CN106904610A - 一种利用盐卤溶液为模板‑化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用盐卤溶液为模板‑化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,即以涤纶纺织废料为炭的前驱物,以盐卤溶液为模板剂来制备多孔活性炭,盐卤溶液中含有氯化镁,将其与涤纶纺织废料混合热解后形成炭包覆氧化镁,用盐酸将氧化镁颗粒溶解后便在炭表面形成大小为20‑40 nm的介孔结构;同时,氯化镁又具有化学活化作用,在活性炭内部及表面形成大量1.2‑1.8 nm的微孔结构。该方法制得的活性炭比表面积介于601‑1398 m2/g之间。该制备方法具有低成本高效率的优点,所得活性炭作为吸附材料,对Cr(VI)吸附速率快,吸附容量大,在对涤纶纺织废料资源化利用的同时又达到了“以废治废”的目的。
Description
技术领域
本发明涉及涤纶纺织废料资源化利用及活性炭制备领域,具体涉及一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法。
背景技术
我国废旧纺织品年产量达到2600万吨,其中天然纤维约占30%,化学纤维约占70%,综合回收利用率却不足10%,大量的废旧纺织品已经严重污染了环境。因此需要合适的方法来处理处置这部分固体废物,如果能利用涤纶纺织废料来制成活性炭,既能达到废物资源化利用的目的,又能降低活性炭的生产成本。
活性炭具有丰富的孔隙结构和含氧官能团,能作为吸附剂、催化剂载体等被广泛的应用。活性炭的活化方法主要有物理活化[1]、化学活化[2]和物理-化学活化法[3]。但是,利用这些传统方法制备活性炭存在如下缺陷:1、比表面积较小;2、孔隙难以控制,以微孔和大孔为主,介孔较少;3、活化剂消耗量大,并且部分化学活化剂本身就是一种污染物,在水处理过程中,残留在活性炭上的活化剂会溶于水中,从而造成新的污染。
近年来以氧化镁为模板剂的模板法开始出现[4]。该法以氧化镁作模板剂,所得炭的孔隙部分继承了来自于氧化镁前驱体经加热后形成的氧化镁颗粒的尺寸和形态,不仅可以得到含大量均匀中孔的活性炭,而且非常适用于以热塑性聚合物为炭的前驱物。与传统化学活化剂如氯化锌相比,镁是是人体的必需元素之一,毒性不大,对环境污染较小,能有效防止次生污染的产生。
专利201110283711.0公布了氧化镁模板协同氢氧化钾活化制备多孔炭材料的方法。该方法以煤沥青为炭源,纳米氧化镁为模板,氢氧化钾为化学活化剂混合热解制得用于电容器的多孔炭材料。所制备的多孔炭材料介于439-1394m2/g之间,总孔容介于0.23-0.94cm3/g之间,平均孔径介于1.95-3.36nm之间。
论文Acevedo B,Barriocanal C.Preparation of MgO-templated carbons fromwaste polymeric fibres.Microporous and Mesoporous Materials.2015;209:30-7.中提出了以柠檬酸镁为氧化镁的前驱体,废弃轮胎纤维为炭的前驱物混合热解制备活性炭。制得比表面积为502-819m2/g的,孔隙大小为4-7nm的活性炭。
传统氧化镁模板法制备活性炭仍存在如下问题:1、活性炭制备过程中所用的炭源为各类商业高聚物,原料成本较高;2、所用有机镁盐为高纯度化学药剂,不仅增加生产成本,而且有较高的高温残炭率,限制了比表面积的进一步增加;3、上述方法只能制备孔径分布在2-15nm的活性炭。
参考文献:
[1]、Faramarzi A,Kaghazchi T,Ebrahim HA,Ebrahimi AA.Experimentalinvestigation and mathematical modeling of physical activated carbonpreparation from pistachio shell.Journal of Analytical and AppliedPyrolysis.2015;114:143-54.
[2]、Yang J,Qiu K-q.Preparation of activated carbons by ZnCl2activation from herb residues under vacuum.Carbon.2013;51:437.
[3]、Prauchner MJ,Sapag K,Rodríguez-Reinoso F.Tailoring biomass-basedactivated carbon for CH4 storage by combining chemical activation with H3PO4or ZnCl2 and physical activation with CO2.Carbon.2016;110:138-47.
[4]、Morishita T,Tsumura T,Toyoda M,Przepiórski J,Morawski AW,Konno H,et al.A review of the control of pore structure in MgO-templated nanoporouscarbons.Carbon.2010;48(10):2690-707.
