CN109796014A - 一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法 - Google Patents

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许智华
周雨薇
张道方
邓海轩
孙振华
田丹琦
陈维芳
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Abstract

本发明提出了一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，该制备方法以纺织品废弃物为原料，仅以硝酸铁作为活化剂，采用同步热解活化的方法制备得到介孔活性炭，化简了制备步骤，由于棉纺织废弃物与硝酸铁的比例仅为0.5:1，减少活化剂的使用量；同时棉纺织废弃物碳含量较为丰富，其作为原料制备介孔丰富的活性炭，可提高对重金属污染废水的吸附效果。

Description

一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法
技术领域
本发明属于介孔活性炭制备技术领域，尤其涉及一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法。
背景技术
活性炭因丰富的孔隙和各类官能团而使其具有良好的吸附性能，是最为常见的吸附材料之一。介孔活化剂是制备活性炭过程中关键因素之一，目前大多数活化剂为KOH、ZnCl2、K2CO3等传统活化剂，用量较大。当前介孔活性炭的制备方法主要包括模板法和在高温下利用气体为孔径导向剂制备：如专利CN 107244671 A，公开一种以生物质废料为原料制备活性炭的方法，将秸秆粉碎烘干后置于反应釜中进行水热反应，再将产物与KOH、ZnCl2、K2CO3等活化剂混合置于管式炉中，热解温度为600～1100℃，其中水热产物与活化剂的质量比为1:2～1:8，该方法不仅工艺复杂，且使用大量的碱性活化剂，不仅易对设备造成腐蚀，大量ZnCl2的使用，也会对环境造成危害；专利CN104140090A一种亲水型有序介孔炭材料TSC-1的制备方法采用SBA-15介孔分子筛为模板，将其内部P123共聚物模板剂在高温下炭化生产有序介孔碳材料TSC-1。制备工艺复杂，且模板的用量较大，成本高；专利CN106241802A一种介孔活性炭的制备方法，先将生物质原料进行高温炭化处理，再将炭化处理后的物料进行两次抽真空通空气氧化处理，最后结合化学活化和物理活化制备得到介孔活性炭，该方法制备流程复杂且效率低。
因此，介孔活性炭制备中，存在以下几个缺点：1)活性炭制备过程中ZnCl2、KOH和H3PO4等活化剂用量大，且具有一定的毒性和腐蚀性，导致活化热解过程中的产物和酸洗过程中溶解的大量活化剂对环境造成污染；2)所制备活性炭的微孔含量多，介孔含量较低，分子量较大的染料或气体无法进入孔隙中，导致活性炭的吸附能力下降，此外，当前介孔活性的制备过程较为复杂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，解决了现有技术中活性剂的用量大和制备方法复杂的问题，同时提高了纺织品废弃物的附加值和介孔活性炭的吸附性能。为实现上述目的，本发明所采用的技术方案为；
一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，包括以下步骤：
S1：对棉纺织废弃物进行预处理；
S2：按照质量比1:0.5～1:3称取棉纺织废弃物与硝酸铁；之后将硝酸铁充分溶解在去离子水中以获取硝酸铁溶液；
S3：25℃下，将棉纺织废弃物充分浸渍在硝酸铁溶液中24h，获取混合样品；
S4：将混合样品置于50～70℃的环境中，干燥24h；
S5：在纯氮气环境下，升温至在500～800℃，将干燥后的混合样品热解0.5～3小时进行炭化活化反应，待自然冷却至室温后取出，即得炭样品；
S6：将炭样品放入酸溶液中加热；
S7：用去离子水多次冲洗炭样品至中性；
S8：将炭样品置于90～110℃环境中干燥24h，即得介孔活性炭。
优选地，在步骤S7之前，将所述S5中的炭样品进研磨成颗粒状.
