燥箱为真空干燥箱，干燥温度为60～70℃。
优选的，所述步骤四中，高纯度保护气体为氮气、氦气、氖气或氩气，其浓度为99.999%，活化温度为500～800℃，升温速率为10℃/min，活化时间为0.5～3 h。
优选的，所述步骤五中，特定盐酸由质量分数为36～38%的盐酸与纯水按1∶9的体积比配置而成，微沸时间为3～10 min，特定水样为去离子水，pH设定值为6.5～7.0。
本方法以棉废料为原料，在降低活性炭制备过程中的成本的同时，又解决了棉废料处理处置不当时的资源浪费及对环境造成的污染等问题；以氯化亚铁为活化剂，避免了传统活化剂的毒性污染问题，同时使得制备出的活性炭具备磁性，便于回收再生及二次利用；同步炭活化使得制备工艺简单可行，最终制备的活性炭具有丰富的比表面积，能广泛应用于污废水处理领域。
实施例1：
取洗净后的棉废料，切割、剪碎，尺寸为0.5 cm左右，然后按2∶1的质量比（氯化亚铁∶棉废料）称取氯化亚铁，并溶解于20 mL左右纯水中配成氯化亚铁溶液，再按1∶10的固液比（棉废料∶纯水）定容，用于浸渍棉废料，密封24 h后取出，放入真空干燥箱中，65℃下干燥8 h，而后取出干燥样品置于管式炉中，用高纯氮作保护气体，气体流速为100 mL/min，活化温度和活化时间分别为700℃及2 h，升温速率维持在10℃/min，待冷却至室温后取出。将从管式炉中取出的样品放入1+9 HCl中，加热至微沸，微沸时间10 min，而后过滤，用纯水漂洗，直至滤液pH=7，最后放入105℃烘箱中干燥，24 h后取出得到成品活性炭。
实施例2～9：
在实施例1的基础上，按表1得到实施例2～9；
表1 实施例2～9参数表
实施例 质量比 活化温度/℃ 活化时间/h 微沸时间/min
2 0.5 700 2 10
3 3 700 2 10
4 2 500 2 10
5 2 800 2 10
6 2 700 0.5 10
7 2 700 3 10
8 2 700 2 3
9 2 700 2 5
如图2所示，采用日立S-8400扫描电镜观察按实施例1得到的活性炭材料的形貌特征。
如图3（a）、（b）所示，采用Quantachrome/autosorb-iQ-2MP（美国）比表面积自动分析测定仪测定按实施例1得到的活性炭材料的N2吸脱附等温曲线和孔径分布，通过计算得出其比表面积。
如图4所示，用干燥后的K2Cr2O7（优级纯AR，国药集团化学试剂有限公司）配置100mg/L的Cr(VI)储存液，量取60±5mL的Cr(VI)储存液，分别用0.1和1 mol/L的HNO3溶液调节pH值为2～7，而后准确量取50 mL，再依次加入0.1 g本方法制得的活性炭材料，置于25℃恒温摇床中反应。8 h后取出并用0.45 mm滤膜过滤，最后用二苯碳酰二肼分光光度法（GB7467-87）测定滤液中的Cr(VI)的浓度，通过计算得出按实施例1制得的活性炭材料对Cr(VI)吸附的最佳pH值。
如图5所示，用干燥后的K2Cr2O7（优级纯AR，国药集团化学试剂有限公司）配置不同浓度的Cr(VI)储存液（200，400，600，800，1000 mg/L），量取60±5mL的Cr(VI)储存液，用0.1和1 mol/L的HNO3溶液调节pH值为2，而后准确量取50 mL，再依次加入0.1 g本方法制得的活性炭材料，置于25℃恒温摇床中反应。8 h后取出并用0.45 mm滤膜过滤，最后用二苯碳酰二肼分光光度法（GB 7467-87）测定滤液中的Cr(VI)的浓度，通过计算得出平衡吸附量及平衡浓度，最后用Langmuir和Freundlich等温线进行拟合。
经上述观察及实验，发现按本方法制得的活性炭表面含有大量孔隙，比表面积可达835.28 m2/g，孔径主要分布在0.8～1.5 nm；在不同pH值下用其吸附去除水中的Cr(VI)，发现吸附效果在pH=2时达到最佳，去除率高达93.59%。最后再用本方法所制得的活性炭材料吸附不同浓度下的Cr(VI)，发现随着Cr(VI)浓度的增大，活性炭的吸附量也随之增大，最大吸附量为123.34mg/g,且活性炭的吸附过程更加符合Freundlich等温线模型。

Claims (6)

1.一种棉废料基磁性活性炭的制备方法，其特征在于本方法包括如下步骤：
步骤一、取洗净后的棉废料，切割、剪碎，得到棉废料样品；
步骤二、按氯化亚铁与棉废料样品的质量比称取氯化亚铁，并溶解于适量纯水中配成氯化亚铁溶液，再按棉废料样品与纯水的固液比定容后浸渍棉废料样品，密封24 h后取出，得到棉废料浸渍样品；
步骤三、将棉废料浸渍样品放入干燥箱中，一定温度下干燥8 h；
步骤四、将干燥后棉废料浸渍样品置于管式炉中，在100 mL/min的高纯度保护气体作用下设定活化温度和活化时间对棉废料浸渍样品进行炭化、活化，待冷却至室温后取出；
步骤五、将活化后棉废料浸渍样品放入特定盐酸中，加热至微沸，微沸一定时间后过滤，用特定水样漂洗，直至滤出液的pH值达到设定值；
步骤六、将经盐酸处理的棉废料浸渍样品放入烘箱中干燥，烘箱设定温度为105℃,24h后得到具有磁性的活性炭。
2.根据权利要求1所述的棉废料基磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，棉废料切割、剪碎后尺寸为0.5～1.0 cm。
3.根据权利要求1所述的棉废料基磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤二中，氯化亚铁与棉废料样品的质量比为0.5～3∶1，棉废料样品与纯水的固液比为1∶10。
4.根据权利要求1所述的棉废料基磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，干燥箱为真空干燥箱，干燥温度为60～70℃。
5.根据权利要求1所述的棉废料基磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，高纯度保护气体为氮气、氦气、氖气或氩气，其浓度为99.999%，活化温度为500～800℃，升温速率为10℃/min，活化时间为0.5～3 h。
6.根据权利要求1所述的棉废料基磁性活性炭的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，特定盐酸由质量分数为36～38%的盐酸与纯水按1∶9的体积比配置而成，微沸时间为3～10 min，特定水样为去离子水，pH设定值为6.5～7.0。
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