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中针对当前涤纶纺织废料资源化利用与活性炭制备技术中存在原料成本高、制备过程繁琐、孔径分布单一等不足而提出,一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,该方法以廉价的盐卤溶液为模板-活化剂,利用一步热解法将涤纶纺织废料制备成高比表面积活性炭,因此具有成本低、制备过程简单,制备效率高的优点,制得的涤纶纺织废料基活性炭具有1.2-1.8nm和20-40nm的微-介孔结构,可作为吸附材料,对Cr6+(以下简称Cr(VI))吸附速率快,吸附容量大,在对涤纶纺织废料资源化利用的同时又达到了“以废治废”的目的。
本发明的技术方案
一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,即以涤纶纺织废料为炭的前驱物,以盐卤溶液,即海水制盐后残留的具有化学活化作用的母液为模板剂,将盐卤溶液与涤纶纺织废料混合热解后形成炭包覆氧化镁,然后用盐酸将氧化镁颗粒溶解,再经漂洗后即得涤纶纺织废料基活性炭,其制备过程具体包括如下步骤:
(1)、涤纶纺织废料的预处理
将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5h至熔融,待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉,得到涤纶粉末;
(2)、盐卤浸渍
将步骤(1)所得的涤纶粉末倒入盐卤溶液中,并于搅拌机控制转速为100-150r/min混合均匀,然后静止放置8-12h进行浸渍,将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60-80℃进行烘干,然后再将烘干后的混合物在置于玛瑙研钵中进行研磨10-15min;
上述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液,所述的海水制盐后残留的母液按质量百分比计算,其中含有氯化镁为15-20%,硫酸镁为5-9%,氯化钾为0-5%,氯化钠为0-8%,溴化镁为0-5%,优选为含有氯化镁为18%,硫酸镁为7%,氯化钾为3%,氯化钠为5%,溴化镁为2%;
上述浸渍所用盐卤溶液的量,按涤纶粉末:盐卤溶液为1g:5-20mL的比例计算;
(3)、活性炭的制备
将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中,在氮气保护下以10℃/min的速率升温至600-900℃,优选900℃并停留1h进行炭化,炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样,然后用盐酸与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静置12h,待氧化镁颗粒完全溶解后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6-7,将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12h,即得涤纶纺织废料基活性炭;
上述所用的盐酸为体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液,其用量按制备涤纶纺织废料基炭化样所用涤纶粉末量计算,即涤纶粉末:体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液为3g:400mL。
上述所得的涤纶纺织废料基活性炭,其表面为20-40nm的介孔结构和1.2-1.8nm的微孔结构;内部为1.2-1.8nm的微孔结构;比表面积为601-1398m2/g。由于其具有较高的比表面积和微-介孔结构,因此可作为吸附材料在水污染控制中进行应用,特别是对污水中Cr(VI)的吸附,其对Cr(VI)的最大吸附量为43mg/g,去除率达到90%。
本发明的有益效果
本发明的一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,由于制备过程中采用盐卤溶液,盐卤溶液既起到模板剂的作用,又起到化学活化剂的作用,即模板法和化学活化法的协同作用,使得最终所得的涤纶纺织废料基活性炭具有高比表面积和丰富的含氧官能团。
进一步,本发明的一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,由于以盐卤溶液为模板-化学活化剂,将盐卤溶液与涤纶纺织废料混合热解后形成炭包覆氧化镁,用盐酸将氧化镁颗粒溶解后便在涤纶纺织废料基活性炭的表面形成大小为20-40nm的介孔结构;同时,氯化镁又具有化学活化作用,在涤纶纺织废料基活性炭的内部及表面形成大量1.2-1.8nm的微孔结构。因此,所得的涤纶纺织废料基活性炭具有较高的比表面积,可达601-1398m2/g,且具有1.2-1.8nm和20-40nm微-介孔结构的活性炭。
进一步,本发明的一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,由于所得的涤纶纺织废料基活性炭具有高比表面积和丰富的含氧官能团及微-介孔结构,其对Cr(VI)的吸附效果良好,即本发明的制备方法将高含炭量的涤纶纺织废料通过热解法制备成具有高附加值的涤纶纺织废料基活性炭,实现了废物资源化利用的目的。
附图说明
图1、实施实例1、2、3、4中活性炭的氮气吸附脱附曲线图;
图2a、实施实例1所得涤纶纺织废料基活性炭的微孔孔径分布图
图2b、实施实例1所得涤纶纺织废料基活性炭的介孔孔径分布图;
图3a、实施实例1所得涤纶纺织废料基活性炭的扫描电镜(SEM)图
图3b、实施实例1所得涤纶纺织废料基活性炭的透射电镜(TEM)图;
图4、实施实例1所得涤纶纺织废料基活性炭酸洗前后的X射线衍射(XRD)图;
图5、实施例1所得涤纶纺织废料基活性炭的红外光谱(FTIR)图;
图6、实施例1所得涤纶纺织废料基活性炭对Cr(VI)的吸附动力学图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述,但并不限制本发明。