优选地，在步骤S1中，所述预处理为裁剪处理；裁剪处理后制备的所述棉纺织废弃物的长度为0.3～0.5cm。
优选地，在步骤S5中，所述升温速率为10℃/min。
优选地，在步骤S6中，将放入炭样品的酸溶液加热至沸腾，沸腾时间为5min。
优选地，在步骤S6中，所述酸溶液为盐酸溶液；所述盐酸溶液的体积百分比浓度为10％。
优选地，在步骤S4中，采用烘箱为热源。
优选地，在步骤S5中，采用管式炉为热源。
与现有技术相比，本发明的优点为：
1)本发明在制备活性炭过程中，棉纺织废弃物与硝酸铁的比例仅为0.5:1，减少活化剂的使用量，降低生产成本，同时也减少对环境的污染。
2)本发明将炭含量丰富的棉纺织废弃物作为原料制备介孔丰富的活性炭，可以对重金属污染废水有良好的吸附效果，达到以废治废的目的，提高纺织品废弃物的附加值。
3)发明以纺织品废弃物为原料，仅以硝酸铁作为活化剂，采用同步热解活化的方法制备得到介孔活性炭，化简制备步骤，活性炭比表面积达到382.95m2g-1，平均孔径为8.47nm。
附图说明
图1为本发明实施例一所得介孔活性炭的扫描电镜图；
图2为本发明实施例一所得介孔活性炭的X射线衍射图；
图3为本发明实施例一所得介孔活性炭的孔径分布图；
图4为本发明实施例一所得介孔活性炭的的傅里叶红外光谱(FT-I R)图；
图5为本发明实施例一的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合示意图对本发明的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法进行更详细的描述，其中表示了本发明的优选实施例，应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明，而仍然实现本发明的有利效果。因此，下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道，而并不作为对本发明的限制。
实施例1
如图5所示，本实施例中制备方法的步骤包括S1～S8。具体为：
S1：对棉纺织废弃物进行裁剪预处理；裁剪处理后制备的棉纺织废弃物的长度为0.3～0.5cm。
S2：按照质量比1:0.5称取棉纺织废弃物与硝酸铁；之后将硝酸铁充分溶解在去离子水中以获取硝酸铁溶液。
S3：25℃下，将棉纺织废弃物充分浸渍在硝酸铁溶液中24h，获取混合样品；
S4：将混合样品置于烘箱60℃的环境中，干燥24h。
S5：在纯氮气环境下，将混合样品转移至管式炉中，升温至在700℃，升温速率为10℃/min，将干燥后的混合样品热解1小时进行炭化活化反应，待自然冷却至室温后取出，即得炭样品，将炭样品研磨成颗粒状。
S6：将炭样品放入酸溶液中加热至微沸腾，沸腾时间5min。所述酸溶液为体积百分比浓度为10％的盐酸溶液。
S7：用去离子水多次冲洗炭样品，直至冲洗出的液体呈中性，即洗炭样品呈中性；
S8：将炭样品置于100℃的烘箱中干燥24h，即得介孔活性炭。
由图1观察得出，所制备的介孔活性炭的表面凹凸不平，存在大量的缝隙，其比表面积为382.95m2g-1。
由图2的X射线衍射图可知，存在明显的002和100晶面的石墨衍射峰，表明其活化热解效果良好，同时活性炭上负载有Fe3O4，能够增加活性炭作为吸附剂的活性位点。
由图3的孔径分布图可以得出，存在丰富的孔径为2-32nm的介孔，表明能够制备出介孔含量高的活性炭。
由图4可知，棉纤维在热解过后，产生大量的含碳官能团。如：C-H、C＝C和C-OH，同时在N2氛围中形成N-H官能团，以及在热解之后保留了O-H官能团。
应用本实施例提供的方法得出的实验数据如下：所得介孔活性炭的得率为14.92％，碘值为486.86mg/g，比表面积(BET)为382.95m2g-1，总孔容为0.81cm3g-1，介孔为0.786cm3g-1，平均孔径为8.47nm。
实施例2
在实施例1的基础上，步骤S2中的棉纺织废弃物与硝酸铁质量比为1:1。
实施例3
在实施例1的基础上，步骤S2中的棉纺织废弃物与硝酸铁质量比为1:2。
实施例4
在实施例1的基础上，步骤S2中的棉纺织废弃物与硝酸铁质量比为1:3。
实施例5
在实施例1的基础上，步骤S2中的棉纺织废弃物与硝酸铁质量比为1:0.5；步骤S5中的热解温度为600℃。
实施例6
在实施例1的基础上，步骤S2中的棉纺织废弃物与硝酸铁质量比为1:0.5；步骤S5中的热解温度为800℃。