本发明各实施例中所用的盐卤溶液即海水制盐后残留的母液,来自于浙江舟山市嵊泗县嵊山镇海水淡化工程,所述的海水制盐后残留的母液,按质量百分比计算,其中含有氯化镁为18%,硫酸镁为7%,氯化钾为3%,氯化钠为5%,溴化镁为2%。
实施例1
一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,具体包括步骤如下:
(1)、涤纶纺织废料的预处理
将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成1cm×1cm的小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5h至熔融,待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉,得到涤纶粉末;
上述所得的涤纶粉末,其灰分为0.52%,挥发分为88.39%,固定炭为10.71%,涤纶粉末中C、H、O、N、S元素的百分含量分别为63.51%、5.11%、24.12%、6.43%、0.11%;
(2)、盐卤浸渍
将3g步骤(1)所得的涤纶粉末倒入60mL盐卤溶液中,并于搅拌机控制转速为100r/min混合均匀,然后静止放置12h进行浸渍,将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60℃进行烘干,然后再将烘干后的混合物在置于玛瑙研钵中研磨10min;
上述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液,所述的海水制盐后残留的母液,按质量百分比计算,其中含有氯化镁为18%,硫酸镁为7%,氯化钾为3%,氯化钠为5%,溴化镁为2%;
上述浸渍所用盐卤溶液的量,按涤纶粉末:盐卤溶液为1g:20mL的比例计算;
(3)、活性炭的制备
将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中,在氮气保护下以10℃/min的速率升温至900℃并停留1h进行炭化,炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样,然后用400mL体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静止反应12h,待氧化镁颗粒完全溶解后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6-7,将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12h,即得涤纶纺织废料基活性炭,以下简称AC-20。
实施例2
一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,具体包括步骤如下:
(1)、涤纶纺织废料的预处理
将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成1cm×1cm的小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5h至熔融,待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉,得到涤纶粉末;
上述所得的涤纶粉末,其灰分为0.52%,挥发分为88.39%,固定炭为10.71%,涤纶粉末中C、H、O、N、S元素的百分含量分别为63.51%、5.11%、24.12%、6.43%、0.11%;
(2)、盐卤浸渍
将3g步骤(1)所得的涤纶粉末倒入45mL盐卤溶液中,并于搅拌机控制转速为100r/min混合均匀,然后静止放置12h进行浸渍,将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60℃进行烘干,然后再将烘干后的混合物置于玛瑙研钵中研磨10min;
上述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液,所述的海水制盐后残留的母液按质量百分比计算,其中含有氯化镁为18%,硫酸镁为7%,氯化钾为3%,氯化钠为5%,溴化镁为2%;
上述浸渍所用盐卤溶液的量,按涤纶粉末:盐卤溶液为1g:15mL的比例计算;
(3)、活性炭的制备
将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中,在氮气保护下以10℃/min的速率升温至900℃并停留1h进行炭化,炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样,然后用400mL盐酸与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静置12h,待氧化镁颗粒完全溶解后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6-7,将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12h,即得涤纶纺织废料基活性炭,以下简称AC-15;
上述所用的盐酸为体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液,其用量按制备涤纶纺织废料基炭化样所用涤纶粉末量计算,即涤纶粉末:体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液为3g:400mL。
实施例3
一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,具体包括步骤如下:
(1)、涤纶纺织废料的预处理
将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成1cm×1cm的小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5h至熔融,待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉,得到涤纶粉末;
上述所得的涤纶粉末,其灰分为0.52%,挥发分为88.39%,固定炭为10.71%,涤纶粉末中C、H、O、N、S元素的百分含量分别为63.51%、5.11%、24.12%、6.43%、0.11%;
(2)、盐卤浸渍
将3g步骤(1)所得的涤纶粉末倒入30mL盐卤溶液中,并于搅拌机控制转速为100r/min混合均匀,然后静止放置12h进行浸渍,将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60℃进行烘干,然后再将烘干后的混合物在置于玛瑙研钵中研磨10min;
上述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液,所述的海水制盐后残留的母液按质量百分比计算,其中含有氯化镁为18%,硫酸镁为7%,氯化钾为3%,氯化钠为5%,溴化镁为2%;
上述浸渍所用盐卤溶液的量,按涤纶粉末:盐卤溶液为1g:10mL的比例计算;
(3)、活性炭的制备
将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中,在氮气保护下以10℃/min的速率升温至900℃并停留1h进行炭化,炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样,然后用400mL盐酸与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静置12h,待氧化镁颗粒完全溶解后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6-7,将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12h,即得涤纶纺织废料基活性炭,以下简称AC-10;
上述所用的盐酸为体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液,其用量按制备涤纶纺织废料基炭化样所用涤纶粉末量计算,即涤纶粉末:体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液为3g:400mL。
实施例4
一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,具体包括步骤如下:
(1)、涤纶纺织废料的预处理
将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成1cm×1cm的小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5h至熔融,待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉,得到涤纶粉末;
上述所得的涤纶粉末,其灰分为0.52%,挥发分为88.39%,固定炭为10.71%,涤纶粉末中C、H、O、N、S元素的百分含量分别为63.51%、5.11%、24.12%、6.43%、0.11%;
(2)、盐卤浸渍
将3g步骤(1)所得的涤纶粉末倒入15mL盐卤溶液中,并于搅拌机控制转速为100r/min混合均匀,然后静止放置12h进行浸渍,将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60℃进行烘干,然后再将烘干后的混合物置于玛瑙研钵中研磨10min;
上述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液,所述的海水制盐后残留的母液按质量百分比计算,其中含有氯化镁为18%,硫酸镁为7%,氯化钾为3%,氯化钠为5%,溴化镁为2%;
上述浸渍所用盐卤溶液的量,按涤纶粉末:盐卤溶液为1g:5mL的比例计算;
(3)、活性炭的制备
将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中,在氮气保护下以10℃/min的速率升温至900℃并停留1h进行炭化,炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样,然后用400mL盐酸与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静置12h,待氧化镁颗粒完全溶解后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6-7,将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12h,即得涤纶纺织废料基活性炭,以下简称AC-5;上述所用的盐酸为体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液,其用量按制备涤纶纺织废料基炭化样所用涤纶粉末量计算,即涤纶粉末:体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液为3g:400mL。
采用比表面和孔径分布分析仪(康塔/Autosorb-iQ-2MP),按照77K氮气吸附脱附方法对实施例1、2、3、4中所得的涤纶纺织废料基活性炭的分别进行测定,所得的氮气吸附脱附曲线图如图1所示,从图1中可以计算出所得的涤纶纺织废料基活性炭的比表面积分别为1398m2/g、989m2/g、750m2/g、601m2/g,并且主要发生在0-0.1和0.9-1.0P/P0处,由此表明该涤纶纺织废料基活性炭的比表面积较高且具有微孔和大介孔的结构。
按照BJH和DFT孔径分析方法,采用比表面和孔径分布分析仪(康塔/Autosorb-iQ-2MP)对实施例1中所得的涤纶纺织废料基活性炭的进行测定,所得的涤纶纺织废料基活性炭的微孔孔径和介孔径分布图分别如图2a、2b所示,从图2a中可以看出曲线在1.2-1.8nm范围内出现明显的峰,说明涤纶纺织废料基活性炭具有1.2-1.8nm的微孔结构,从图2b中可以看出在20-40nm范围内出现尖锐的峰结构,说明涤纶纺织废料基活性炭也具有20-40nm的介孔结构;