经长期研究发现，我国纺织品废料的年产量高达2000万吨，其中85％的纺织品废料采用直接处理的方式，如堆放、填埋和焚烧，不仅占用大量的土地资源，还会严重污染地下水及土壤，对环境造成较大伤害。剩余15％的纺织品废料被回收再利用，包括物理法、化学法和能量法等。但均存在工艺复杂、产品附加值低、对环境二次污染等问题。在各类纺织品废料中，棉纺织品的主要成分为纤维素，因此碳含量较为丰富，是制备活性炭的优质前驱体。当前纺织品废弃物的处理方式包括制备蜂窝芯、絮凝剂和环保纸等。如专利CN10315832A将纺织废料通过切碎、开松、模压、粘合等步骤，制作蜂窝芯。其中蜂窝芯坯材的制作过程需要大量的粘合剂，另外，制得的蜂窝芯由于纤维的化学性质并无改变，因此其性能变化较大，不够稳定。专利CN103254443A将纺织废料纤维素通过加入多种化学试剂(氢氧化钠、多聚磷酸钠、硅酸钠、聚丙烯酰胺等)制备污水絮凝剂，其制备过程中涉及多种有机溶剂，对环境有一定的危害。以上产品的制备工艺均较为复杂，且在制备过程中需要用到多种试剂。本发明将炭含量丰富的棉纺织废弃物作为原料制备介孔丰富的活性炭，可以对重金属污染废水有良好的吸附效果，达到以废治废的目的，提高纺织品废弃物的附加值。
专利CN107311171A以玉米秸秆为原料，先将其在300～400℃下炭化3小时后，与KOH以1:3～1:4比例混合，在500～800℃下热解1～2小时，最后浸渍在无机强酸中，并干燥得到活性炭。本发明在制备活性炭过程中，棉纺织废弃物与硝酸铁的比例仅为0.5:1，减少活化剂的使用量，降低生产成本，同时也减少对环境的污染。
当前介孔活性炭的制备方法主要包括模板法和在高温下利用气体为孔径导向剂制备。如第一部分中所述。本发明以纺织品废弃物为原料，仅以硝酸铁作为活化剂，采用同步热解活化的方法制备得到介孔活性炭，化简制备步骤，活性炭比表面积达到382.95m2g-1，平均孔径为8.47nm。
上述仅为本发明的优选实施例而已，并不对本发明起到任何限制作用。任何所属技术领域的技术人员，在不脱离本发明的技术方案的范围内，对本发明揭露的技术方案和技术内容做任何形式的等同替换或修改等变动，均属未脱离本发明的技术方案的内容，仍属于本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：对棉纺织废弃物进行预处理；
S2：按照质量比1:0.5～1:3称取棉纺织废弃物与硝酸铁；之后将硝酸铁充分溶解在去离子水中以获取硝酸铁溶液；
S3：25℃下，将棉纺织废弃物充分浸渍在硝酸铁溶液中24h，获取混合样品；
S4：将混合样品置于50～70℃的环境中，干燥24h；
S5：在纯氮气环境下，升温至在500～800℃，将干燥后的混合样品热解0.5～3小时进行炭化活化反应，待自然冷却至室温后取出，即得炭样品；
S6：将炭样品放入酸溶液中加热；
S7：用去离子水多次冲洗炭样品至中性；
S8：将炭样品置于90～110℃环境中干燥24h，即得介孔活性炭。
2.根据权利要求1所述的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S7之前，将所述S5中的炭样品进研磨成颗粒状。
3.根据权利要求1所述的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述预处理为裁剪处理；裁剪处理后制备的所述棉纺织废弃物的长度为0.3～0.5cm。
4.根据权利要求1所述的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，所述升温速率为10℃/min。
5.根据权利要求1所述的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，将放入炭样品的酸溶液加热至沸腾，沸腾时间为5min。
6.根据权利要求1所述的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S6中，所述酸溶液为盐酸溶液；所述盐酸溶液的体积百分比浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S4中，采用烘箱为热源。
8.根据权利要求1所述的以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法，其特征在于，在步骤S5中，采用管式炉为热源。
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