采用扫描电子显微镜(日立/S4800)和透射电子显微镜(FEI/Tecnai-G2-F20)对上述实施例1所得的涤纶纺织废料基活性炭进行测定,所得的扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)图分别如图3a、3b所示,从图3中可以看出该涤纶纺织废料基活性炭具有大量非均一的孔隙结构,其表面为20-40nm的介孔结构和1.2-1.8nm的微孔结构;内部为1.2-1.8nm的微孔结构。
实施例1在制备过程中,在将涤纶纺织废料基炭化样投入400mL体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液,充分混合后静止反应12h后,采用X射线衍射仪(布鲁克斯/D8Advance)对酸洗前、后的涤纶纺织废料基活性炭进行测定,所得的X射线衍射(XRD)图如图4所示,从图4可以看出酸洗前的曲线上出现明显氧化镁的衍射峰,酸洗后该峰消失,分别在衍射角为23°和43°处出现石墨峰,由此表明酸洗后氧化镁颗粒被完全去除,并成功制备出纯的涤纶纺织废料基活性炭;
采用傅立叶变换红外光谱仪(尼高力/iS10),在400-4000cm-1范围内对上述实施例1中所得的涤纶纺织废料基活性炭和实施例1中步骤(1)所用的涤纶纺织废料分别进行测定,所得的红外光谱(FTIR)图如图5所示,在涤纶纺织废料样中的吸收峰主要与C-H,C-O的振动相关,而涤纶纺织废料基活性炭样品中C-H,C-O的吸收峰明显减少,这是由于热解活化作用使得纤维结构被破坏造成的,在1357cm-1、1637cm-1和3340cm-1等出现明显的吸收峰,由此表明该涤纶纺织废料基活性炭具有大量羧基、羟基等酸性基团;
采用紫外可见分光光度计(上海精科科学仪器有限公司,UV-754),按照GB7467-87的方法对实施例1中所得的涤纶纺织废料基活性炭吸附Cr(VI)的动力学进行测定,所得的Cr(VI)的吸附动力学图如图6所示,从图6中可以看出最大吸附量为43mg/g,去除率达到90%,由此表明本发明所得的涤纶纺织废料基活性炭对Cr(VI)具有吸附量大、吸附速率快的特点。
综上所述,本发明的一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,由于以涤纶纺织废料为炭源,盐卤溶液为模板剂,因此生产成本低,进一步,所得涤纶纺织废料基活性炭的比表面积可达601-1398m2/g,具有1.2-1.8nm和20-40nm的微-介孔结构,表面富含羧基、羟基等酸性官能团,对Cr(VI)的最大吸附量达到43mg/g,去除率达到90%。本发明的一种利用模板-化学活化法制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,在对涤纶纺织废料资源化利用的同时又达到了“以废治废”的目的。
以上所述仅是本发明的实施方式的举例,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和变型,这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,即以涤纶纺织废料为炭的前驱物,以盐卤溶液为模板剂,将盐卤溶液与涤纶纺织废料混合热解后形成炭包覆氧化镁,然后用盐酸将氧化镁颗粒溶解,再经漂洗后即得涤纶纺织废料基活性炭;
所述盐卤溶液为海水制盐后残留的母液;
其特征在于上述的制备方法具体包括如下步骤:
(1)、涤纶纺织废料的预处理
将涤纶纺织废料洗净干燥后剪成小片放入马弗炉中控制温度为260℃并停留0.5 h至熔融,待其自然冷却后置于玛瑙研钵中研磨成粉,得到涤纶粉末;
(2)、盐卤浸渍
将步骤(1)所得的涤纶粉末倒入盐卤溶液中,并于搅拌机控制转速为100-150 r/min混合均匀,然后静止放置8-12 h进行浸渍,将浸渍完成后所得的混合物置于干燥箱中控制温度为60-80℃进行烘干,然后再将烘干后的混合物在置于玛瑙研钵中进行研磨10-15 min;
(3)、活性炭的制备
将步骤(2)研磨后所得的混合物转移至管式炉中,在氮气保护下以10℃/min的速率升温至600-900℃并停留1 h进行炭化,炭化完成后自然冷却至室温得到涤纶纺织废料基炭化样,然后用盐酸与涤纶纺织废料基炭化样充分混合后静置12 h,待氧化镁颗粒完全溶解后过滤,所得的滤饼用去离子水洗涤至流出液的pH为6-7,将洗涤后的滤饼控制温度为105℃进行鼓风干燥12 h,即得涤纶纺织废料基活性炭。
2.如权利要求1所述的一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,其特征在于所述的海水制盐后残留的母液按质量百分比计算,其中含有氯化镁为15-20%,硫酸镁为5-9%,氯化钾为0-5%,氯化钠为0-8%,溴化镁为0-5%。
3.如权利要求2所述的一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,其特征在于所述的海水制盐后残留的母液按质量百分比计算,其中含有氯化镁为18%,硫酸镁为7%,氯化钾为3%,氯化钠为5%,溴化镁为2%。
4.如权利要求1所述的一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,其特征在于步骤(2)中浸渍所用盐卤溶液的量,按涤纶粉末:盐卤溶液为1g:5-20 mL的比例计算。
5.如权利要求1所述的一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,其特征在于步骤(3)所述的盐酸为体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液,其用量按制备涤纶纺织废料基炭化样所用的涤纶粉末量计算,即涤纶粉末:体积百分比浓度为10%的盐酸水溶液为3g:400 mL。
6.如权利要求1所述的一种利用盐卤溶液为模板-化学活化剂制备涤纶纺织废料基活性炭的方法,其特征在于步骤(3)在氮气保护下以10℃/min的速率升温至900℃进行炭化。
7.如权利要求1所述的制备涤纶纺织废料基活性炭的方法所得的涤纶纺织废料基活性炭,其特征在于涤纶纺织废料基活性炭的表面为20-40 nm的介孔结构和1.2-1.8 nm的微孔结构;
涤纶纺织废料基活性炭的内部为1.2-1.8 nm的微孔结构;
涤纶纺织废料基活性炭的比表面积为601-1398 m2/g。
8.如权利要求7所述的涤纶纺织废料基活性炭作为吸附材料在水污染控制中的应用。
9.如权利要求7所述的涤纶纺织废料基活性炭作为吸附材料对污水中Cr(VI)进行吸附的应用。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109264712A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-25 | 大连理工大学 | 一种海水淡化原位联产高品质活性炭的一体化装置与方法 |
CN109516458A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-03-26 | 华南师范大学 | 一种生物质基分级多孔碳及其制备方法 |
CN109650388A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-19 | 武汉大学 | 一种利用浓缩海水辅助制备生物质基功能活性炭材料的方法及其应用 |
CN109796014A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-05-24 | 上海理工大学 | 一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法 |
Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101397135A (zh) * | 2008-10-07 | 2009-04-01 | 东华大学 | 一种纺织固体废弃物的处理方法 |
CN101823705A (zh) * | 2009-03-04 | 2010-09-08 | 南京大学 | 一种高表面积含氮中孔碳材料的制备方法 |
CN101993068A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-03-30 | 北京化工大学 | 一种多级孔结构活性碳的制备方法 |
CN102515138A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-06-27 | 上海理工大学 | 一种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法 |
US20140264143A1 (en) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | University Of North Texas | Porositization process of carbon or carbonaceous materials |
CN104709906A (zh) * | 2013-12-17 | 2015-06-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种三维分级多孔活性炭材料的制备方法 |
-
2017
- 2017-02-15 CN CN201710081129.3A patent/CN106904610B/zh active Active
Patent Citations (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101397135A (zh) * | 2008-10-07 | 2009-04-01 | 东华大学 | 一种纺织固体废弃物的处理方法 |
CN101823705A (zh) * | 2009-03-04 | 2010-09-08 | 南京大学 | 一种高表面积含氮中孔碳材料的制备方法 |
CN101993068A (zh) * | 2010-10-27 | 2011-03-30 | 北京化工大学 | 一种多级孔结构活性碳的制备方法 |
CN102515138A (zh) * | 2011-11-09 | 2012-06-27 | 上海理工大学 | 一种高比表面积具有分级孔结构多孔炭的制备方法 |
US20140264143A1 (en) * | 2013-03-14 | 2014-09-18 | University Of North Texas | Porositization process of carbon or carbonaceous materials |
CN104709906A (zh) * | 2013-12-17 | 2015-06-17 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种三维分级多孔活性炭材料的制备方法 |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109264712A (zh) * | 2018-09-30 | 2019-01-25 | 大连理工大学 | 一种海水淡化原位联产高品质活性炭的一体化装置与方法 |
CN109264712B (zh) * | 2018-09-30 | 2021-08-10 | 大连理工大学 | 一种海水淡化原位联产高品质活性炭的一体化装置与方法 |
CN109516458A (zh) * | 2018-12-05 | 2019-03-26 | 华南师范大学 | 一种生物质基分级多孔碳及其制备方法 |
CN109516458B (zh) * | 2018-12-05 | 2022-01-04 | 华南师范大学 | 一种生物质基分级多孔碳及其制备方法 |
CN109650388A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-04-19 | 武汉大学 | 一种利用浓缩海水辅助制备生物质基功能活性炭材料的方法及其应用 |
CN109796014A (zh) * | 2019-03-21 | 2019-05-24 | 上海理工大学 | 一种以硝酸铁为活化剂的介孔活性炭的制备方法 |
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Publication number | Publication date |
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